спектроскопия полиэтилентерефталата

Метод спектроскопии был применен также для определения степени кристалличности образцов [1122]. Были выполнены рентгенографические исследования полиэтилентерефталата с целью установления его структуры [1118, 1121] исследована кристал- [c.39]

Изучены структурные превращения полиэтилентерефталата в процессе кристаллизации и ориентации методом ИК-спектроскопии Оценку структурных изменений производили отношением полос поглощения, характерных для транс- и ыс-конфи-гурации, к полосе 795 см , обусловленной ориентацией макромолекулярных цепей. С увеличением степени вытяжки эта величина уменьшается для цис-конфигурации и возрастает для гране-конфигурации. Максимальный ориентационный эффект достигается при вытяжке на 250—300%. При этом пленки полимера характеризуются оптимальными значениями разрывной и ударной прочности. Отмечено, что наложение механического ПОЛЯ вызывает более заметное ускорение кристаллизационных процессов в полиэтилентерефталате, чем при термической обработке полимера 3 °. При изучении кинетики кристаллизации полиэтилентерефталата обнаружено, что побочная кристаллизация протекает только в пределах уже сформированных сферолитов скорость этого процесса можно объяснить тем, что благодаря тепловому движению происходит своеобразное распрямление клубков цепей, препятствовавших полной кристаллизации образца . [c.241]

К аналитическим методам, представляющим ценность для определения некоторых концевых групп, относится колориметрия и инфракрасная спектроскопия. Концевые аминогруппы некоторых полиамидов реагируют с динитро-фторбензолом с образованием окрашенных производных динитробензола, которые можно определять колориметрически [18]. Гидроксильные и карбоксильные концевые группы полиэтилентерефталата можно определять по поглощению этими группами инфракрасного излучения, если предварительно провести калибрование специальным методом с применением дейтерирования [19]. [c.281]

Для изучения молекулярной ориентации в полиэтилентерефталате была использована [2058] лазерная спектроскопия КР. Рассмотрено [2059] отнесение полос спектров КР полиэтилентерефталата. В работах [2060, 2061] рассмотрены спектры КР полиэтилентерефталата и дана интерпретация природы полос при 1096, 1000, 857 и 278 см-, а также проведено сравнение этих полос с полосами поглощения в ИК-спектрах. Приведены [2062, 2063] данные относительно корреляции вида спектра КР полиэтилентерефталата с молекулярной ориентацией полимера. Молекулярную ориентацию в полиэтилентерефталате изучали по поляризованному комбинационному рассеянию [2064, 2065]. [c.422]

При температурах вплоть до 473 К термообработка полиэтилентерефталата сопровождается повышением упорядоченности как в аморфной, так и кристаллической областях, однако при этом образования новых центров кристаллизации не происходит. Высказаны предположения об образовании только зародышей кристаллизации, которые при более высоких температурах увеличивают скорость роста кристаллитов. При нагревании пленки полиэтилентерефталата в интервале температур от 338 до 358 К происходит повышение ее плотности (рис. 3.40) и степени кристалличности (рис. 3.41), что определили методом ИК-спектроскопии [252]. Зависимость скорости кристаллизации от температуры в указанном интервале [c.171]

Новак И. И., Сучков В. А., Иванова Е. А., Определение содержания кристаллической части в полиэтилентерефталате методом инфракрасной спектроскопии, Высокомол. соед., А9, № 12, 2742 (1967). [c.334]

Б о й ц о в В. Г., Г о т л и б Ю. Я., К вопросу о поворотной изомерии в полиэтилентерефталате, Оптика и спектроскопия, 15, ЛЬ 2, 216 (1963). [c.338]

Кристалличность обычно изучается при использовании поляризованного ИК-излучения [35]. В некоторых полимерах полосы кристалличности и аморфности имеют различающиеся частоты. Например, в полиэтилентерефталате полоса 1343 см-1 отнесена к кристаллической структуре, а полоса 1370 см-1 обусловлена наличием областей аморфности. Из этих полос поглощения можно вычислить соотношение между двумя формами [79]. Кримм [163], используя метод ИК-спектроскопия, исследовал расположение полимерных цепей в кристаллическом полиэтилене. [c.204]

Наглядным примером использования метода ИК-спектроскопии для определения воды в полимерных пленках служит работа Ланг-бейна и Зейферта [150], которые исследовали пленки из полиэти-лентерефталата (ПЭТ). Измерения проводились в области 3300— 4100 см" (3,0—2,4 мкм) соответствующие спектры приведены на рис. 7-9. Заштрихованные участки в области 3400—3700 см соответствуют поглощению воды в полиэтилентерефталате. (Сильные и слабые полосы при меньших частотах, вероятно, соответствуют обертонам колебаний групп С=0 и валентным колебаниям групп ОН соответственно.) Для проведения количественного анализа требуется провести измерения значений Ig ( JI) = К (где /о — интенсивность падающего излучения, а / — интенсивность прошедшего через пленку излучения) при 3630, 4080 и 3750 см . Интенсивность поглощения (К) при 3630 см ( 2,755 мкм) определяется в основном наличием воды, поглощение при 4080 см ( 2,45 мкм) — пленкой ПЭТ, а поглощение при 3750 см ( 2,667 мкм) обусловлено в основном потерями на рассеяние света из-за внутренних неоднородностей. (Влияние отражения и рассеяния света поверхностью пленки можно устранить путем погружения пленки в смесь четыреххлористого углерода и сероуглерода.) [c.437]

Спектроскопическое определение гидроксильных групп в полиэфирах также основано на измерении ИК-поглощения этих групп, связанного с валентными колебаниями. Специальными исследованиями [69, 70] было установлено, что частота валентных колебаний связи О—Н в гидроксильной группе полиэтилентерефталата составляет 3543 а в карбоксильной группе 3297 см , что особенно важно в связи с плохой растворимостью полиэтилентерефталата. Этот метод был применен для определения гидроксильных групп в полиэтиленоксидах [71, 72] и полиэтиленглико-лях [50]. Однако нри определении содержания гидроксильных групп в полимерах методом ИК-спектроскопии надо учитывать, что частота и интенсивность аналитической полосы ОН-группы могут зависеть от природы растворителя, температуры и концентрации раствора, а возникновение водородных связей приводит к смещению и расширению полосы валентных колебаний гидроксильной группы [73]. [c.120]

Афанасьева Н. И., Вицнудель М. Б., Жижин Г. Н. Количественные исследования кристалличности пленочного полиэтилентерефталата методами колебательной спектроскопии.— Журн. прикл. спектроскопии, 1975, 22, вып. 2, с. 276—279. [c.525]

Г оловачев В. И., Г усев С. С., Стаськов Н. И Исследование анизотропии оптических постоянных вытянутых пленок полиэтилентерефталата методом НПВО.—Журн. прикл. спектроскопии, 1983, 38, № 5, с. 465—470. [c.526]

Конике [17] определял путем титрования содержание в молекулах полимера концевых гидроксильных и карбоксильных групп Маршалл и Тодд [18] применяли для определения концевых групп в полиэтилентерефта-лате метод сопоставления данных титрования с данными изучения осмотического давления, а Уард [19] использовал метод инфракрасной спектроскопии с применением дейтерирования для определения концентрации концевых групп и, следовательно, молекулярного веса полиэфира. В результате разработки последнего метода было предложено [20] уравнение, связываюш ее характеристическую вязкость [т]] растворов полиэтилентерефталата в о-хлорфеноле и среднечисловой молекулярный вес этого полимера [c.8]

Уорд [2408, 2412], Тобин [2413] и другие [2414, 1415] для изучения свойств полиэтилентерефталата использовали инфракрасную спектроскопию. [c.123]

Методами ЯМР, ИК-спектроскопии, рентгенографии и механических испытаний исследована серия образцов полиэтилентерефталата для выяснения природы переходов в нем в области температур от 90 до 465° Показано, что полиэтиленте- [c.240]

Использование ЯМР спектроскопии ограничивается также тем, что спектры высокого разрешения можно обычно снимать лишь в жидкости. Для перевода полимеров в раствор подбирают растворители, сигналы которых не перекрывают сигналы полимера, или используют дейтерированные растворители. Уникальным является гексафторацетоноксим, легко растворяющий при комнатной температуре полиамиды, полиэтилентерефталат, полиформальдегид и не дающий сигналов ПМР в области химических сдвигов от О до 9 м.д. [5]. Разрабатываются методы съемки спектров ЯМР высокого разрешения в твердом теле, основанные на быстром вращении образца под магическим углом (ar os(УЗ/3) =54°44 ) [6] и использовании специальных последовательностей импульсов [7, 8]. Как видно из рис. I, этим путем удается получать спектры ЯМР, аналогичные снятым в растворе [9]. [c.107]

Существует несколько методов определения соотношения сомономеров в полимере полиэтилентерефталата с изофталатом — бумажная хроматография [2068, 2069], восходящая хроматография [2070], газовая хроматография [2071], ИК-спектроскопия [2072], а также гравиметрический метод [2067]. Хотя эти методы и можно использовать для определения соотношения сомономеров в сополимерах полиэтилентерефталата с изофталатом после их гидролиза, они неудобны и недостаточно точны. В работе [2073] описано полярографическое определение содержания нзофталата в нитрованных полимерах полиэтилентерефталат-1, содержащих менее 30% изофталата. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса получила распространение для определения соотношения сомономеров в высокомолекулярных полимерах [2074]. [c.422]

В работе [2075] рассмотрен основанный на спектроскопии ЯМР точный метод определения изофталата в сополимере полиэтилентерефталата с изофталатом, растворенном в 5%-ной трихлоруксусной кислоте. Спектры этих полимеров были получены при 80 °С на спектрометре ЯМР высокого разрешения. Синглет при 7,74 м. д. относится к четырем эквивалентным протонам терефталатного звена, а сложные сигналы с химическими сдвигами на 8,21 7,90 7,80 7,35 7,22 и 7,10 м. д.— к четырем протонам изофталатного звена. Содержание изофталатных звеньев можно вычислить из интегральной интенсивности этих пиков. [c.423]

Словохотова H. А., Каргин В. А., Садовская Г. К-, Ильичева 3. Ф., Исследование действия быстрых электронов на структуру полиэтилентерефталата и полистирола методом инфракрасной спектроскопии, сб. Физические проблемы спектроскопии , т. I, АН СССР, 1962, 452. [c.339]

Полиэтилентерефталат при нагревании кристаллизуется, причем, как показали Коббс и Бартон [96] нри помощи инфракрасной спектроскопии, спорость этого процесса зависит от температуры, как это показано в табл 97.. [c.293]

Измепзние удельного веса было использовано для исследования процесса кристаллизации полиэтилентерефталата [206]. Процесс кристаллизации полиэтилентерефталата изу алея такн е при помощи рентгенографии [174, 175, 178], инфракрасной спектроскопии [175, 186, 207] и электроноскопии [176]. [c.329]

Кристалличность полиэтилентерефталата можно изучать с помощью инфракрасной спектроскопии, так как спектры аморфного и кристаллического материала заметно отличаются. Такие исследования проводили Коббс и Бартон [31], Томпсон и Вудс [162], Миллер н Виллис [103], Вард [167, 168] и Мияке [105]. Было показано, что различия в спектрах вызваны только разным расположением этиленгликолевых остатков, которые в кристаллической области имеют транс-конфигурацию, а в аморфной части еош-конфигурацию. транс-Конфигурация характеризуется полосами при 850, 975, 1120, 1340 и 1475 см- а гош-кон- [c.520]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология