Тантал стандартный раствор

Тантал, стандартный раствор. Растворяют в платиновой чашке 0,1 г металлического тантала в 1 мл концентрированной фтористоводородной кислоты. Переносят раствор в. мерную парафинированную колбу емкостью 100 мл и доливают до метки 2%-ным раствором фтористоводородной кислоты (раствор А) в 1 мл такого раствора содержится 1 мг Та. Перед при.менение.м 0,1 мл раствора разбавляют 2%-ным раствором фтористоводородной кислоты до 10 М.Л (раствор Б) в 1 мл такого раствора содержится 10 мкг Та. Разбавляют 0,1 мл раствора Б 2%-ным раствором фтористоводородной кислоты до 10 мл (раствор В) в 1 мл такого раствора содержится 0,1 мкг Та. Затем 1 мл раствора В разбавляют 2%-ным раствором [c.140]

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 ли помещают но 25 мл раствора циркония или тантала. В четыре из них добавляют 1,0 2,0 3,0 н 4,0 мл стандартного раствора ниобия. Оставшийся раствор используют в качестве холостого. К каждому раствору добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония п 10%-ного раствора гндро-сульфата калия [c.146]

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят одновременно с анализом каждой партии проб. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают по 25 мл раствора циркония или тантала (см. стр. 145) и добавляют 2,5 2,75 3,0 3,25 и 3,5 шл стандартного раствора ниобия. В каждую из колб добавляют следующие количества 4% -ного раствора оксалата аммония и 10% -ио-го раствора гидросульфата калия [c.147]

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл наливают 0 2,0 4,0 6,0 и 7,5 мл стандартного раствора тантала и добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония и 10%-ного раствора гидросульфата калия [c.152]

Стандартный раствор тантала, мл. . О 2,0 4,0 6,0 7,5 [c.152]

В четыре мерные колбы емкостью 50 мл наливают 7,5 10,0 12,5 и 15,0 мл стандартного раствора тантала (см. стр. 151). К каждому раствору добавляют [c.152]

Стандартный раствор тантала, мл........ 7,5 10 12,5 15 [c.153]

Стандартные растворы марганца, молибдена, вольфрама и тантала, содержащие 50—100 мкг/мл металла. [c.488]

Стандартные растворы тантала готовили сплавлением навески спектрально чистой пятиокиси тантала с пиросульфатом калия и последующим растворением плава в 4%-ном растворе оксалата аммония. Кислотность растворов регулировали добавлением серной кислоты. Бриллиантовый зеленый индикаторной чистоты перекристаллизовывали из водно-спиртового раствора и сушили при 120° С. Остальные реактивы, использованные в работе, были марки х. ч. [c.180]

В предварительных опытах была выбрана следующая методика экстракции. В кварцевые пробирки наливали стандартный раствор тантала и доводили объем до 3 мл 4%-ным раствором оксалата аммония с той же концентрацией серной кислоты, что и в стандартном растворе. Затем приливали Г мл 5%-ной HF, 1 мл 0,5%-ного бриллиантового зеленого и 5 мл бензола. Пробирки закрывали полиэтиленовой пробкой и встряхивали 30 сек. Для лучшего разделения фаз пробирки центрифугировали. Оптическую плотность бензольного слоя измеряли на спектрофотометре СФ-4А в кюветах с / = 5 мм. [c.180]

Стандартный раствор. 0,0122 г пятиокиси тантала (ос. ч.), измельченной до тонкого порошка, тщательно смешивают в кварцевом тигле с 1 г пиросульфата калия. Тигель ставят у края открытой нагретой муфельной печи и выдерживают 1 мин до перехода плавня в жидкое состояние. Затем тигель с расплавом помещают внутрь печи и выдерживают 10 мин при 800—900° С. По охлаждении в тигель наливают 10 мл винной кислоты и раствор осторожно нагревают на покрытой асбестом электрической плитке до полного растворения плава н полу- [c.364]

Максимум спектра поглощения для ниобиевого пероксо-комплекса находится при длине волны 360 ммк, а для комплекса тантала — при 285 ммк. В области максимумов каждого из компонентов влияние второго компонента очень незначительно, тем не менее эти количества необходимо учитывать при приготовлении растворов сравнения (стандартных растворов). Для их приготовления использованы особо чистые окиси ниобия и тантала. [c.223]

Учитывая, что точность определения тем больше, чем ближе содержание вещества в стандартном растворе к содержанию его в испытуемом растворе, нами была приготовлена серия стандартных растворов с различным содержанием пяти-окисей ниобия и тантала. [c.223]

Для каждого из них снимали калибровочные кривые и для дальнейших измерений выбирали те концентрации, оптическая плотность которых находилась в пределах 0,35—0,45. Далее, для каждого из испытуемых растворов подбирали соответствующий стандартный раствор так, чтобы разность оптических плотностей находилась в пределах 0,1—0,3. Наиболее подходящая ширина щели колебалась для различных соотношений Ш и Та от 0,5 до 1,0 мм при определении тантала и от 0,3 до 0,6 мм при определении ниобия. [c.223]

Стандартные растворы тантала, [c.195]

Стандартный раствор тантала. Навеску ТагОб сплавляют с пиросульфатом калия плав выщелачивают насыщенным раствором оксалата аммония. Содержание тантала устанавливают танниновым методо.м. Из полученного раствора готовят исходный стандартный раствор концентрацией 2 10" М тантала (V). [c.231]

Для построения калибровочного графика проводят не менее трех опытов с различными концентрациями тантала. Для этого вносят в мерную колбу соответственно 5 10 и 15 мл стандартного раствора и проделывают все операции, как описано выше. После нанесения полученных данных на графике время — оптическая плотность и определения тангенсов углов наклона трех полученных прямых строят калибровочный график в координатах концентрация тантала в растворе (2-10 4-10 и б-Ш- М)—тангенс угла наклона.. Все три точки должны лечь на одну прямую. [c.231]

Стандартный раствор тантала. Навеску 0.1 г химически чистой ТагОз сплавляют с 5 г пиросульфата калия, постепенно повышая температуру в муфельной печи до 900 °С и добавляя в процессе сплавления 5—6 капель концентрированной серной кислоты до получения прозрачного плава. После охлаждения плав переводят в стакан и обрабатывают 40—50 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании и непрерывном перемешивании до получения прозрачного раствора. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки 4%-ным раствором оксалата аммония. Раствор содержит 1 мг ТагОз в 1 мл он сохраняется до 10 суток при 20 °С. [c.142]

Стандартный раствор тантала, содержащий 0,2 жг Та в 1 мл. Сплавляют в платиновой чашке 0,1221 г ТагОб, прокаленной при 800 °С, с 10 г пиросульфата калия. Плав обрабатывают при нагревании раствором 20 г оксалата аммония в 250 мл воды. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 жл и разбавляют до метки водой. [c.143]

Построение калибровочных графиков, а) Для тантала. В мерные колбы емкостью 50 мл наливают 7,5 10,0 12,5 и 15,0 мл стандартного раствора тантала, приливают 25,0 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, 5,0 мл 10%-ного раствора пиросульфата калия и 5,0 мл 15%-ного раствора пирогаллола. Растворы разбавляют водой до метки и термостатируют. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при А.=400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно раствора, содержащего 1,5 мг Та в 50 мл. По результатам измерений строят калибровочный график. [c.144]

Стандартный раствор тантала, содержащий 0,05 мг Та Ог в 1 мл. Сплавляют 0,1000 г ТагОз с 6 г пиросульфата калия, плав обрабатывают 100 мл горячего 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании и непрерывном помешивании, раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 5,0 мл полученного раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 5 мл воды и разбавляют раствором для разбавления. [c.145]

Стандартный раствор тантала, содержащий 0,1 жг Та в 1 жл. Навеску 0,100 г металлического тантала (жести) сначала прока- [c.20]

Стандартный раствор пятиокиси тантала, в I мл раствора содержится [c.206]

Построение калибровочного графика. В ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят 1—5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора пятиокиси тантала, по 25 мл раствора соляной кислоты, по 10 мл раствора пирогаллола и доводят объемы в колбах раствором для разбавления до метки. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре СФ-4 при 325 ммк и строят калибровочный график. [c.207]

Стандартный раствор соли тантала, в 1 мл раствора содержится 50 мкг тантала. [c.208]

Стандартный раствор тантала. 1 мл содержит 5 мкг тантала. Растворяют 20 мг танталовой жести в смеси 5 мл 40%-ной фтористоводородной и 2 мл азотной (пл. 1,42 г/с. ) кислот, упаривают раствор досуха прибавляют к остатку [c.210]

Построение калибровочного графика. Вряд колориметрических пробирок вводят стандартный раствор тантала с содержанием 5— 25 мкг Та с интервалом 5 мкг и далее поступают так же, как с анализируемым раствором. [c.210]

Стандартный раствор. 0,0122 г пятиокиси тантала (ос. ч.), измельченной до тонкого порошка, тщательно смешивают в кварцевом тигле с 1 г пиросульфата калия. Тигель ставят у края открытой нагретой муфельной печп и выдерживают — 1 жин до перехода плавня в жидкое состояние. Затем тигель с расплавом помещают внутрь печи и выдерживают 10 мин при 800—900° С. По охлаждении в тигель наливают 10 мл винной кислоты и раствор осторожно нагревают на покрытой асбестом электрической плитке до полного растворения плава и получения прозрачного раствора.Раствор переливают в мерную колбу емкостью 50 мл и, ополаскивая тигель, доливают водой до метки. Полученный раствор содержит тантала 0,2 мг/мл. Рабочий раствор с содержанием 0,02 мг/мл тантала готовят разбавлением основного раствора в 10 раз раствором для разбавления. [c.318]

Расчет результатов определений проводят по калибровочным кривым, построенным с учетом промывания экстрактов, в которые введен стандартный раствор ниобия в количествах, соответствующих содержанию его в экстрагируемой аликвотной части раствора. Однократное промывание экстракта позволяет производить определение тантала из раствора, содержащего 200-кратное но отношению к танталу количество ниобия. [c.334]

Стандартный раствор тантала. 0,020 г тонко нарезанной танталовой жести помещают в платиновую чашку и растворяют в смеси 5 мл HF и [c.341]

Стандартный раствор ниобия. Точно отвешивают 0,3 г чистого металлического ниобия (с содержанием тантала менее 0,1%) и помещают в платиновую чашку на 50 мл, содержащую несколько миллилитров HNO3 (1 1). Добавляют 10 мл H,S04 и по каплям HF так, чтобы реакция протекала достаточно медленно. После растворения выпаривают раствор до появления обили-ных паров H2SO4, и охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 100 u.i (нерастворимый остаток обрабатывают 10 мл 4 М HF). Чашку обмывают водой, которую также вливают в колбу и доводят объем до метки. Раствор перемешивают и переносят в полиэтиленовую склянку. 10 мл этого исходного раствора разбавляют до 100 мл водой для приготовления раствора с концентрацией 0,3 мг/мл ниобия. [c.404]

Стандартный раствор тантала. Прокаливают 0,15 г высокочистон пяти-окисн тантала 30 мин при 850 °С и затем охлаждают. Помещают 0,1221 г окиси в небольшую платиновую чашку, сплавляют с 10 г гидросульфата калия и охлаждают. Переносят чашку вместе с содержимым в стакан емкостью 400 мл, добавляют горячий раствор оксалата аммония, содержащий 20 г [c.151]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Ход определения. Смесь окислов ниобия и тантала, предпочтительно в количестве 0,1 г, полученную методом, который обеспечивает отделение основной массы титана, ю рокаливают, взвешивают и затем сплавляют с 5 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10 дал серной кислоты, прибавив такое же количество перекиси водорода (3%-ной). По растворении вводят еш е 20 мл перекиси водорбда и разбавляют раствор до определенного объема. Конечная концентрация кислоты в растворе должна быть 10—20% по объему. Светопоглощение полученного раствора или аликвотной его части определяют в фотометре с ртутной лампой и с соответствующим светофильтром (436 ммк). Содержание титана вычисляют на основе результатов сравнения анализируемого раствора со стандартными растворами или по калибровочной кривой. [c.688]

Стандартный раствор тантала, приготовленный растворением ТагОо (99,99% Та) во фтористоводородной кислоте конечная концентрация НР — 2% раствор хранят в парафинированной кварцевой колбе. [c.58]

В мерную колбу в указанной последовательности вносят стандартный раствор тантала (или определенный объем исследуемого раствора), 5 лл раствора иодида калия — 5 мл раствора соляной кислоты, 1 мл раствора крахмала и дистиллированную воду до объема 35—40 мл. Раствор тщательно перемешивают и вносят в него 5 мл раствора перекиси водорода одновременно включают секундомер. Объем раствора доводят до метки и часть раствора помещают в кювету фотоэлектроколориметра или фотометра (толщина поглощающего слоя 5 см). В течение 10 мин каждую минуту (первые 3 мин изкГерения можно не проводить) измеряют оптическую плотность, используя зеленый светофильтр КС-14 (ФЭК-М) или № 5 (ФМ). [c.231]

Ход определения. Навеску образца трихлорсилана или четыреххористого германия (3 г) помещают в платиновую чашку диаметром 5—8 см, осторожно по каплям добавляют 0,5 мл концентрированной фтористоводородной кислоты и выпаривают при слабом нагревании на электрической плитке с закрытой спиралью при 40 °С. Добавляют еще 10 капель концентрированной соляной кислоты и выпаривают повторно. Остаток растворяют в 3 каплях концентрированной фтористоводородной кислоты при помешивании фторопластовой палочкой, добавляют 12 мл 4%-ного раствора щавелевокислого аммония и переносят в 3 делительные воронки приблизительно по 4 мл в каждую. В две из них вводят соответственно 0,2 и 0,4 мл стандартного раствора Г тантала, что составляет 0,002 и 0,004 мкг Та. Во все воронки приливают по 0,5 мл раствора родамина 6Ж и встряхивают. После этого приливают по 5 мл бензола и содержимое снова встряхивают 1 мин. [c.141]

Тантал образует бесцветное комплексное соединение, которое также экстрагируется зфиро-м. V, У, Мо, Ке, Р1 образуют окрашенные роданидные комплексы, которые экстрагируются эфиром, вследствие чего при визуальном колориметрировании ниобия окраска эфирного слоя несколько отличается по оттенку от окраски стандартных растворов. Титан образует желтое окрашивание, но значительно менее интенсивное, чем ниобий. Поэтому небольшие количества титана не оказывают влиянпя на определенно ниобия. Концентрация ТЮг в аликвотной части исследуемого раствора пе должна превышать 0,3—0,5 мг. Влияние титана может быть значительно ос,лаблено путем снижения концентрации роданида калия в растворе до 3%- В этом случае определение ниобия возможно в присутствии 100-кратных количеств титана. [c.326]

Стандартный раствор тантала. Сплавляют 10 мз ТагОб с 2 г пиросульфата калпя в кварцевом или фарфоровом тпгле при 700—800° С. Плав по-охлаждении смачивают пятью каплями Н2304 (уд. в. 1,84) и снова нагревают до прекращения выделения ЗОз. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем растворяют плав в 4%-ном растворе оксалата аммония в Н2304 (1 2) прп нагреванпи и непрерывном помешивании до полученпя прозрачного раствора. [c.334]

Д.тя построения калибровочных кривых раствор готовят разбавлением 5 мл исходного стандартного раствора тантала в мерной колбе емк. 100 мл до метки 4 /о-ным раствором оксалата аммония в Нг304 (1 2). [c.335]

В платиновую чашку берут 2,5 мл стандартного раствора тантала (250 мкг Та) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток слегка прокаливают, прибавляют 2 мл HF и снова выпаривают на водяной бане досуха. Затем приливают 20 мл 5%-ного раствора борной кислоты, выпаривают досуха, смачивают несколькими каплями H2SO4 (уд. в. 1,84) и, удалив е.е избыток нагреванием, сплавляют с 0,5 г K2S2O7, постепенно повышая температуру до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в [c.340]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология