Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Нитробензол в анилине, полярографическое

    В ряде работ изложено определение нитробензола в анилине полярографическим методом [6]. [c.85]

    РАБОТА 76. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ НИТРОБЕНЗОЛА В АНИЛИНЕ [c.217]

    Возможно определять полярографически в анилине нитробензол при содержании 0,001—1%. [c.174]

    Наконец, восстановление нередко происходит ступенчато, и полярограмма содержит две (или более) полярографических волны. Так, в йодоформе сначала восстанавливается один атом иода, а при более отрицательных потенциалах — уже два атома иода. При полярографировании нитробензола одна волна соответствует образованию фенилгидроксиламина, а вторая— конечному продукту — анилину  [c.510]


    Анилин не восстанавливается на ртутном капельном катоде, в то время, как нитробензол дает четкие полярографические волны. Восстановление нитробензола происходит ступенчато, с промежуточным образованием фенилгидроксиламина. При pH—4 происходят следующие процессы  [c.255]

    Ход определения. Навеску (0,5—1,0 г) высушенного технического анилина помещают в мерную колбу на 50 мл и прибавляют те же ингредиенты, что и при подготовке стандартных растворов. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, предварительно охладив его до комнатной температуры. Наполняют раствором полярографическую ячейку, пропускают водород и снимают полярограмму в пределах от —0,2 до —0,6 в. Измеряют высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в пробе. [c.283]

    Особое значение имеет величина концентрации ионов водорода при полярографировании органических соединений, потенциал восстановления которых определяется не только их природой, но и в значительной мере кислотностью раствора. Это связано с тем, что в большинстве случаев в реакции восстановления молекул органических веществ принимают участие ионы водорода. Примером может служить восстановление нитробензола, примесь которого в техническом анилине определяется полярографическим методом (см. стр. 270). В кислой среде электрохимическому восстановлению нитробензола (при pH 2) соответствует потенциал полуволны в]/2 = —0,15 в, а в нейтральной Е /2 = = —0,47 в. Повышение кислотности сдвигает потенциал полуволны в сторону его менее отрицательных значений. [c.244]

    Сущность работы. Нитросоединения восстанавливаются на ртутном капельном электроде, образуя отчетливые полярографические волны, высота которых пропорциональна концентрации восстанавливающихся веществ. Анилин на ртутном капельном электроде не восстанавливается. Это дает возможность определять примесь нитробензола непосредственно в анилине, что сильно упрощает технику анализа. [c.263]

    Методика определения. Навеску высушенного технического анилина (0,5—1,0 г) переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и прибавляют 25 мл перегнанного этилового спирта, 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 2 мл 0,5%-ного раствора желатина объем доводят до метки водой, предварительно охладив раствор до комнатной температуры. Часть раствора переносят в полярографическую ячейку пропускают через раствор водород в течение 15—20 мин. и снимают полярограмму в пределах от —0,2 до —0,1 Измеряют высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в растворе. [c.437]


    Методика определения. В маленькую полярографическую ячейку вносят 2 мл технического анилина и смешивают с 0,5 мл соляной кислоты уд. веса 1,19. Осадок при взбалтывании растворяется. Раствор охлаждают до комнатной температуры опускают в сосуд капельный электрод и снимают полярограмму при напряжении от —0,2 до — 0,6 в. При серийных анализах полярографическую ячейку промывают этиловым спиртом. После снятия полярограммы измеряют полученную высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в исходном растворе в мг мл. [c.438]

    Анилин в промышленности получают восстановлением нитробензола, и технический анилин содержит примесь нитробензола. Полярографический метод дает возможность определить эту примесь при содержании ее 0,001 —1,0%. На капельном ртутном катоде нитробензол восстанавливается, давая хорошо выраженные [c.392]

    С помощью полярографического метода можно контролировать процесс получения анилина восстановлением нитробензола, а также определять примесь нитробензола в техническом анилине, в котором он может находиться в количестве от 0,00015 до 0,05%. [c.437]

    В аналитическом плане полярография позволяет чрезвычайно просто определять следы нитробензола или нитронафталина в присутствии больших количеств анилина или, соответственно, нафтил-амина [9]. Иногда, используя косвенные приемы полярографирования, удается применить полярографию для решения казалось бы самых неожиданных технических и научных задач. Например, по подавлению так называемых полярографических максимумов можно проследить за степенью очистки сахара-рафинада [10], определить фотографические свойства желатины [11], оценить молекулярные массы продуктов гидролиза крахмала [12], эфиров ди-ацетатцеллюлозы [13] или степень полимеризации поливинилового спирта [14]. На основе полярографических данных часто можно судить о возможностях и путях проведения электросинтеза органических веществ. И, наконец, полярография является в ряде случаев незаменимым методом решения сложных проблем теоретической электрохимии, особенно касающихся строения двойного слоя на ртутном электроде и адсорбционных явлений. [c.6]

    Полярографический метод с успехом применен для определения в анилине нитробензола при содержании последнего 0,01—0,05% с точностью выше 4% [62]. [c.68]

    Зависимость восстановления нитробензолов[б]-(I) и окисления анилинов fI2] - ( I) от б постоянных. (Знак шкалы соотвествует (-) - полярографическому восстановлению, (+) - окислению ). [c.728]

    Нитро-З-оксибензойная кислота, цветная реакция на Ва 4539 Нитроамины первичные, идентификация 6787 п-Нитробензоазорезарции для определения Мй 2841 п-Нитробензодиазоаминоазобен-зол, открытие Сс1 2839 Нитробензол изучение полярографическое-7475 определение в водных растворах, анилине-и бензидине, в смеси с динитробензолом 7486 паров в воздухе 8108 проба качественная в авиационных маслах 7869 Нитроглицерин, определение в воздухе 7123 Нитрозоамины, определение 7093-Нитрозогуанидин, как аналитический реактив 4327 Нитрозо-Р-нафтол, как восстановитель при определении Р 4889 [c.375]

    Полярографическим методом удобно пользоваться в тех случаях, когда необходимо определить примеси органических веществ в различных материалах или одни органические соединения в присутствии других. Известны, например, методы определения акролеина в техническом глицерине, формальдегида в масляном альдегиде, антрацена и фенантрена в каменноугольной смоле, нитробензола в анилине, пикриновой кислоты в феноле и др. Регулируя pH раствора, можно получить раздельные волны фумаровой и малеиновой кислот и определить их количественно одну в присутствии другой. Ароматические галогенпроизводные, содержащие в ядре различные галогены, дают волны при неодинаковых потенциалах, что является, например, основой метода определения иоднафталина и хлорнафталина в смеси. Полярографический метод применяется и при исследовании процессов полимеризации. Известны методы определения мономеров в полимерных продуктах, например стирола в полистироле, акрилонитрила в полимеризационных ваннах. [c.510]

    Используя восстановление нйтрогруппы на ртутном капельном катоде, можно применить полярографический метод для контроля технологического процесса получения анилина из нитробензола и определения примеси нитробензола в техническом анилине  [c.282]

    В производствах анилинокрасочной промышленности большое значение имеют процессы восстановления нитросоединений. Эти процессы можно контролировать полярографическим методом, поскольку все нитро-, азо- и азоксисоединения легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. Более того, так как потенциалы восстановления большинства этих соединений имеют различные значения, эти вещества могут быть определены при совместном присутствии, без предварительного разделения, как, например, при определении примеси нитрофенилазосалициловой кислоты в аминофенилазосалициловой кислоте (см. стр. 442). При определении примеси нитробензола в анилине можно открыть эту примесь в количестве до 10- моля в литре, причем анализ продолжается всего 10—15 мин. Кроме того, мононитросоединения можно определять в присутствии ди- и тринитросоединений, например мононитронафталин определяется в присутствии динитронафталина. Ниже будут описаны методы определения примеси динитроксилола в нитроксилоле и нитробензола в анилине. [c.417]


    Кинетическая и потенциометрическая кривые восстановления нитробензола в 1,09 М (10%) водном растворе серной кислоты при температуре 95°С показаны на рис. 1. Как видно из рис. 1, основная масса нитробензола восстанавливается с постоянной скоростью, т. е. порядок реакции по нитробензолу нулевой. При низких концентрациях восстанавливаемого вещества (участок падающей скорости) порядок реакции по нитробензолу равен единице. Смещение потенциала катализатора в ходе реакции равно 130 мВ. Полярографический анализ реакционной смеси показал отсутствие промежуточных продуктов на протяжении всего опыта, а методом тонкослойной хроматографии было найдено кроме /г-аминофенола и анилина, также о-аминофенол и фенилгидрокси-ламин в концентрациях, не поддающихся количественной оценке. [c.22]

    Полярографический метод был применен к изучению скорости превращения нитрометана, нитроэтана, 1-нитропропана и 2-нитропропана под действием щелочей в натриевые соли ациформы [ЮЗ], Тщательное изучение восстановления ароматических нитросоединений показало, что при pH ниже 4 [84, 119] нитробензол дает две волны, соответствующие двум и четырем электронам. Вторая волна не отчетлива и исчезает при pH выше 4. Первая волна соответствует восстановлению нитробензола до фенилгидроксиламина, вторая — в кислой среде восстановлению соли последнего до анилина. Добавление спирта передвигает волны к более отрицательным потенциалам и делает более резкой вторую волну [113]. Замещенные нитробензолы ведут себя различно в зависимости от заместителей. Нитротолуол [119], мётоксинитробензолы и метиловые эфиры нитробензойных кислот [113] отличаются от самого нитробензола только различными pH, при которых исчезает вторая волна. Динитробензолы и динитротолуолы требуют для восстановления в кислой среде двенадцати, а в щелочной — десяти и меньше электронов [119]. Тринитротолуол и трипитробензол в кислой среде дают ток, отвечающий более чем двенадцати электронам, в щелочной же среде — точно двенадцати электронам [c.68]

Библиография для Нитробензол в анилине, полярографическое: [c.255]    [c.284]   
Смотреть страницы где упоминается термин Нитробензол в анилине, полярографическое: [c.253]    [c.417]    [c.437]    [c.69]    [c.730]   
Технический анализ продуктов органического синтеза (1966) -- [ c.0 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анилин из нитробензола

Нитробензол



© 2025 chem21.info Реклама на сайте