Тантал рентгеноспектральное

Рентгеноспектральный (рентгенофлуоресцентный) анализ пригоден для определения содержания всех элементов, атомный номер которых >13, т. е. начиная с алюминия. Особое преимущество метод имеет ири анализе смесей элементов, близких по свойствам, наиример редкоземельных элементов, тантала и ниобия. Рентгеноспектральный метод применяют для анализа руд, сплавов, металлов,. различных продуктов химической технологии. Диапазон определяемых концентраций очень широк можно определять макро- (от 1 до 100%) и микро- (10 —10- 7о) компоненты. [c.44]

Большинство работ по количественному определению ниобия и тантала относится к низким содержаниям этих элементов. Для определения высоких и средних содержаний наряду с весовым методом, позволяющим определять сумму элементов, может быть использован спектральный, рентгеноспектральный и метод дифференциальной спектрофотометрии [82], а для определения ниобия — объемные методы [83, 84]. Представляют интерес кинетические методы 33, 34, 85]. [c.10]

Спектральные и рентгеноспектральные методы. Спектральный метод широко используется для определения ниобия и тантала. Наиболее чувствительными аналитическими линиями тантала являются 2685,11 А (0,01—0,03% Та) и 2400,68 А (0,05— 0,1% Та). Определению по линии 2685,11 мешает титан ( 1%) [135—137]. В качестве аналитических линий для определения ниобия можно использовать линии 3094,18 3130,79 3163,40 [c.21]

Рентгеноспектральным методом ниобий и тантал определяют по методу внутреннего и внешнего стандарта. Чувствительность метода 0,005—0,01% при концентрации <1% Nb и Та. Ошибка определения 2—3% [138—140]. [c.21]

Большое значение в аналитической химии ниобия и тантала имеют спектральный и рентгеноспектральный методы. В рудах, содержащих сотые доли процента элемента, ниобий и тантал определяют непосредственно, анализируя порошковые пробы. [c.22]

Рентгеноспектральным методом ниобий и тантал можно определять в минералах, рудах и концентратах от 0,3 до 50% с чувствительностью 0,005—0,01% 35] метод применялся к анализу танталита, пирохлора, редкоземельных минералов [153]. [c.23]

Рентгеноспектральное определение высоких содержаний ниобия и тантала. [c.273]

Рентгеноспектральное флуоресцентное определение ниобия и тантала в технологических растворах. [c.275]

Рентгеноспектральное определение ниобия и тантала в экстракционных раство [c.275]

Спектральные методы. Рентгеновский спектр атомов каждого химического элемента состоит из немногих линий. Рентгеноспектральный метод обладает высокой селективностью по сравнению с другими известными методами, но имеет сравнительно небольшую чувствительность (позволяет определять элемент при содержании выше 0,1%). Метод применим для определения сходных по химическим свойствам элементов, например для анализа смесей ниобия и тантала, циркония и гафния или редкоземельных элементов. [c.22]

Для быстрого определения более 0,1% ниобия и тантала в рудах, минералах и сплавах применяется рентгеноспектральный метод. [c.196]

Иногда может оказаться, что выбранная линия сравнения асимметрична. Асимметричны,например,/< ,2-линии элементов группы железа и некоторые линии более тяжелых элементов, форма которых искажена из-за присутствия с одной стороны линии группы слабых ее спутников — сателлитов. В этих случаях прямое использование формул (18) и (19), на которых основан описываемый метод определения относительной интенсивности линий, невозможно. Однако в таких случаях можно воспользоваться для целей анализа неискаженной половиной линии, форма которой подчиняется соотношению (18), удвоив ее перед подстановкой в формулу (19). На рис. 53 предлагаемый прием иллюстрируется графически. Возможность использования несимметричных линий сравнения впервые была отмечена И. Б. Боровским [73]. Этот прием оказался очень удобным при разработке рентгеноспектрального метода определения тантала в присутствии большого количества олова для примера этот прием будет рассмотрен ниже (см. стр. 198). [c.92]

Метод позволяет определять относительные интенсивности линий, почернения которых отличаются в 7—10 раз. В этом отношении он выгодно отличается от многих других используемых методов, при применении которых во избежание больших ошибок, почернения сравниваемых линий не должны отличаться более чем в 2-—2,5 раза. Упомянутое преимущество метода особенно важно при разработке рентгеноспектральных методов-анализа естественных смесей элементов с близкими свойствами, таких, как редкие земли, гафний и цирконий, ниобий и тантал, и др. Кроме того, можно при проведении количественных определений интенсивностей линий в пробах различного состава не изменять в них содержание элемента сравнения. Определенные по методу ширины спектральной линии отношения интенсивностей не зависят от времени экспозиции спектрограммы и мало чувствительны к изменениям в условиях обработки фотографических пленок. [c.94]

Образцы, поступающие на рентгеноспектральный анализ, чаще всего содержат такие элементы, в таких соотношениях и количествах, которые трудно поддаются анализу другими методами. Это в первую очередь пробы, содержащие элементы группы лантанидов и актинидов, ниобий и тантал, гафний и цирконий и некоторые другие, которые в пределах каждой из групп близки по химическим свойствам и сравнительно просто могут быть обособлены от других элементов в процессе химической обработки проб. Эти группы элементов могут входить также вместе в состав концентратов, I получающихся в результате той или иной технологической обработки минерального сырья. Поэтому в рентгеноспектральную лабораторию часто поступают пробы, представляющие собой сумму окислов группы близких по своим свойствам элементов, содержание каждого из которых подлежит определению. [c.148]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Первые работы, посвященные количественному рентгеноспектральному анализу минерального сырья на содержание в нем ниобия и тантала, были выполнены в Советском Союзе И. Б. Боровским и М. А. Блохиным в 1937—1949 гг. [107, 115, 116]. [c.191]

Как показывает опыт, для количественного определения тантала в таких пробах можно воспользоваться а1,2-линиями этого элемента, а в качестве линий сравнения выбрать и т-линии олова. Длины волн последних линий равны, соответственно, 2994,9 и 3167,9 X. Между ними расположен В1,2-дублет тантала во втором порядке отражения. Интенсивность Ц>2 и рентгеновских линий олова составляет, соответственно, 21 и 12% интенсивности наиболее интенсивной линии -серии этого элемента. Потенциал возбуждения рентгеновских линий испускания олова—4,5 кв, тантала — 11,7 кв. Для проведения анализа может быть использован вакуумный спектрограф, работающий по принципу внешнего отражения. Имея в виду, что при проведении рентгеноспектральных исследований желательно работать при напряжении, в 2,5—3 раза превышающем максимальный потенциал возбуждения линий, в качестве стандартного для всей серии опытов удобно выбрать напряжение, равное 35—40 кв. При этом результаты анализа оказываются практически не зависящими от небольших (в пределах 15%) колебаний напряжения, приложенного к рентгеновской трубке спектрографа. [c.198]

Для определения циркония и гафния, наряду с оптическими эмиссионными методами, могут быть использованы рентгеноспектральные методы, особенно при определении гафния в минералах, рудах и продуктах их переработки, В исследованиях Костера [207] и Хевеши с сотрудниками [208—209] элементом сравнения служит тантал, в других работах — лютеций [210]. В настоящее время точность рентгеноспектрального метода определения гафния в цирконии заметно повысилась, а продолжительность анализа сократилась [210, 212]. [c.318]

Для количественного определения ниобия и тантала широко применяется рентгеноспектральный метод анализа (121—124). В зависимости от выбранной методики средняя чувствительность анализов 0,1%, точность от Здо 10%. [c.494]

При сопоставлении результатов спектрального, рентгеноспектрального и химических методов анализа следует учитывать, что определение малых количеств ниобия и тантала химическими методами в рудах и минералах является весьма длительным и трудоемким процессом. При этом ошибка может превышать 10—20%. В этом смысле спектральные и рентгеноспектральные методы являются апробированными экспрессными методами, позволяющими успешно выполнять массовые анализы руд. [c.494]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА В МИНЕРАЛАХ И ГОРНЫХ ПОРОДАХ [c.499]

Кахана М. М. К методам рентгеноспектрального анализа тяжелых элементов. Определение ниобия и тантала методом использования формы спектральных линий.— В кн. Тезисы докладов на конференции молодых ученых Института геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР, 24—25 ноября [1953]. М., 1953, с. 5—6. [c.293]

Описан рентгеноспектральный флуоресцентный метод определения содержаний тантала от 0,02 до 25% в смесях Ta Os— Nb205 no интенсивности линии TaLa.1 во втором порядке отражения (К = = 3037, 6Х). Метод рекомендуется для определения степени чистоты пятиокиси ниобия. [c.269]

Несмотря на то, что за последнее время наряду с танниным и гипофосфитным методами для анализа тантало-пиобиевых сплавов нашли применение наиболее современные хроматографический, экстракционный и метод изотопного разбавления, точность и продолжительность этих методов заставляют желать лучшего. Эти недостатки определяются очень близкими химическими свойствами КЬ и Та, ибо последние по структуре своих электронных оболочек являются полными аналогами, а ионные радиусы их близки. Рентгеноспектральный метод анализа имеет относительную ошибку 5—10% при определении этих элементов, что не отвечает требованиям, предъявляемым к точности анализов сплавов КЬ—Та с приблизительно равным соотношением компонентов. Отсутствие надежной и быстрой методики анализа этих сплавов все острее чувствуется с ростом масштаба их применения в народном хозяйстве. [c.240]

В СОИР систематические исследования содержания гафния в циркониевом сырье рентгеноспектральным методом начали И. Б. Боровский и М. А. Блохин [771. Вследствие малой доступности и дороговизны лютеция авторы предложили использовать в качестве элемента сравнения тантал. Анализ проводился по методу Кошуа [78], в качестве изогнутого кристалла брали кварц, плоскости (100) которого были перпендикулярны к пучку рентгеновских лучей. Радиус изгиба кристалла равен 1 м, толшина кристалла — 0,23 мм, длина фокусного пятна — 27 мм. В интервале 8° получался довольно интенсивный спектр. [c.435]

Рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный и масс-спектральный методы анализа. В этих методах экстракционное концентрирование применялось пока очень мало. Так, предложен метод определения малых количеств тантала в серебре , основанный на количественной экстракции его метилизобутилкетоном из раствора, 6 Л1 по соляной кислоте и 0,4 М по фтористоводородной кислоте, и последующем рентгеноспектральном определении в органической фазе. Хаббард и Грин экстрагировали медь, никель, цинк и свинец в виде дитизонатов хлороформом при рентгеноспектральном определении их в вольфраме и трехокиси вольфрама высокой чистоты. Макрокомпоиент маскировали винной кислотой. Микропримеси реэкстрагировали затем в воду, подкисленную до pH 2 соляной кислотой. Реэкстракт фильтровали через бумажный диск, пропитанный ионообменной смолой фильтрование повторяли, используя другой диск. Диски [c.201]

С ростом значения ниобия и тантала в промышленности все более и более увеличивается спрос на простые и вместе с тем чувствительные методы определения примесей в чистых препаратах этах элементов. Рентгеноспектральное определение тантала в ниобии было рассмотрено рядом авторов [1—3], но ввиду малой доступности аппаратуры эти методы не получили широкого применения в практике. Тарасевич и другие [4] производили непосредственное спектральное определение тантала в ниобии. Однако определялась только концентрация > 0,3%. Метод непосредственного спектрального определения титана в ниобии был рассмотрен Черниховым и др. [5]. [c.155]

Известно, что в процессе химического обогащения некоторых концентратов и минералов и выделения из них ниобия и тантала вместе с этими элементами выделяется и олово. Более того, имеются основания полагать, что при соблюдении некоторых условий соосаждение этих элементов может идти количественно. Поэтому может оказаться желательной разработка такой методики рентгеноспектрального определения ниобия и тантала, которая позволяла бы осуществлять анализ хотя бы одгюго из них (например, тантала), используя в качестве элемента сравнения олово. [c.197]

Спектральные и рентгеноспектральные методы. Значительное место в анализе ниобий- и танталсодержащих руд, минералов и сплавов занимают спектральные и рентгеноспектральные. методы. Спектрографическому определению ниобия и тантала в рудах посвящено сравнительно небольшое число работ, обзор которых приводится у Аренса [112J. [c.493]