Сканируемый электрод, метод

Значительная доля алюминия в полном ионном токе повышает требования к чистоте материала сканирующего электрода. К счастью, в настоящее время алюминий, выпускаемый промышленностью, обладает высокой степенью чистоты. В алюминиевом сканирующем электроде, использованном в данном методе, суммарное содержание примесей не превышало 10 ат.% в основном за счет Mg, К, Na и Са. Примеси, влияющие на электрофизические свойства полупроводниковых материалов,, не были обнаружены до предела чувствительности метода вакуумной искры — 10 ат.%- [c.177]

Для изучения поверхности электродов и явлений адсорбции используют оптические методы. Часть этих методов предназначена для исследования поверхностного слоя электродов, погруженных в раствор электролита и включенных в электрохимическую цепь. Таким образом получается информация о состоянии границы раздела фаз при заданном составе раствора и заданном потенциале электрода. К этим методам относятся эллипсометрический метод, а также методы обычного зеркального и неполного внутреннего отражения. Другая часть оптических методов изучения поверхности электродов требует удаления их из раствора, просушки и последующего исследования в глубоком вакууме. К этим методам относятся дифракция медленных электронов, Оже-спектроскопия, фотоэлектронная спектроскопия (рентгеновский микроанализ), сканирующая электронная микроскопия и некоторые другие методы. Эти методы дают информацию о микроструктуре поверхности твердых электродов, о химическом составе поверхностного слоя, изменение которого могло произойти в результате необратимой адсорбции тех или иных компонентов раствора, о составе и структуре возникших на поверхности окисных пленок. Однако для изучения обратимых адсорбционных явлений на электродах эти методы не подходят. [c.80]

Проводились сравнительные исследования в направлении повышения селективности и увеличения стабильности электродных систем на основе оксидов титана, рутения, марганца с применением современных методов исследования SEM, СТМ, РФА и др. Проведено изучение формирования селективных систем на подложках из оксидов рутения, титана, олова. При формировании селективных к реакции выделения кислорода электродов на основе комбинированной гальвано-пиролитической технологии в активное покрытие кроме основного компонента - диоксида марганца введены оксиды кобальта, что позволило увеличить селективность на 1% и повысить стабильность анода при электролизе разбавленных хлоридных растворов. На наноуровне методом сканирующей электронной спектроскопии (СТМ) выявлены изменения морфологии подслоя из оксидов рутения и титана за счет введения в нее дополнительно оксида олова. В целом, как изменение состава подслоя, так и активного слоя способствуют повышению селективных свойств электродов и их стабильности. [c.7]

Содержание примесей в металлическом решш, используемом в качестве сканирующего электрода, определялось масс-спектрометрическим методом [1335а]. Были достигнуты следующие значения чувствительности (в гг-10 ат.%) Na (0,2), Mg(0,6), А1 (0,03), 81(2), 8(0,5), С1(0,01), К (0,1), Са (0,3), Т (0,2), V (0,08), Сг(0,3), Мп(0,1), Си (0,015), 2п(0,02), Nb (3), Мо (8), 1п (0,03), Та (10), (60). [c.276]

Рис. 2.74. Преобразователь со сканирующим электродом для реализации эхозеркального метода

В последние годы нашел широкое применение в электрохимии метод сканирующей туннельной микроскопии (СТМ), как мощный инструмент для исследования топографии ц морфологии поверхности электродов и электролитических осадков от субмикронного уровня до атомного разрещения. Указанный метод позволяет также изучать формирование адатомных слоев и кристаллитов на поверхности подложки на начальных стадиях электрокристаллизации металлов. [c.44]

Возможности получения сведений о механизме и кинетике процесса заметно расширяются при комбинированном применении спектральных и электрохимических методов исследования. Так, зафиксировав на спектрофотометре значение длины волны, отвечающее максимуму поглощения промежуточных частиц, можно контролировать их концентрацию у поверхности электрода, например методом НПВО, непосредственно в ходе измерения циклической вольтамперограммы или хронопотенциограммы. Случай такого комбинированного исследования реакции электроокнсления о-толуидина представлен на рис. 6.14. Использование быстродействующих сканирующих спектрофотометров делает возможным получение полных спектральных характеристик приэлектродного слоя раствора, относящихся к различным моментам развертки потенциала электрода. [c.222]

В других методах разделения (анализа) ионов масс-спект-рометрия чаще всего используется в сочетании с газо-жидко-стной хроматографией. В масс-спектрометрах с квадруполь-ным анализатором разделение ионов осуществляется с помощью электронного фильтра (квадрупольного масс -анали затора), который представляет собой четыре стержнеобразных электрода. Проходящие через такой анализатор ионы одновременно подвергаются возд ствию радиочастотного поля, которое при заданной частоте пропускает через анализатор только ионы с определенным т/г. Изменяя частоту радиочастотного поля, можта чрезвычайно быстро сканировать весь спектр высокая скорость сканирования является основным преимуществом таких анализаторов. Кроме того, масс-спектрометры с квадрупольным масс-анализатором сравнительно компактны, просты, надежны и дешевы их недостатком является невысокая (по сравнению с приборами с магнитным сектором) разрешающая способность. В масс-спектрометрах с масс-селек-тивной ионной ловушкой ионы удерживаются в ловушке в течение нескольких микросекунд, накапливаются в ней и затем последовательно выталкиваются из ловушки этим достигается высокая чувствительность, что особенно важно в сочетании с газо-жидкостным хроматографом. [c.179]

Ni holson R. S., Shain J,, Теория полярографии со стационарным электродом. Простые сканирующие и циклические методы в приме- [c.97]

При изучении поверхности раздела электрод - раствор обьино рассматриваются следующие вопросы а) строение собственно металлической поверхности (за исключением случая жидкого металла), б) состав и свойства межфазной области, представляющей собой тонкий слой раствора у поверхности металла, в) ориентация молекул в мзжфазной области, г) профиль электрического потенциала и поле внутри этой области, а также ее диэлектрические свойства. Двойной слой на элект] оде имеет толщину от 2 до 5 А в плотной части и от 10 до 1000 А (в зависимости от концентрации раствора) в диффузной части. С точки зрения специфической адсорбции растворенного вещества и растворителя существенный интерес представляет обычно только плотная часть двойного слоя, хотя в ряде случаев специфическая адсорбция (особенно анионов) тесно связана со свойствами диффузной части двойного слоя [21, 23]. Строение собственно электродной поверхности может быть изучено классическими металлографическими методами, но в последние годы широкое применение нашла сканирующая электронная микроскопия. [c.398]

Метод НПВО с использованием оптически прозрачных электродов применялся в основном для изучения свойств светопоглощающих промежуточных продуктов, образующихся на поверхности при электронных переходах [136, 139, 140] и участвующих в дальнейшем в гомогенных реакциях в растворе.. Данные по циклической вольтамперометрии [136] удобно связать со спектром интермедиатов, полученным на быстром сканирующем спектрофотометре [140]. Спектросквпическое определение [c.459]

Это название относится к анализу смеси выделенных металлов методом анодной вольтамперометрии. Согласно обычной методике, электролитическое выделение проводят в порции анализируемого раствора на маленьком ртутном электроде в течение 20—30 мин при потенциале, достаточном для выделения всех присутствующих металлов. Затем потенциал сканируют от потенциала электролиза в направлении более положительных величин, т. е. растворяют металлы, выделенные на предварительной стадии. Процесс растворения в условиях вольтамперомет-рпи длится 2—3 мин. [c.374]

Методом сканирующей электронной микроскопии показано [262], что продолжительная эксплуатация сопровождается вымыванием с поверхности кристаллического мембранного электрода (Agi—AggS) активного материала. [c.139]

Аулингер [45] использовал оригинальное устройство, позволяющее сообщать электродам, изготовленным из исследуемого материала, вращательное движение, что позволило существенно улучшить воспроизводимость получаемых результатов. В работе [46] эта же цель была достигнута путем отсечки ионного луча. В связи с разработкой метода послойного анализа тонких пленок была предложена конструкция сканирующего-устройства [47], что дало возможность исследовать распределение примесей по заранее заданной программе без вмешательства оператора. В последующих разделах эти вопросы будут рассмотрены более подробно в связи с вопросами использования искровой масс-спектрометрии в химическом анализе. [c.19]

При проведении масс-опектрометрического анализа дисперсных и компактных непроводящих образцов была применена зон-довая методика анализа, а также использованы униполярный искровой разряд, сканирующая система и устройство для поддержания постоянного зазора между электродами. Анализ стандартных образцов осуществляли как после перевода их в дисперсное состояние, так и в виде компактных проб. Чтобы убедиться в правильности заключений, сделанных для спрессованного дисперсного образца окоида алюминия, около 100 мг образца ЫВЗ-612 было переведено в порошкообразное состояние. Средний размер зерен дисперсного станда,ртного образца составлял около 50 мкм. Полученный таким образом образец (около 30 мг) был спрессован в алюминиевом тигле как без присадки ТагОз, так и с присадкой в соотношении 2 1. После прессования провели масс-опектрометрический анализ обоих образцов с помощью зондового метода. [c.140]