Мышьяк отгонкой в виде AsH

Для улучшения отгонки мышьяка в виде хлорида из растворов, полученных при разложении руд, шлаков, чугунов, сталей и ферросплавов, рекомендовано вводить хлорид цинка (986]. [c.141]

Рис. И. Прибор для отгонки мышьяка в виде трихлорида

И только в последнее время эта проблема была решена полностью путем применения борогидрида натрия в качестве восстановителя [549, 655, 798, 1042], оказавшимся исключительно эффективным. Применение борогидрида натрия обеспечивает быстрое и количественное восстановление всего мышьяка до арсина при очень низком значении холостого опыта. Сочетание отделения мышьяка отгонкой в виде арсина с применением борогидрида натрия в качестве восстановителя с определением его методом фотометрии пламени позволяет определять мышьяк в растворах с его содержанием до 0,001 мкг/мл (см. раздел Фотометрия пла- [c.144]

Отгонка мышьяка в виде арсина, несмотря на развитие других методов его отделения, в настоящее время является одним из наиболее часто применяемых методов его отделения, наряду с отгонкой в виде трихлорида, а также экстракцией и соосаждением. [c.146]

Для разложения железных руд с последующим фотометрическим определением мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини рекомендуется [1108] метод термической отгонки мышьяковистого ангидрида. [c.149]

Для определения мышьяка в силикатных горных породах и материалах рекомендуется метод мышьяковомолибденовой сини с предварительным отделением мышьяка отгонкой в виде трихлорида [781, 869, 963, 964]. [c.152]

Для определения мышьяка в силикатных породах фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини может использоваться описанный выше (стр. 148) метод ш,елочного плавления в сочетании с последующей отгонкой мышьяка в виде трихлорида. Полученный дистиллят выпаривают с азотной кислотой досуха и далее определяют мышьяк, как выше описано. [c.153]

В силикатных породах и почвах мышьяк можно также определять фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини, включающим разложение анализируемого материала щелочным плавлением и отделение мышьяка отгонкой в виде арсина [781, 9631. [c.153]

В платине следовые количества мышьяка определяют нейтронно-активационным методом [812]. В продуктах, содержащих платиновые металлы, мышьяк определяют титрованием раствором бромата натрия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора после отделения мышьяка отгонкой в виде трихлорида [219]. [c.169]

Результаты раздельного определения мышьяка в некоторых рудах проверены по общему содержанию мышьяка, определенному броматометрическим визуальным методом с предварительной отгонкой всего мышьяка в виде трехвалентного и методом добавок. [c.270]

Отделение мешающих ионов отгонкой легколетучих соединений [14, 88, 122]. Этот метод основан на том, что определяемая примесь переводится в химическое соединение, в виде которого и отгоняется от основного компонента. Например, сера часто выделяется в виде сероводорода, мышьяк — в виде мышьяковистого водорода и т. д. Возможен и обратный вариант, когда в легколетучее соединение переводится основной компонент, а примеси остаются в нелетучем остатке. Этот способ широко используется при анализе полупроводниковых материалов, например германия [123,124] (удаление Се в виде тетрах лорида), кремния [125] (удаление 81 в виде тетрафторида), олова (удаление Зп в виде тетрахлорида), селена, теллура, иода и др. [c.59]

Особенно эффективен метод отгонки, когда можно получить для близких по свойствам элементов различные по свойствам и летучести соединения. Например, сурьму можно отогнать в виде бромида, а мышьяк в виде мышьяковистого водорода. [c.157]

Имеется указание , что чувствительность определения мышьяка отгонкой в виде мышьяковистого водорода и обнаружением на бумаге, пропитанной хлоридом окисной ртути, значительно повышается при наблюдении образующихся пятен в ультрафиолетовом свете. Кроме того, известно , что соединения мышьяка образуют с нитратом уранила осадок, флуоресцирующий желто-зеленым цветом. [c.343]

Отделение мышьяка отгонкой в виде хлорида мышьяка (III) [c.276]

IV. 1.1. Отгонка мышьяка в виде хлорида [c.135]

Рнс. 29. Прибор для отгонки мышьяка в виде арсина [c.137]

Рис. 31. Поглотительный прибор для отгонки микроколичеств мышьяка в виде арсина /—трубка с ватой 2 —капилляр 3 —уплотнительная трубка, —центрифужная пробирка.

Рис. 33. Прибор для отгонки микроколичеств мышьяка в виде арсина

Ход анализа. Раствор, содержащий до 20 мкг мышьяка, помещают в колбу прибора для отгонки арсина (см. рис. 31), прибавляют все реактивы, как указано в разделе IV, 4, и ведут отгонку мышьяка в виде арсина, который поглощают 5—10 мл пиридинового раствора диэтилдитиокарбамата серебра или хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата серебра и эфедрина. По окончании отгонки арсина, продолжающейся 1—1,5 ч, измеряют оптическую плотность поглотительного раствора при 560 нм. [c.164]

Отделение от сурьмы и олова. При анализе сплава таллия с этими металлами его растворяют в азотной кислоте, таллий переходит в раствор в виде TINO3, а олово п сурьма образуют малорастворимые метакислоты [615, 900], Отделение от мышьяка. Отделение можно осуществить отгонкой мышьяка в виде АзСЦ [453] или осаждением 1аллия в виде хромата или тионалидата. [c.68]

Метод отгонки мышьяка в виде трихлорида прост, надежен и позволяет выделять как макро-, так и микроколичества мышьяка из самых разнообразных материалов, в том числе из железа, чугуна и стали Г374, 552, 694, 986], сплавов на основе железа [380, 986], железных руд [373, 986], свинцово-цинковых концентратов [14, 375, 376], шлаков [986], горных пород и минералов [74, 781], платиновых металлов и продуктов их переработки [219], вольфрама и вольфрамового ангидрида [921], латуней [377], бронз [381], сурьмы J837], арсенида галлия [243] и арсенида индия [464]. [c.143]

Отделение мышьяка отгонкой в виде арсина в большинстве случаев непосредственно связано с определением его но методу Гутцайта и спектрофотометрическими методамрг с применением [c.143]

Отделение мышьяка в виде арсина с поглощением его фильтровальной бумагой, пропитанной бромидом ртути, используется для высокочувствительного определения мышьяка рентгенофлуоресцентным методом в различных материалах и с высокой точностью [765] (см, раздел Рентгенофлуоресцептный метод ). Ряд методов качественного обнаруя ения также непосредственно связан с выделением мышьяка в виде арсина (см, гл. III). В связи с этим в указанных разделах подробно изложены соответствующие модификации метода отделения мышьяка отгонкой в виде арсина. [c.144]

Отделение мышьяка отгонкой в виде арсина отличается от всех других методов его отделения тем, что этот метод пригоден для отделения как макро-, так и микро- и ультрамикроколичеств мышьяка (до 0,01 мкг As в пробе). Некоторым препятствием реализации возможностей применения арсинового метода для выделения ультрамикроколичеств мышьяка долгое время было отсутствие реагентов, используемых для образования арсина, которые сами не содержали бы следовых количеств мышьяка. Для выделения мышьяка в виде арсина использовались, в основном, металлический цинк с НС1 или H2SO4 в присутствии хлорида олова(П) и иодида калия, которые сами содержат следовые количества мышьяка. [c.144]

Метод может быть несколько упрощен за счет замены экстракционного выделения мышьяка в виде диэтилдитиокарбамината отгонкой германия в виде тетрахлорида из раствора смеси HNO3 и НС1. [c.162]

Отгонка мышьяка в виде АзС1з экстракция галлия эфиром Радиоактивацион- ный [323] [c.213]

Перегонка мышьяка не представляет затруднений и происходит полностью, если мышьяк был восстановлен до трехвалентного и анализируемый раствор не содержит такого большого количества суспендированных веществ, чтобы это могло помешать отгонке. Результаты определения мышьяка (в присутствии сурьмы) получаются несколько повышенными, особенно если определение заканчивается объемным методом. Источниками ошибок являются сернистый ангидрид, не полностью удаленный из раствора перед началом перегонки, и перешедшая в небольших количествах в дистиллят сурьма. Присутствие сернистого ангидрида нежелательно и тогда, когда определение заканчивается весовым методом (осаждением мышьяка в виде АзаЗа), так как ЗОа реагирует с сероводородом, образуя серу, которую Надо затем удалять. Затруднений, вызываемых сернистым ангидридом, можно избежать кипячением разбавленного анализируемого раствора после восстановления, но до прибавления соляной кислоты. Сурьма всегда переходит в дистиллят, если ее количество значительно превышает содержание мышьяка и если не применяются приспособления для фракционированной перегонки. Если пользуются обычным перегонным аппаратом, сурьму отделяют вторичной перегонкой. [c.97]

Очень малые количества мышьяка (0,1 мг ш мёнее) лучше всего могут быть определены отгонкой мышьяка в виде мышьяковистого водорода AsHg, обработкой последнего тем или иным реактивом и сравнением продукта этой реакции с полученным при обработке в тех же условиях стандартным раствором, содержащим известные количества мышьяка. Для этого сравнения были предложены различные реакции как, например, образование мышьякового зеркала в приборе Марша, получение окраски с нитратом серебра или, что лучше всего, получение окраски па сухой полоске бумаги, пропитанной хлоридом ртути (II). Последний метод имеет точность порядка 5—10% от истинной величины. Минимальное количество мышьяка (в расчете на AsgOg), которое может быть открыто этим методом, равно 0,00008 мг, но практически открывают не меньше 0,001 мг. [c.312]

Отгонка мышьяка в виде А5С1з(АзВгз), экстракция индия эфиром [c.129]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Определенный интерес представляет, например, ДХДЭЭ (хлорекс), недавно использованный для концентрирования. Этот растворитель применяли для сброса сурьмы из концентрированной НС1 при химико-спектральном [505, 657, 1808] и активационном [1485] определении в ней микроэлементов. Железо(1И) удаляли из концентрированных растворов НС1 при анализе железа высокой чистоты химико-спектральным [1809] и активационным [757] методами, при выделении Со из облученной дейтронами железной мишени [1810]. Индий экстрагировали из 7—8 М НБг при химико-спектральном анализе этого металла на примеси Ag, С(1, Ве, Мп, Со, Сн и других элементов [911], при анализе арсенида индия после отгонки мышьяка в виде ЛзВгд [912]. Удаление галлия из хлоридных растворов иснользовали при радиоактивационном анализе арсенида галлия [880, 1811], при химико-спектраль ном [655] и активационном [656] анализе металлического галлия. В другой работе, анализируя антимонид галлия, авторы экстрагировали галлий из бромидного раствора [689]. Дихлордиэтиловый эфир использовали и при определении примесей в таллии. В случае химико-спектрального анализа таллия высокой чистоты [1812] макроэлемент извлекали из бромидного раствора в водной фазе определяли Ag, А1, Ва, В1, Со, С<1, Сг, Сн, Ре, Оа, 1п, Mg и другие элементы с чувствительностью 1-10 — 2-10 %. Удаляли таллий хлорексом и при активационном определении примесей [1813]. [c.309]

Осадок, являющийся в основном мышьяковой кислотой, растворяют в 8—10 мл 3 н. раствора НС1. К полученному раствору прибавляют 10—15 мл концентрированной серной кислоты, раствор сульфата теллура (— 5 мг, в расчете на Те) и 3 г ug b. Далее производят отгонку As b и осаждение мышьяка в виде сульфида. Последний после отделения от раствора промывают и обрабатывают дымящей азотной кислотой, после чего остаток мышьяковой кислоты растворяют ъ S мл Ъ н. раствора H2SO4. К раствору добавляют сернокислые растворы Ge, Ga, Se и Те (по 10 мг каждого, в расчете на металл) и из него мышьяк выделяют в форме АзНз при этом селен, теллур и галлий не удаляются совместно с мышьяком. [c.583]

Отделение от мышьяка. Отделение можно осуществить отгонкой мышьяка в виде Л5С1з [453] или осаждением таллия в виде хромата или тионалидата. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология