Рентгеноспектральный флуоресцентный метод

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД [c.138]

Недостаток метода — сравнительно низкая чувствительность, сильная зависимость интенсивности аналитических линий от химического состава пробы, сложность аппаратуры. Метод применяют в основном в тех случаях, когда необходим экспрессный анализ состава однотипных продуктов (например, в технологических процессах) или для элементов, определение которых другими методами затруднительно. Вследствие этого число работ по определению кадмия рентгеноспектральным флуоресцентным методом невелико (например, [226, 436]). [c.132]

Получение и исследование ферритовых пленок в значительной мере тормозится из-за отсутствия эффективных методов контроля состава и толщины выращиваемых различными способами пленок. В настоящей работе предпринята попытка использовать для определения состава и толщины пленок кобальтового феррита рентгеноспектральный флуоресцентный метод анализа. [c.172]

Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ (РФА) является физическим методом. В основе его лежат процессы возбуждения атомов вещества и возникновения флуоресцентных рентгеновских характеристических (вторичных) излучений под воздействием рентгеновского облучения (первичного излучения). Наличие характерных спектральных линий свидетельствует об элементном составе исследуемого образца. Интенсивность линий связана с уровнями содержания соответствующих элементов. [c.37]

Для выделения урана из сточных или природных вод его часто соосаждают на гидроокиси железа [8]. К анализируемой пробе прибавляют 2—10 мг железа (--0,005%) в виде хлорного железа и осаждают гидроокисью аммония. В полученном осадке уран определяют спектральным, рентгеноспектральным, флуоресцентным или другим подходящим методом. Соосаждение урана с гидроокисью железа позволяет выделять уран с достаточной полнотой при его содержании до 0,01 мг/л. Присутствие углекислоты до 0,01% заметно не влияет на полноту выделения урана. [c.285]

Таким образом, решение проблемы точного определения концентрации порфириновых соединений может быть обеспечено путем количественного определения кобальта и ванадия. В качестве метода анализа выбран рентгеноспектральный флуоресцентный метод (РФА), который в последнее время успешно применяется для анализа самых разнообразных объектов. [c.76]

Рентгеноспектральный метод обладает меньшей чувствительностью и по этой причине применяется для анализа проб руд и минералов с повышенным содержанием рзэ [32, 47, 54, 76, 219, 333, 334, 590, 1807, 1808]. В последнее время он в основном используется во флуоресцентном варианте. Поскольку рентгеновские спектры более просты, чем эмиссионные, в настоящих определениях достигается несколько большая точность — в среднем +5%, а в отдельных случаях и еще большая [47, 1808]. Чувствительность определений примерно одинакова для всех рзэ и составляет — 0,1%. Отмечено, что особенно удобно пользоваться методом при анализе Y на фоне рзэ. [c.217]

Одним из методов определения примесей в веществе является рентгенофлуоресцентный метод (РФМ), который характеризуется высокой точностью и экспрессностью. Среди его достоинств можно отметить высокую воспроизводимость определений как больших, так и малых содержаний элементов. В большинстве случаев суммарная погрешность рентгеноспектрального анализа характеризуется относительной величиной 5—10% [1]. К настоящему времени РФМ может быть с успехом применен для объектов, содержащих примеси в количестве 10 — 10 %. Причем во многих случаях анализ может проводиться без предварительного обогащения. Применение методов химического обогащения позволяет понизить предел обнаружения РФМ анализа еще на 1—2 порядка. Данная работа была выполнена на рентгеновском флуоресцентном анализаторе УКА-2. [c.207]

Анализ смесей с высоким содержанием рзэ возможен и рентгеноспектральным методом с обычной для него ошибкой определения в +5% при условии, что смесь будет разбавлена боратом натрий для уменьшения эффекта самопоглощения [1389], а также при помощи флуоресцентного метода с регистрацией в видимой области спектра [1140]. Точность определений последним способом различных концентраций Сев присутствии Рг и ТЬ, и ТЬ в присутствии Оу, У и 0(1 выдерживается в пределах +1,5—2,0%. [c.229]

Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по окисным стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра Бронзы безоловянные. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного определения алюминия Бронзы жаропрочные. Метод определения меди Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора Бронзы жаропрочные. Методы определения железа Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта Бронзы жаропрочные. Методы определения титана Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии [c.576]

Один из недостатков эмиссионного рентгеноспектрального метода — сравнительно большая длительность анализа. В этом отношении преимущества имеет рентгеновский флуоресцентный метод. [c.191]

В настоящее время для количественного определения большого числа элементов находят широкое применение рентгеноспектральный флуоресцентный и изотопный рентгенофлуоресцентный методы анализа. К преимуществам изотопного рентгенофлуоресцентного метода по сравнению с рентгеноспектральным можно отнести его простоту, а также компактность измерительной установки. В случае изотопного рентгенофлуоресцентного анализа громоздкий рентгеновский аппарат заменяется небольшим радиоизотопным источником рентгеновского излучения. Кроме того, использование радиоизотопного источника рентгеновского излучения устраняет основные инструментальные ошибки рентгеноспектрального анализа, связанные с нестабильностью первичного потока рентгеновских -квантов от рентгеновской трубки. [c.94]

Сравнительная характеристика рентгенофлуоресцентного и влажных химических методов анализа была проведена Н. Ф. Лосевым [33]. Продолжительность и стоимость анализа при длительной подготовке пробы (растворение, обогащение и пр.) примерно одинаковы. В случае же прямых методов, например при анализе литых металлических образцов, затраты при флуоресцентном методе до пяти раз меньше, а чистое время анализа составляет в среднем 5—10 мин. В этом же обзоре [33] приведена сводка элементов, определяемых рентгеноспектрально, достигнутые уровни воспроизводимости и чувствительности, указаны анализируемые интервалы, а также где и в каких материалах определяли эти элементы. [c.218]

Точность определения во флуоресцентном рентгеноспектральном методе находится в зависимости от сложности анализируемой смеси. Так, при исследовании полной суммы рзэ точность определения составляет + 3—5% при содержании компонентов 5—100% и +7—20% при содержании 0,2—5%. В анализе чистых препаратов Се, Рг, N(1, 5т и V точность определения примесей может быть более высокой [1352] [c.209]

Известны три метода рентгеноспектрального анализа 1) анализ по первичным спектрам испускания-, 2) анализ по вторичным спектрам испускания флуоресцентный анализ)-, 3) анализ по спектрам поглощения (абсорбционный рентгеноспектральныи анализ). [c.268]

Особое место среди методов анализа по степени поглощения рентгеновских лучей занимает флуоресцентный анализ или анализ по вторичным спектрам. По существу, флуоресцентный анализ является рентгеноспектральным анализом, но его можно отнести и к группе методов поглощения, поскольку вторичное излучение является следствием поглощения рентгеновских лучей. [c.109]

Описан рентгеноспектральный флуоресцентный метод определения содержаний тантала от 0,02 до 25% в смесях Ta Os— Nb205 no интенсивности линии TaLa.1 во втором порядке отражения (К = = 3037, 6Х). Метод рекомендуется для определения степени чистоты пятиокиси ниобия. [c.269]

Рентгеноспектральное определение магния выполняется главным образом по вторичным рентгеновским спектрам (флуоресцентный метод). Для рентгеновского флуоресцентного определения используется ЙС-излучение магния. Интенсивность линии магния Ка измеряют на флуоресцентных спектрометрах. На трубку с вольфрамовым антикатодом подают напряжение 40—50 кв, сила тока 20—40 ма. В качестве кристаллов анализаторов для разложения лучей в спектр используются кристаллы фосфата аммония. Детектор для измерения интенсивности спектральных линий представляет собой газопроточный пропорциональный счетчик с амплитудным анализатором. [c.194]

Массовый выпуск приборов с ионизационной регистрацией спектров позволит широко использовать, наряду с новыми приемами эмиссионного рентгеноспектрального ана- гиза, абсорбционный я флуоресцентный методы, которые особенно удобны для контроля за ходом технологаческих процессов при их автоматизации. Разработка таких приборов имеет большое значеН1ие и для развития исследований, представляющих интерес с точки зрения теории рентгеновских спектров я применения последних для исследования структуры вещества. [c.115]

При определении циркония флуоресцентным рентгеноспектральным методом обычно испльзуют /С-излучение, так как в связи с низким выходом флуоресценции -излучения циркония интенсивность вторичных -линий значительно меньше интенсивности вторичных /С-линий. Определение гафния флуоресцентным методом, наоборот, проводится по -линиям, так как потенциал возбуждения /С-спек-тра гафния довольно высок и составляет примерно 80 кв. Большая часть работ по рентгеновскому флуоресцентному определению гафния относится к определению гафния в цирконии [421, 648]. Количественное флуоресцентное рентгеноспектральное определение циркония в рудах и минералах детально описано Лосевым и Глотовой [182], а также Нарбуттом и Беспаловой [213]. [c.191]

Г афний. Для гафния еще не предложено йи одной специфической реакции. Устанавливать его присутствие в объектах исследования приходится пока спектральным или другими физическими методами (рентгеноспектральным, флуоресцентным в рентгеновских лучах, радиохимическим после активации нейтронами и т. д.). При химическом анал изе гафний сопутствует цирконию на всех стадиях анализа и осаждается тем и же реактивами. Поэтому для определения гафния в присутствии Циркония приходится прибегать к методам косвенного ана.пиза. Одним из таких методов является метод осаждения циркония [543] вместе с гафнйем бромоминдальной кислотой из 12-н. раствора соляной кислоты в присутствии серной кислоты при 85—95° С. Для облегчения коа гуляции осадка добавляют этиловый спирт. Осадок центрифугируют, высушивают и взвешивают полученную смесь солей бромоминдальной кислоты. Затем осадок прокаливают и взвеш И вают смесь окислов циркония и гафния. Процентное содержание окиси гафния в прокаленной смеси окислов вычисляют по уравнению [c.201]

Гунн [851] в 1956 г. определял 0,05—1,00% платины в катализаторе реформинга при помощи рентгено-флуоресцентного метода. В 1952 г. Мак-Невин и Хаккила [852] описали методику анализа палладия, платины, родия и иридия в растворах. Линкольн и Дейвис [853] в 1959 г. количественно определяли платину в глиноземном носителе катализатора реформинга, а Рабилон и Грифул [854] кратко описали определение родия в платино-родиевых сплавах рентгеноспектральным методом. В 1961 г. Ниб [855] наносил капли раствора осмия на бумагу, содержащую соответствующий реагент, и анализировал образовавшееся пятно с помощью рентгеновских лучей. [c.330]

Для идентификации продуктов, образующихся при старении, модификациях или загрязнении пластичных смазок, а также для слежения за реакциями, протекающими в процессе производства пластичных смазок требуется знание их химического состава. Обычно требуется идентификация лишь основных компонентов, например мыла или базового масла. В принципе пластичную смазку обрабатывают соляной кислотой или сульфатом калия и реакционной смесью, разделенной на фракцию, растворимую в гексана, и фракцию, нерастворимую в гексане. Затем классическими методами или хроматографическими либо спектроскопическими методами идентифицируют компоненты этих фракций. Чаще других применяют метод. ASTM D 128, газовую и тонкослойную хроматографию, атомно-абсорбционные, ИКС и рентгеноспектральный флуоресцентный анализ [12.74, 12.75]. [c.441]

Вторая глава содержит описание рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, кристалл-дифракционных и бескри-стальных методов обеспечения спектральной избирательности, краткую характеристику выпускаемой промышленностью аппаратуры, ее основных элементов и режимов работы. В этой главе показаны также основные методические приемы, позволяющие обеспечить высокую точность и чувствительность анализа полимерных материалов. Приведен обзор исследований по рентгеноспектральному флуоресцентному анализу химических волокон, целлюлозы, бумаги, пленок, тканей и других полимерных материалов. [c.3]

Природные и промышленные материалы содержат рений от 10 до десятков процентов. В зависимости от содержания рения в анализируемых объектах для его определения используются весовые, титриметрические, электрохимические, спектрофотометрические, спектральные, флуоресцентные, рентгеноспектральные, радио-активационные, масс-спектрометрические и другие методы. Большое число публикаций относится к изучению взаимодействия рения с различными органическими реагентами и разработке спектрофотометрических и экстракционно-спектрофотометрических методов его определения. Такая тенденция вполне закономерна, если учесть большую склонность рения к комплексообразованию с различными реагентами, а также то, что фотометрические методы обладают высокой точностью и экспрессностью. Значительное развитие экстракционно-фотометрических методов определения рения, основанных на образовании ионных ассоциатов перренат-и гексахлороренат-ионов с красителями, связано с их высокой чувствительностью и избирательностью. Многие из этих методов позволяют определять рений в присутствии больших количеств молибдена — основного мешающего элемента. [c.73]

Анализ пленочных материалов. Пленочная технология, особенно в области микроэлектроники, предъявляет свои специфические требования к аналитической химии. В настоящее время рентгеноспектральный флуоресцентный анализ успешно применяется для определения состава и толщины пленок без их разрушения. Очевидно, что локальный рептгено-флуо-ресцентный анализ может иметь еще большие перспективы в исследовании пленочных материалов, в их аналитическом контроле, так как этот метод позволяет изучать однородность пленок по их составу и толщине. [c.80]

Сфера действия этого метода элементного анализа — металлургия, геохимия, те же археология с криминалистикой. От применяемых для этих же нужд химических или физико-химических методов РСФА (рентгеноспектральный флуоресцентный анализ) выгодно отличается тем, что [c.210]

Для определения цианида разработан также проточный электрод [282]. При определении цианида в некоторых сложных анализируемых растворах целесообразно предварительно отделять его дистилляцией [296]. Определению цианид-ионов с использованием ИСЭ мешают формальдегид, тиогликолевая кислота, гидроксиламин, пиридин и пиразолон [280]. Процесс эастворения поверхностного слоя Agl-мембраны, используемой в качестве мембраны цианид-селективного электрода, изучался с применением метода рентгеноспектрального флуоресцентного анализа с рассеянием по энергиям [14а]. [c.170]

Спектральные методы — наиболее селективные и чувствительные из имеющихся методов определения натрия. Их можно классифицировать по способу подготовки пробы к анализу (прямые и химикоспектральные), по способу регистрации сигнала (спектрографические и фотоэлектрические), по способу возбуждения (пламенные, электротермические, флуоресцентные, рентгеноспектральные и др.) Спектрографические прямые и химико-спектральные методы применяют для обнаружения натрия при групповом определении примесей, например в веществах особой чистоты. По пределам обнаружения, экс- [c.96]

Флуоресцентный рентгеноспектральный метод применен для анализа растворов гальванических ванн [521] и растворов никелевых покрытий [522]. Сульфаты определяют в этих случаях косвенно (после осаждения РЬ304) по линии PbLa. [c.183]

Флуоресцентный рентгеноспектральный метод анализа довольно сильно отличается от предыдущего метода принципом и используемой аппаратурой. Спектры флуоресценции возбуждаются при облучении образца в твердом виде или даже в растворе внешним источником рентгеновских лучей (запаянная рентгеновская трубка). Для этой же цели оказалось возможным использовать источники с радиоактивными изотопами, в частности Ти с его рентгеновским излучением с энергией 84 Кэв [333]. Спектры флуоресценции аналогичны первичным рентгеновским спектрам, но они недостаточно интенсивны, чтобы их можно было регистрировать фотографическим способом, поэтому в данном случае] применяют гейгеровские или пропорциональные счетчики квантов. [c.208]

Более детальный анализ сплавов, совмещающий определение не только Ьа, Се, Рг и N(1, но и 2п, 2г и ТЬ, проводится инструментальными методами. Для этого используют спектральный способ, в котором элементом сравнения служит сам Mg или фон, а электроды можно приготавливать непосредственно из сплава [106, 1144]. Точность определений + 2—5% в диапазоне содержаний, охватывающем все реально возможные случаи. Поскольку эти содержания не слишком низки, анализ сплавов можно проводить и рентгеноспектральным путем как с предварительным выделением гидроокисей рзэ раствором МН40Н в присутствии МН4С1 [237], так и прямым флуоресцентным определением, занимающим менее часа [1875]. При более низких концентрациях рзэ следует концентрировать, например, на оксалате ТЬ, который затем отделяют экстракцией оксихинолината, а остаток используют для спектроскопического определения [1321]. [c.236]

Именно в эти годы получили основное развитие и широкое ггрименение совершенно новые методы анализа, такие как атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия, рентгенофлуоресцентная спектрометрия, рентгеноспектральный микроанализ, хромато-масс-спектрометрия, высокоэффективная жидкостная хроматография, парофазный анализ, проточно-инжекционный анализ в электрохимических методах новое интенсивно развиваемое направление — электрохимические сенсоры, тест-методы и т.д. Поразителть-ного прогресса достигли хроматографические методы. [c.4]

Особенно важное значение приобретают физические методы анализа, основанные на использовании свойств глубоколежащих электронов, например, эмиссионный, флуоресцентный и рентгеноспектральный. Получили распространение так называемые резонансные методы анализа — ядерный магнитный резонанс (ЯМР) и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), основанный на возбуждении электронов и [c.324]

Наиб, распространение получ. след, способы К. экстракция, сорбционные н электрохим. методы, пробирная плавка, соосаждение и осаждение, дистилляция и сублимадая, минерализация, кристаллизац. методы. Способ К. выбирают в соответствии с методом последующего определения. Обычко в сочетаЕни с К. при определении неск. элементов примен. эмиссионный спектральный, полярографич., рентгеноспектральный методы, при определении 1—2 элементов — атом-но-абсорбционный, атомно-флуоресцентный, фотометрич. и люминесцентные методы. [c.275]

Источником излучения при осуществлении флуоресцентного анализа является, как правило, рентгеновская трубка, поэтому этот анализ чаще называют рентгеноспектральным или рент-генофпуоресцентным методом. [c.10]

Рентгеновский флуоресцентный анализ обладает большими нреиму-ществами но сравнению с оптическим эмиссионным и рентгеноспектральным анализами. Ему б.лагонриятствуют простота самих спектров, строго выдержанное отношение интенспвпостей спектральных линий в пределах серии, возможность предельно высокой стабилизации условий возбуждения и полная независимость результатов определения от вида и силы химической связи атомов в анализируемых препаратах. Быстрота рентге-нофлуоресцептного анализа, требующего для количественного определения 10—20 минут, и возможность полной автоматизации всего аналитического процесса обеспечили этому методу широкое практическое применение в ряде исследовательских лабораторий и па производствах. [c.157]

Рентгеноспектральный метод определения германия уступает по чувствительности спектральному. При использовании /(а-лпний германия чувствительность составляет 0,003% при определении Ое в углях и 0,05% при определении его в золе углей [902]. Этим же недостатком страдает метод флуоресцентной рентгенографии, также применявшейся для определения германия в золе углей. В этом случае измеряется интенсивность флуоресценции /Са-линии германия, возбуждаемой молибденовым и вольфрамовым излучениями [903]. [c.321]

По-видимому, первыми рентгеноспектральными анализаторами непрерывного действия, установленными непосредственно на производственной линии, были приборы системы Квантрол , разработанные фирмой ARL и работающие на обогатительных фабриках фирмы Анаконда в Чили и США (Монтана) [9, 10]. Рентгеновский спектрометр производит непрерывные количественные определения меди в текущем потоке пульпы. Результаты анализа непрерывно фиксируются на ленте самописца. Поток пульпы течет через специальную пластмассовую кювету с май-ларовым окном в ее верхней части. Через это окно на пульпу действует рентгеновское излучение высокой интенсивности. Флуоресцентное излучение пульпы разлагается в спектр изогнутым кристаллом LiF и регистрируется счетчиком Гейгера. Спектрометр имеет два регистрирующих канала, что позволяет либо определять неизвестный элемент методом внутреннего стандарта, либо использовать второй канал в качестве контрольного. [c.326]

Для определения азота применяются методы как атомной, так и молекулярной спектроскопии, причем первые из них наиболее распространены. Методы атомного спектрального анализа основаны на излучении или поглощении света атомами азота. В оптических методах (эмиссионные, атомно-флуоресцентные, пламеннофотометрические, атомно-абсорбционные) регистрируются атомные спектры азота в видимой и УФ-областях. Рентгеноспектральные методы основаны на исследовании характеристического рентгеновского спектра (эмиссионный, флуоресцентный, микрорент-геноспектральный анализ). [c.123]