Материалы высокой чистоты, определение

Активационные методы определения ЗЬ не требуют использования реактивов особой чистоты и для них значение холостого опыта не имеет смысла. Загрязнения, которые могут иметь место на поверхности анализируемого материала, устраняются протравливанием после облучения пробы. Это преимущество активационных методов, наряду с высокой чувствительностью и надежностью, обеспечило им широкое применение, особенно в анализе материалов высокой чистоты и в тонких научных исследованиях. [c.75]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

При растворении в стационарном слое жидкость фильтруется через слой твердых растворяющихся частиц. Такой способ проведения растворения имеет определенные достоинства (высокая объемная производительность аппарата, высокая чистота образующегося раствора) и недостатки, основной из которых при определенных условиях — большое сопротивление слоя. А. А. Комаровским и В. В. Стрельцовым проведены систематические исследования этого варианта растворения. При изложении материала этого параграфа мы будем им следовать [100—103, 183—185]. [c.94]

Вещества высокой чистоты характеризуются малым содержанием примесей и большой степенью структурного совершенства. Общепринятого определения понятия вещества высокой чистоты не существует. В зависимости от области применения чистого материала степень совершенства его структуры и допустимые содержания тех или иных примесей могут быть различными. В некоторых случаях содержание ряда примесей не должно превышать 10 —10 %, а иногда и 10 —10 %, причем требования к чистоте материалов все время растут. [c.4]

Иониты аналитического класса [1258] изготавливают обработкой технических ионитов по схеме, сходной с приведенной выше. Очевидно, материал более высокого качества может быть получен синтезом в специальных стерильных условиях. Подобные материалы содержат менее 10 вес.% отдельных примесей. Подготовка ионита аналитического класса упрощается она заключается в отмывке водой мелкой фракции, проведении одного водородно-натриевого цикла с тщательной промывкой водой высокой чистоты. Обработку проводят в колонке и отбрасывают несколько сантиметров верхнего слоя, сорбирующего примеси из промывных растворов [1470]. Все же чистота даже высококачественных ионитов часто недостаточна в тех случаях, когда предусматривается озоление ионита с сорбированными примесями перед спектральным определением. [c.298]

Источниками загрязнения при химическом обогащении следов примесей в веществах высокой чистоты являются лабораторный воздух, вода, реактивы, посуда и даже сам экспериментатор (золотые зубы, кольца, парфюмерные кремы и т. д.). Вопросы измельчения анализируемого материала, отбора средней пробы, уменьшения возможности попадания загрязнений при обогащении неоднократно рассматривались в литературе [3, 13, 14, 16, 54, 65], а также в настоящем сборнике (см. стр. 16). Следует подчеркнуть, что, поскольку предварительное концентрирование — решающий этап в большинстве методов определения следов примесей в чистых веществах, величина холостого опыта обычно определяет чувствительность анализа. [c.13]

Чистоту материалов можно проверить тем же способом. Однако это удобнее делать, если в наличии имеется такой же материал спектральной чистоты. Тогда, визуально сравнивая аналитические линии в спектрах анализируемой пробы и чистого материала, можно делать заключения о количестве примесей в пробе. При контроле чистоты веществ можно пользоваться тщательно изготовленными и размноженными фотографическим способом атласами дуговых спектров спектрально чистых элементов, полученных с помощью призменных спектрографов высокой дисперсии и дополненных спектром железа [8]. Однако при использовании этих атласов еще встречаются определенные трудности, которые часто обусловлены различием в увеличении, например, дифракционных спектров неодинаковой дисперсии. Применяя соответствующие чувствительные ме- [c.28]

Предлагаемый материал носит обзорный характер и затрагивает вопросы использования масс-спектрометрических устройств для анализа малых количеств, определения концентраций веществ и техники проведения анализа веществ высокой чистоты. [c.103]

Учитывая это, представляет интерес сопоставить Двё группы сопряженных стандартов на материалы высокой чистоты. Одна из них (стандарты марок) позволяет оценить требования к точности испытаний, вторая (стандарты на методы анализа) несет информацию, которая с определенным приближением характеризует возможности практики. Следует заметить, что подобное сопоставление не дает полного представления как правило, наиболее существенные межлабораторные погрешности стандартами методов испытаний не нормируются. В силу этого сопоставление приходится выполнять с учетом лишь величин внутрилабораторных погрешностей. Следует также принять во внимание, что при изготовлении и испытаниях чистых веществ чаще всего закон распределения контролируемых величин неизвестен его параметры различны для разных предприятий-изготовителей данного материала и нестабильны во времени оперативная оценка параметров и их изменений трудноосуществима имеет место преимущественная группировка контролируемых величин у границ поля допуска контролю нередко могут подвергаться единичные партии. В подобной ситуации тре-. бования к точности контроля формулируются в виде условия, что в наиболее ответственной и в то же время наиболее неблагоприятной ситуации, когда контролируемые величины находятся вблизи границ допуска, обеспечивалось бы с требуемой достоверностью разделение контролируемых величин (например, на лежащие в допуске или вне его) [1]. В ситуациях, отличных от рассматриваемых, возможен иной подход [1,2]. [c.190]

Обсуждены метрологические аспекты оптимизации управления качеством веществ и материалов высокой чистоты (по химическому составу). Рассмотрена согласованность норм содержания примесей в стандартах на вещества и материалы и норм точности в стандартах на методы их испытаний. На основе обобщения большого экспериментального материала оценена реально обеспечиваемая точность результатов определения примесей при использовании физикохимических и физических методов анализа. Приведены уравнения связи между величинами межлабораторных ошибок и концентраций определяемого элемента для различных основ, методов и элементов. Полученные результаты могут быть использованы при разработке новых методов анализа, стандартизации состава веществ и материалов и методов их испытаний, оценке достоверности экспериментальных данных материаловедческого и физико-химического характера. Рис. 2, библ. 4 назв. [c.237]

Для определения плотности по гелию используют аппаратуру, основанную на объемном [38] или весовом [31] методах. Объемный метод основан на измерении объема и давления гелия до и после контакта с исследуемым образцом с последующим расчетом объема образца по уравнению состояния реальных газов. Однако этот метод имеет существенные недостатки, в частности, большую погрешность определения. Кроме того, для измерений требуется гелий высокой чистоты, который перед введением в измерительную часть прибора иногда пропускают через слой материала, аналогичного исследуемому, и необходима тщательная предварительная калибровка и термостатирование прибора. Точность определения кажущейся плотности по ртути с помощью этого же прибора ограничена точностью отсчета уровня ртути в бюретке [31]. [c.18]

Зонную плавку применяют для получения материалов высокой чистоты, а также для концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе. Например, концентрирование зонной плавкой во взвешенном состоянии использовано при определении бора и фосфора в кремнии высокой чистоты путем измерения электропроводности анализируемого материала [714]. Поскольку фосфор является донором, а бор акцептором электронов, то электропроводность зависит от разности их концентраций. Фосфор и бор имеют различные коэффициенты распределения (0,4 и 0,8 соответственно). После 40 проходов концентрация фосфора в пробе резко уменьшается и только примеси бора определяют р-тип электропроводности. Первоначальные концентрации фосфора и бора рассчитывают по результатам измерений электропроводности до и после проведения зонной плавки. [c.109]

Развитие этих отраслей промышленности, науки и народного хозяйства страны потребовало от аналитической химии новых совершенных методов анализа. Потребовались количественные определения содержания примесей на уровне 10 ...10 % и ниже. Оказалось, например, что содержание так называемых запрещенных примесей (Сс1, РЬ и др.) в материалах ракетной техники должно быть не выше 10 %, содержание гафния в цирконии, используемом в качестве конструкционного материала в атомной технике, должно быть меньше 0,01%, а в материалах полупроводниковой техники примеси должны составлять не более 10 "%. Известно, что полупроводниковые свойства германия обнаружились только после того, как были получены образцы этого элемента высокой степени чистоты. Цирконий был вначале забракован в качестве конструкционного материала в атомной промышленности на том основании, что сам быстро становился радиоактивным, хотя по теоретическим расчетам этого не должно было быть. Позднее выяснилось, что радиоактивным становился не цирконий, а обычный спутник циркония — гафний. В настоящее время цирконий научились получать без примеси гафния, и он эффективно используется в атомной промышленности. [c.12]

Тугоплавкие окислы. Тигли из тугоплавких окислов определенных стандартных форм и размеров изготовляются предприятиями, производящими детали вакуумных установок [80]. Обзор основных свойств тугоплавких окислов был выполнен Колем [64], и в табл. 6 приведены данные из этого обзора. В процессе их изготовления происходят значительные изменения физических свойств керамических окислов. Обычно наиболее чистые материалы обладают лучшими температурной устойчивостью и механической прочностью. Керамические тигли, применяемые для вакуумного испарения, обычно спекаются из порошка с чистотой не менее 99,8% и имеют малую пористость. Толщина стенок тиглей составляет 1—3 мм, поэтому желательно, чтобы материал имел высокую удельную теплопроводность, необходимую как для передачи тепла, так и для устойчивости к [c.63]

При определении ЗЬ > 3-10 % (Зг = 0,1 -4-0,2) в индии высокой чистоты и арсениде индия рекомендован , активационные методы, включающие выделение ЗЬ из облученного материала [115, 639, 828, 829]. Для определения ЗЬ > 1-10 % (Зг = 0,10 4- 0,15) в сплавах индия с цинком предложен метод пере-мепнотоковой полярографии [1104]. Полярографирование проводят иа фойе ЗМ НС1. Равные количества Си мешают. Метод применен также для определения ЗЬ в тонких слоях полупроводниковых сплавов 1п-ЗЬ—Те [451]. В этих же сплавах ЗЬ определяют прямым броматометрическим титрованием, а также фотометрическим методом в виде иодида [451]. [c.132]

Как известно, для определения микропримесей в материалах высокой чистоты в большинстве случаев основную часть анализируемого материала приходится отделять от микропримесей. Операции по отделению значительно увеличивают длительность, трудоемкость анализа, расход высокочистых реактивов и ошибку от холостого опыта. Поэтому большое практическое значение имеет разработка приемов, позволяющих устранить мешающее влияние основной массы металла без его отделения. Одним из таких -методов является предложенный нами метод амальгамной полярографии с перенесением [10]. Сущность метода состоит в том, что процесс электровосстановления определяемых элементов проводится в одном электролите, а растворение амальгамы в другом. Электровосстановление проводится в электролите, в котором основной металл не восстанавливается, а электроокисление амальгамы — в электролите, в котором получаются хорошие раздельные анодные зубцы определяемых элементов. [c.157]

Для определения примесей в препаратах высокой чистоты во многих случаях необходимо предварительно отделить их от основной массы анализируемого материала и сконцентрировать. Концентрирование малых количеств ионов в аналитической химии успешно осуществляется при помощи обычных ионообменных смол [1—4], однако их используют главным образом тогда, когда, помимо концентрируемого элемента, в растворе нет сколько-нибудь значительных количеств других одноименно заряженных яонов. Чтобы выделить микропримесь в присутствии большого количества основного компонента, особенно с близкими свойствами, прежде всего требуется, чтобы ионит обладал высокой селективностью по отношению к ионам примесей. Кроме того, для последующего анализа существенно, чтобы поглощенный микрокомнонент можно было легко выделить из ионита нри помощи элюента, не мешающего его дальнейшему определению. Поскольку в настоящее время известно еще очень мало селективных ионообменных материалов, удовлетворяющих этим требованиям, число примеров применения ионного обмена для выделения и концентрирования микропримесей из сложных смесей в аналитических целях сравнительно невелико [5—8]. [c.336]

Часто имеет большое значение качественное или количественное определение в растворах перекиси водорода различных небольших добавок, например стабилизаторов, или примесей, особенно каталитически действующих ионов металлов. На стр. 467 указано, что при этом можно использовать полярографические методы [97], например для открытия присутствия таких каталитически действующих ионов, как окисного железа, двухвалентной меди или свинца, или же для установления присутствия стагшатного стабилизатора. Вместо этого можно поступить еще следующим образом выпаривают и разлагают достаточно большую пробу перекнси в таких условиях, чтобы получающийся остаток был загрязнен лишь минимальным количеством материала стенок сосуда, и то только известного состава, после чего остаток исследуют спектроскопически. Если в процессе выпаривания раствора возможно разложение пробы перекиси, необходимо принимать меры против уноса в брызгах заметных количеств растворенных веществ, возникающих при разложении в противном случае эти вещества будут потеряны для последующего анализа остатка. Совершенно очевидно, что, если даже сосуд сделан из столь инертных материалов, как алюминий высокой чистоты или боросиликатное стекло, все же небольшое попадание этих веществ в раствор неизбежно. Этот вопрос обсуждается в литературе [46]. [c.469]

При работе с природными водами и разбавленными растворами следует иметь в виду, что наряду с потерями микропримесей, обусловленными их сорбцией на стенках сосудов, возможен и обратный процесс (десорбция) перехода микропримесей в раствор при повторном использовании посуды. Для подавления этих процессов посуду тщательно очищают, удаляя с ее поверхности жир и сорбированные вещества (табл. 1.4). Способов очистки посуды очень много в зависимости от определяемого вещества и от материала посуды [11, 12, 35, 46—48]. По одному из них [11] в чисто вымытую посуду помещают 5—10 мл 0,001%-кого раствора дитизона в тетрахлориде углерода, встряхивают 1 мин, дают постоять и окрашенный раствор выливают.. Оиерацию повторяют до тех пор, пока цвет раствора не перестанет изменяться. После этого посуду промывают чистым тетрахлоридом углерода и очищенной водой. Полиэтиленовые сосуды, предназначенные для отбора проб питьевой воды для определения С(1, Сг, Си, РЬ, 2п, Са и M.g,. перед использованием промывают со стиральным порошком, затем водой, оставляют на 24 ч в 1%-ном растворе ННОз, 10 раз ополаскивают трижды перегнанной дистиллированной водой. После очистки сосудов в каждый из них наливают 1%-ный раствор НЫОз, разбавленный водой высокой чистоты. Если при анализе последнего раствора НЫОз в нем обнаруживают определяемые микропримеси, то эти [c.29]

Проводили опыты по отгонке и определению примесей 2п, 1п, Оа, Т1, В1, 5Ь, Аз, В в кремнии высокой чистоты [462]. Во избежание окисления кремния при нагревании применяли вакуумный вариант метода. Это способствовало увеличению чувствительности определения всех элементов, кроме цинка, линии которого усиливаются при отгонке на воздухе. Температура отгонки примесей 1300 " (дальнейшее повышение температуры сопровождалось резким возрастанием количества испаряющегося кремния). Оптимальная навеска пробы50жг материал капсюля—медь, графит давление в испарителе — 10 —10 2 мм рт. ст. Примеси, содержавшиеся в 3—7 навесках кремния по 50 мг, накоплялись на одном капсюле. Дополнительное увеличение интенсивностей линий 1г1, Оа, В1, Т1 получено за счет нанесения на капсюль 1—3-10 г натрия. Анализ велся в дуге переменного.тока. Достигнута следую-3= 35 [c.35]

Из перечисленных способов пригодными для промышленного измельчения оказались раскалывание, разламывание, раздавливание, истирание и удар. Раскалывание применяют для получения кусковых материалов разламывание является сопутствующим другим способам при крупном, среднем и мелком измельчении, а разрезание и распиливание применяют в тех случаях, когда нужно получить куски материала определенного размера и заданной формы. Истирание применяют для тонкого измельчения мягких и вязких материалов. При этом оно всегда комбинируется с раздавливанием или ударом. Истирание улучшает процесс тонкого измельчения и перемешива" ния материалов, но при этом увеличиваются расход энергии и износ рабочих элементов измельчателя. Продукты износа попадают в измельченный материал, а это нежелательно как с точки зрения ведения самого процесса, так и получения продуктов измельчения высокой чистоты. [c.22]

Как отмечалось выше, биологические объекты можно проанализировать на масс-спектрометре с искровым источником ионов после их озоления, смешивания с графитом и прессования электродов (Берки, Моррисон, 1969 Эванс, Моррисон, 1968а Эванс,. 1968 Тонг и др., 1969). Подробный обзор методов определения следов элементов в биологических объектах дан Эвансом и Моррисоном (1968а) и Эвансом (1968). Они анализировали различные образцы, в том числе листья растений, кровь и ткани человека, легкие животных. Озоление проводили при низких температурах до постоянного веса, затем образцы хранили в эксикаторе. Сухой озоленный материал смешивали с равным количеством графитового порошка спектральной чистоты, гомогенизировали встряхиванием в капсуле из карбида вольфрама и брикетировали в электроды. При подобном соотношении пробы и графита (1 1) были получены наилучшие результаты. Для изготовления стандартов заданное количество окиси определяемых элементов, высокой чистоты смешивали с графитом и добавляли к озолен-ному биологическому объекту. Количественный анализ проводили по обычной методике. Результаты анализа проб озоленных легких приведены в табл. 9.8. [c.315]

Рабочий должен иметь соответствуюшие знания и квалификацию для обеспечения высокого качества сварных соединений. Необходимо также, чтобы обучение происходило под контролем опытных инструкторов. Температура сплавления, необходимая для создания прочного соединения, зависит от выбранного типа пластмасс. Перегрев может вызвать коксование или гудронирование материала, а недостаточный нагрев не будет обеспечивать соответствующее размягчение материала. Должен быть определен температурный диапазон для каждого материала для выполнения правильного соединения. Следует обратиться к рекомендациям изготовителя, касающимся каждого материала. Необходимо также понимать требования технического обслуживания сварочного оборудования. Хорошие соединения не могут быть сделаны оборудованием, находящимся в плохом состоянии Чистота нагревающих поверхностей, соответствующая температура нагревателя, соосность и рабочее состояние сварочных машин являются очень важными факторами. В этом ру ководстве рассматриваются четыре метода сварки муфтой, встык, седловидными фитингом и электросплавлением. [c.576]

При облучении твердой поверхности электронами возникает поток вторичных электронов, рассматриваемых как рентгеновские лучи или Оже-электроны. В зависимости от массы атома вероятность существования этих двух видов электронов становится одинаковой при порядковом числе атомов 2 = 33. Для более легких атомов преобладает Оже-излучение, которое становится единственным для 2 = 2—11, когда рентгеновское излучение почти равно нулю. Доля последнего становится преобладающей при 2>33. Вышедший из атома Оже-электрон обладает определенной, характерной для данного атома энергией, так как электронный переход происходит между определенными энергетическими уровнями. В отличие от рентгеновского излучения Оже-электроны в основном относятся к тонкому поверхностному слою толщиной порядка 1 нм. Такие электроны с энергией от 0,05 до 2 кэВ в неупругих процессах характеризуются длиной свободного пробега порядка 0,1—2 нм. Оже-электроны, образующиеся в более глубоких слоях материала, также вылетают из облу аемого объекта, но со значительными потерями энергии, вследствие чего становятся неразличимыми на уровне фона. Для прихменения Оже-снектроскопии требуется высокая чистота изучаемой поверхности. Во избежание адсорбции посторонних атомов исследование следует проводить при чрезвычайно низких давлениях ( 130 нПа). [c.155]

Представим себе рядовой случай какое-то производство перешло на новую технологию, которая сулит выпуск продукции более высокой чистоты. И сразу возникнет вопрос как убедиться, что желаемая чистота достигнута Или какова степень чистоты вновь полученного материала, показавшего себя технически перспективным Очевидно, нужны методы анализа, позволяюшие установить качественный состав остаточных примесей и определить их количественное содержание. Так как речь идет о чистых веществах, имеется в виду анализ следовых количеств. Методов требуется великое множество, поскольку каждый объект анализа нуждается в индивидуальных методических решениях и приходится анализировать далеко не одну примесь. Скажем, полный анализ полупроводникового кремния складывается из более 40 определений. [c.194]

Препарат хромосом человека, не содержащий примеси клеток, может быть получен при соответствующей обработке, вскрывающей плазматическую и ядерную мембраны клетки. В семидесятых годах были разработаны методы фракционирования и проточной микрофлуоримет-рии, позволяющие осуществлять сортировку хромосом на фракции, содержащие индивидуальные хромосомы человека высокой чистоты (рис. 18.13). Когда свободные хромосомы добавляют к культивируемым клеткам мыши, то эти клетки могут захватывать целые хромосомы в процессе эндоцитоза. Внутри реципиентной клетки захваченные хромосомы обычно деградируют, распадаясь на фрагменты. Если такие фрагменты содержат центромерные области, то они могут поддерживаться как единое целое. Фрагменты, лишенные центромеры, могут транслоцироваться на мышиные хромосомы. В том и другом случае определенные человеческие гены будут экспрессироваться в гибридных клетках (рис. 18.14). Встраивание фрагментов в хромосому мыши происходит с очень низкими частотами, от 10 " до 10 на клетку. Встраиваемые фрагменты могут быть как очень мелкими, не видимыми в световой микроскоп, так и достаточно крупными, включая плечи хромосом и даже целые хромосомы. Такой перенос генетического материала от донора, сопровождающийся встраиванием в хромосомы реципиента, называется трансформацией (как у бактерий) или трансфекцией. [c.304]

В настоящей работе исследовано смачивание пирографита, стеклоуглерода и графита марки ПРОГ-2400 кремнием чистотой 99,9999% и его сплавами с ниобием, танталом, молибденом и вольфрамом. Методика приготовления и состав сплавов описаны выше (гл. II, п. 1). Результаты исследования смачивания указанных углеродных подложек сплавами системы 51—N5 приведены в работе [95]. Эксперименты проводили иа установке, описанной ранее [93]. На графитовую пластину, нагреваемую прямым пропусканием тока, был помещен исследуемый углеродный материал (подложка), на которой расположен кусочек кремния или сплава. В установке создавали вакуум 1,33 дПа (1-10- мм рт. ст.), после чего ее заполняли гелием высокой чистоты. Затем с помощью вертикального молибденового нагревателя разогревали титановый геттер. Сплав медленно нагревался и плавился. Для сплава, содержащего 19,7% N5, опыт проводили при 1600° С, для всех остальных сплавов— при 1410° С. Необходимость подробного изучения смачивания пирографита и стеклоуглерода жидким кремнием и сплавами на его основе объясняется тем, что в данном случае мы имеем дело с двумя крайними состояниями углерода. Хорошо упорядоченный пиролитический графит отличается наибольшей термодинамической стабильностью, а стеклоуглерод представляет собой наиболее неупорядоченную, сравнительно нестабильную форму углерода. Углерод обоих видов практически бес-порист. Все виды углеграфитовых материалов, которые используют для получения силицированных графитов, яв.члютея определенной комбинацией этих состояний уг- [c.64]

Физические методы идентификации надежны. Однако при их применении предполагается, что исследованию подлежат органические соединения высокой степени чистоты, для получения которых требуется много времени расходуется много исследуемого материала. Поэтому не следует недооценивать значение химических методов идентификации, учитывая их быстроту и потребность в малом количестве исследуемой смеси, а также то, что они не тре-, буют никакой специальной аппаратуры. Ниже описаны реакции, характерные для определенных соединений и пригодные для об- [c.288]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

При листовании на трехвалковом каландре резиновая смесь или другой полимерный материал последовательно проходит (рис. 7.4) через две области деформации сначала через первую область деформации и далее через вторую — А В С С В А — калибрующую область деформации. Эти две области деформации одного забочего процесса листования резиновой смеси на трехвалковом каландре взаимосвязаны и взаимообуславливают друг друга. В первой области деформации производится грубое формирование листовых заготовок из бесформенной массы полимерного материала. Во второй области деформации, куда непрерывно подается лист определенной толщины, производится его обжатие — калибровка до за данного калибра, заданной толщины. При этом во второй калибровочной области деформации значительно улучшается качество (чистота) поверхности листа. Высокоточные каландры обеспечивают получение листовых заготовок с точностью до +0,002 мм. Для получения изделия высокого качества процесс необходимо вести так, чтобы его технологические параметры имели оптимальное значение для данных условий. [c.150]

Таким образом, точность метода реплик при правильной работе можно считать вполне удовлетворительной, во всяком случае пока речь идет об определении структурных элементов с размерами 100 А и более. Для этих условий, как отмечается в литературе, практически безразлично, применяют ли предварительно оттененную реплику, или же оттеняют уже снятую с объекта реплику. Несомненно, ренлики с успехом могут применяться и применяются для изучения более мелких деталей, но здесь положение становится менее определенным. С одной стороны, егце недавно считали, что углеродные реплики могут воспроизвести детали размером в 20 и даже 10 А [79]. На высокую точность углеродных реплик указывают также Лабав и Уайкофф [136]. Авторы при помощи предварительно оттененных углеродных реплик изучали расположение макромолекул в кристаллах различных вирусов и для наиболее низкомолекулярных соединений обнаружили частицы со средним размером 30—40 А. Они пришли к заключению, что лимитирующим фактором здесь является не точность самого метода реплик, а чистота препаратов (белковые и другие загрязнения биологических препаратов нередко настолько прочно удерживаются на поверхности, что они как бы входят в состав самого объекта), а также возможные деформации реплик под действием электронной бомбардировки нри больших увеличениях. С другой стороны, как отмечалось ранее, исследования последнего времени позволили установить существенные искажения в передаче изображения мелких деталей углеродными репликами из-за деформации последних. Однако имеющегося пока материала недостаточно для того, чтобы делать более определенные заключения. Несомненно, этот вопрос нуждается в весьма тщательном дальнейшем изучении. Можно лишь сказать, что наиболее благоприятные условия для передачи изображения будут в случае частиц простейших геометрических форм — сферической и кубической [79]. [c.112]

В последние годы при производстве катализаторов и при их использовании на нефтеперерабатывающих заводах было необходимо учитывать постоянно возрастающие требования к чистоте сбросов. В промышленных установках с кипящим слоем, где отсутствует постоянный механический контакт между отдельными частицами, потери катализатора непосредственно зависят от трех взаимосвязанных параметров прочности материала частиц, их плотности и гранулометрического состава. Прочность на истирание определяется различными методами, но в каждом из них частицы катализатора под действием тока воздуха, подаваемого с высокой скоростью, ударяются друг о друга и о внутренние стенки прибора и в результате в той или иной степени разрушаются [40]. При этом за относительную прочность катализатора принимают скорость истирания до фракции определенного размера. Например, при определении индекса механической прочности (Davison Со.) образец катализатора подвергают большим аэродинамическим нагрузкам в приборе Роллера, предназначенном для гранулометрического анализа (Ameri an Instrument o.). В этом приборе определяют скорость измельчения частиц до фракции <20 мкм выражают эту скорость в виде индекса механической прочности (МП) по формуле [c.244]

Для получения экстремально высоких температур и при очень высоких требованиях к чистоте пользуются солнечным излучением или излучением дугового разряда, которое концентрируют на вещество большой линзой [423] или лучше вогнутым зеркалом. Почти единственные применяемые до сих пор подобного рода печи Штраубеля [424], выпускаемые заводами Цейса, собирают солнечное излучение плоским зеркалом и затем концентрируют его параболическим зеркалом диаметром 2 ж в фокус диаметром 8 мм [425—427 ]. Благодаря тому, что вещество заключено в тонкостенную колбу из кварцевого стекла, которое незначительно поглощает энергию излучения, операцию можно вести в любой атмосфере. Температуры > 3500° можно получить примерно за 30 сек-, плавящиеся при высоких температурах вещества, такие, как 2Юг или MgO, можно расплавить в стеклообразную массу. Так как при нагревании излучением стенки тигля могут оставаться холодными, то вещество, подлежащее плавлению, можно применять в качестве подложки. Порошкообразный материал равномерно покрывает стенки тигля, если тигель вращать с определенной скоростью [428]. [c.139]

Высокая чувствительность и четко выраженная специфичность к веществу позволяют с упехом применять метод селективного детектирования ионов для количественного определения примесей в многокомпонентных смесях. Прежде чем приступить к препаративной подготовке исследуемого материала, в него вносят точно известное количество вещества сравнения в качестве внутреннего стандарта, соотнося его концентрацию с ожидаемым содержанием анализируемого компонента. В качестве внутреннего стандарта используют, как правило, соединения высокой изотопной чистоты, многократно меченные стабильными изотопами с разностью по массам но крайней мере на 3 единицы по сравнению с определяемым немеченым соединением, чтобы исключить наложение попарных пиков выбранных изотопных аналогов в одном и том же спектре. Для анализируемого соединения выбирают два характеристических иона (по возможности с интенсивными пиками), которые вместе с соответствующими ионами внутреннего стандарта, меченного стабильными изотопами, образуют две изотопно-массовые пары. Одновременное ион-селективное детектирование изотопно-массовых пар дает четыре сигнала, которые ввиду равенства времен удерживания исследуемого соединения и стандарта проявляются одновременно. Концентрация исследуемого соединения может быть определена непосредственно интерполяцией в выбранной области концентраций из измерения высот или площадей сигналов с учетом линейности ранее построенных градуировочных кривых. При наложении пиков одной из двух выбранных масс в оценке концентраций обоих ионов сразу же отмечаются заметные, существенные отклонения. [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология