Органические методом Ван Слайка

Существующие химические методы определения азота в аминокислотах (по Кьельдалю, Ван-Слайку и др.) [1] продолжительны, трудоемки, недостаточно специфичны и точны. В настоящее время приобрели большое значение как визуальные, так и инструментальные (потенциометрические, кондуктометрические, спектрофотометрические и др.) методы определения аминокислот по аминогруппе в неводных средах, главным образом в ледяной уксусной кислоте и в ее смесях с другими органическими растворителями [2—6]. [c.102]

Ван Слайк предложил метод окисления органических веществ смесью серной, фосфорной кислот, дихромата и иодата калия [5.1440, 5.1460, 5.1461 ]. Весь углерод количественно окисляется до диоксида углерода и поэтому отпадает необходимость в дополнительном окислении в отличие от методов, описанных в предыдущем разделе. [c.234]

Общие сведения. Измерение количества выделяющегося или поглощающегося во время реакции газа принято для определения нескольких органических функций. Наиболее известным методом, основанным на измерении газа, можно считать определение ами-но-группы в а-аминокислотах по методу Ван-Слайка, а определение ненасыщенных соединений каталитическим гидрированием является лучшим примером метода, основанного на измерении поглощенного газа. Эти методы объединяют под общим названием газометрических. Количество выделяющегося газа определяют, помещая пробу в соответствующую аппаратуру и обрабатывая ее избытком реагента, а затем измеряют либо объем образовавшегося газа при постоянном давлении, либо давление газа при постоянном объеме. Последний способ обычно называют манометрическим. Количество поглощающегося газа (обычно водорода) измеряется аналогично в соответствующей аппаратуре. Обычно при выполнении газометрической методики измеряют начальный объем газа в бюретке при известном давлении, затем добавляют образец и измеряют объем или давление после реакции. Следовательно, все газометрические методы проводятся в замкнутой системе, рассчитанной таким образом, чтобы в результате реакции образовалось или поглотилось измеримое количество газообразного вещества. [c.61]

В химии аминокислот используется много других аналитических способов. Определение азота по Къелъдалю дает содержание всего азота в белке или белковом гидролизате. При. этом определении органическое соединение разлагается путем, нагревания со смесью концентрированной серной кислоты и катализаторов, таких, как двуокись селена. Образующиеся аммонийные соли превращаются в аммиак, который отгоняют и титруют. Общее содержание азота заметно меняется в зависимости от характера аминокислот в белке. Количество азота, присутствующего в виде первичных аминогрупп, определяется по методу Ван-Слайка. Неизвестное вещество обрабатывают азотистой кислотой и измеряют объем выделяющегося азота. [c.539]

Полиамины I (кроме ти = 2) и II являются каучукоподобными полимерами, термомеханические кривые которых имеют четкую область высокоэластического состояния. Полиамины III представляют собой черные порошки с металлическим блеском. Они не претерпевают деформаций до 100° С и обнаруживают узкие однокомпонентные сигналы в спектре ЭПР, характеризующие наличие сопряжения в цепи полимера. Число делокализованных электронов составляет 3,9-10 спин1г. Рентгенограммы полиаминов свидетельствуют об их аморфном состоянии. Основная термодеструкция полимеров происходит при 200—400° С. Полиамины III не растворяются в изученных органических растворителях. Полиамины, I и II имеют низкий предел растворимости, что затрудняет определение их молекулярного веса. Поэтому для установления молекулярного веса некоторых полиаминов растворимых в концентрированной уксусной кислоте, удалось использовать метод определения концевых первичных аминогрупп Ван Слайка. Для полимера, полученного на основе 1,4-диаминобутана и диацетилена, молекулярный вес составлял 7000. [c.346]

Сополимеры типа XXX и XXXI представляют собой каучукоподобные продукты, мало растворимые в органических растворителях, Сополимеры типа XXXII — аморфные порошки черного цвета, нерастворимые в органических растворителях, разлагаются при 200—400° С. Растворимыми в концентрированной уксусной кислоте являются только полимеры, нолученные на основе алифатических диаминов. Так, полимер, полученный иа 1,4-диамино-бутана, имеет мол. вес 7000 (метод Ван-Слайка). [c.169]

Метод Ван Слайка используется главным образом для определения углерода (в том числе и ) в биологических материалах 15.1462], при анализе веществ, которые другими методами трудно разлагаются, и веществ, которые неполно сгорают в кислороде. Его применяют для анализа соединений неорганических ионов с органическими реагентами, например, для определения фосфата в фосформолибдатстрихнпне [5.1463]. Этот метод применяют также при определении в сыворотке жиров 15.1440] и протеина [5.14641, которые сначала разделяют и затем находят в различных фракциях по содержанию углерода. Метод Ван Слайка не используют для разложения летучих веществ. [c.234]

Ларсон и сотр. [79] описали прибор и методику определения малых концентраций органических соединений в природных и сточных водах, прошедших полный цикл очистки. Пробу окисляли реактивом ван Слайка (содержащим СгОз, К1, Н3РО3 и дымящую Н2504). Все выделяющиеся при этом летучие соединения подвергали каталитическому окислению. Диоксид углерода улавливали в ловушке при —195°С, очищали перегонкой под высоким вакуумом и определяли манометрическим методом. Если не считать нескольких летучих соединений, которые обычно не присутствуют в прошедших очистку сточных водах, то во всех остальных случаях метод позволял получить достаточно точные результаты. Единственным его недостатком является длительность. В настоящее время авторы статьи работают над применением газовой хроматографии для заключительного определения диоксида углерода. [c.541]

Полученные результаты свидетельствуют о достаточной точности определения углерода методом Ван Слайка и Фолча. Параллельно с определением количественного содержания углерода в различных тканях и органах производился расчет содержания углерода в исследуемых тканях. При расчете мы исходили из данных величин сухого остатка и количественного содержания в тканях основных органических веществ (белков, липидов, углеводов). Мы принимали, Что содержание углерода в ткани печени и мозга составляет около 15% и в крови — примерно 10%. Данные содержания углерода в печеночной ткани, полученные путем расчета, подтверждаются при количественном определении углерода методом мокрого сжигания. Данные представлены в табл. 7. [c.37]

Для перевода в форму карбоната бария органические образцы либо сжигают в обычном приборе для определения углерода либо окисляют влажным способом в растворе, по методу Ван-Слайка и Фольха [76]. Диспергируя СО2 через стеклянный пористый диск в виде мелких пузырьков, поглощают его раствором едкого натра. Карбонат бария осаждается из этого раствора хлоридом бария, наносится однородным слоем на подкладку по одному из вышеописанных методов приготовления образцов и сушится до постоянного веса. После этого образец готов для измерений радиоактивности. Взвесив осажденный карбонат бария, можно также одновременно определить количественно содержание углерода в исходном органическом образце. Если органическое вещество содержит углерода меньше, чем требуется для приготовления образца для радиоактивных определений, удобно добавить соответствующее количество карбоната натрия. При очень точных измерениях необходимо принимать меры предосторожности против поглощения и обмена с атмосферным СОд. [c.178]

Как и при изготовлении твердых образцов карбоната бария из органических веществ здесь для получения СОз тоже можно применять метод сожжения [82] или метод влажного окисления реактивом Ван-Слайка [76, 79]. Последний способ очень удобен дри работе с сухими органическими образцами, имеющими вес в сухом состоянии порядка 1 з. На 1 г образца требуется 50 мл окисляющего реактива. Влажные образцы также можно окислять реактивом Ван-Слайка и для этого требуется брать 50 мл реактива даа 1 мл воды с добавлением соответствующего количества К10з. [c.182]