Натрия вольфрамат, приготовление

Для приготовления фосфорновольфрамовой кислоты растворяют 10 г вольфрамата натрия Ыа2Ш04 и 7 г гидрофосфата натрия Ыа2НР04 в 50 мл воды и подкисляют НМОз. Реактив осаждает почти все алкалоиды. [c.261]

Краус, Карлсон и Джонсон провели исследование сорбционных свойств неорганических веществ, в процессе которого было найдено, что осадки, полученные прибавлением ионов четырехвалентного циркония к раствору вольфрамата, обладают катионообменными свойствами. Этот адсорбент образуется при смешивании раствора хлорокиси циркония с большим избытком раствора вольфрамата натрия, доведенного соляной кислотой до pH 1,2. Осадок (молярное отношение вольфрама к цирконию около 3 1) сушат при 25° без промывки, измельчают и просеивают. Условия приготовления можно выдерживать не очень строго, если только кислотность не очень велика. Высушивание осадка в течение 24 час при температуре выше 80° резко уменьшает емкость осадка по отношению к катионам и -величины коэффициентов распределения О (отношение количества вещества, сорбированного 1 кг осадка, к количеству вещества, находящегося в 1 л раствора) нагревание при 150° по существу уничтожает обменные свойства осадка. [c.103]

Методика приготовления. Растворяют 25 г натрия вольфрамата Р в 175 мл воды и добавляют 18,75 мл фосфорной кислоты ( 1440 г/л) ИР. Нагревают с обратным холодильником в течение 6 ч, фильтруют и добавляют количество воды, достаточное для получения 250 мл раствора. [c.413]

Методика приготовления. Кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч 350 мл воды с 50 г вольфрамата натрия Р, 12 г фосфорномолибденовой кислоты Р и 25 мл фосфорной кислоты ( —1440 г/л) ИР охлаждают и прибавляют достаточное количество воды до. получения 500 мл. [c.337]

Для приготовления эталонного раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл берут с точностью до 0,01 г навеску 0,5 г безводного углекислого натрия, растворяют ее в 10—15 мл дистиллированной воды и пипеткой добавляют в колбу 2 мл раствора пятиокиси ванадия (содержащего 0,1 мг/мл ванадия). Раствор нейтрализуют в присутствии лакмусовой бумаги с избытком в две капли 4 и серной кислотой, добавляют четыре капли фосфорной кислоты и 0,5 мл 5%-ного раствора вольфрамата натрия, после чего дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до метки. Раствор колориметрируют через 1 ч после приготовления. [c.342]

Процесс получения прочных красочных лаков состоит из двух операций приготовления гетерополикислоты и осаждения красителя. Гетерополикислоты получают сливанием водных растворов вольфрамата, молибдата и фосфата и последующим подкислением раствора большим избытком кислоты, обычно соляной. Вместо солей вольфрама и молибдена можно применять их окислы, которые растворяют сначала в горячем (90—95°) растворе едкого натра или соды, затем смешивают с раствором фосфорнокислого натрия и подкисляют соляной кислотой. Раствор должен оставаться прозрачным в течение всего процесса. [c.715]

Из обогащенных механическим или электромагнитным путем руд сплавлением со щелочами получают вольфрамат натрия, а из него вольфрамовую кислоту [или вольфрамовый ангидрид, которые являются исходными материалами для приготовления вольфрамовых препаратов, металлического вольфрама, идущего для приготовления нитей в электрических лампах накаливания, и карбида вольфрама, являющегося основой твердых сплавов. [c.513]

Для построения калибровочного графика пользуются раствором вольфрамата натрия, приготовленного по навеске. В реакционный сосуд вносят различные объемы этого раствора с таким расчетом, чтобы после всех разбавлений концентрация вольфрама находилась в пределах 0,02—0,1 мкг мл (4—5 точек). Калибровочный график строят так же, как описано в методике определения ванадия (см. стр. 105). [c.106]

Приготовление катализатора. К раствору вольфрамата натрия (29,3 г/л) при перемешивании приливают равный объем 0,1 н. раствора нитрата серебра и смесь кипятят 10 мин. Осадок отфильтровывают, промывают сначала горячей, потом холодной водой до удаления ионов серебра, после чего сушат в течение 2 ч при 105°С. К раствору щавелевой кислоты (80 г щавелевой кислоты растворяют в 500 мл подогретой дистиллированной воды) добавляют при перемешивании раствор нитрата [c.154]

Градуировочные кривые (рис. 71) были получены на известных образцах, приготовленных из стандартного водного раствора чистого дигидрата вольфрамата натрия и раствора чистого бромистого натрия. Каждая точка на кривой является результатом [c.208]

В щавелевокислом растворе происходит совместное восстановление шестивалентного вольфрама и трехвалентного железа. Титруемый раствор приготовлен смешиванием 5,0 мл 0,1Л1 раствора вольфрамата натрия, Ъ,Омл 0,1 М раствора железоаммиачных квасцов, 10 мл насьш енного раствора щавелевой кислоты и добавлением воды до 100 жл. Реакция восстановления протекает медленно. [c.151]

Для разделения олигосахаридов применяли также забуференные слои силикагеля. На слоях силикагеля, приготовленных на смеси (1 1) 0,2 М раствора ортофосфорной кислоты и 0,05 М раствора вольфрамата натрия, элюирование проводили дважды смесью изопропанол—этилацетат—вода (2 2 1), а затем в перпендикулярном первому направлению смесью бутанол—пиридин—вода (8 4 3) таким способом удалось разделить группу из 9 олигосахаридов [71]. [c.560]

Методика определения. Рассчитывают навеску анализируемого вольфрамата натрия,необходимую для приготовления Шьем расте.пра РЬ(ЫО ) ,мл приблизительно 0,01 н. [c.188]

Реактив А. Для приготовления реактива А в колбу с обратным холодильником вносят 50 г вольфрамата натрия, 10 г фосфорномолибденовой кислоты, приливают 25 мл 85%-ной фосфорной кислоты и 370 мл воды. Содержимое колбы кипятят в течение 2 ч. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу объемом 500 мл и доливают до метки водой. [c.152]

Длн приготовления натриевой соли фосфорновольфрамовоп кислоты в 150 мл кипящей воды растворяют 100 г двуводиого вольфрамата натрия и 16 г двуводного динатрийгидрофосфата и иолученныи раствор некоторое время кипятят. [c.376]

При производстве катализатора на основе ХУЗг, N 8 и АЬОз необходимо обратить особое внимание на приготовление активного оксида алюминия. Его готовят на основе алюмината натрия или сульфата алюминия, которые растворяют в воде при 40—80 С. Раствор алюмината натрия осаждают азотной кислотой, а раствор сульфата алюминия — водным аммиаком. Полученный гидроксид алюминия тщательно промывают, сущат при 120 °С в потоке циркулирующего воздуха и измельчают так, чтобы 95% его проходило через сито, имеющее 10 ООО отверстий на 1 см . Полученный порошок таблетируют совместно с графитом, прокаливают и многократно пропитывают раствором вольфрамата и сульфата никеля. Пропитанные таблетки после сушки осерняют смесью циркулирующего сероводорода и водорода при 430—440 °С. Готовый катализатор имеет следующее соотношение основных компонентов 25% [c.224]

Приготовление препарата кремневольфрамовой кислоты. К раствору 800 г вольфрамата натрия Na2W04X Х2Н2О в 1600 мл воды добавляют раствор кремнекислого натрия (удельный вес 1,88), содержащий 23 г NagSiOa. [c.161]

Для анализа вольфрама также очень важен выбор вещества, в составе которого этот элемент должен вводиться в источник нонов. Об этом приходится думать, несмотря на то, что раскаленная до 2200° вольфрамовая нить дает ионный ток до 10 а. Однако нельзя изготовить инти, имея микрограммы металла. Вольфрамат натрия может быть приготовлен довольно просто. Он является удовлетворительным для анализа веществом, дающим при нагревании молекулярные ионы NagWO . При измерении высот пиков масс 292, 293, 294 и 296 необходимо вводить поправки, учитывающие вклад изотопов кислорода. [c.100]

Нулевым раствором в этом случае служит аналогично приготовленный стандартный раствор, но без добавления вольфрамата натрия. Метод позволяет определить от 0,005 до 0,6% V2O5 пз навески руды в 1 г . [c.85]

Для приготовления электролита нужно к раствору сернокислого аммония сначала добавить требуемое количество 25% КН40НиСоС12 -бНгО, а затем после растворения хлористого кобальта вводить вольфрамат натрия Na2W04 2H20. [c.293]

Реактив А. Для приготовления реактива А в колбу с обратным холодиль-нйком вносят 50 г вольфрамата натрия, 10 г фосфорномрлибденовой кислоты, [c.220]

Приготовление пробы. Пробу (1—5 г) помещают в перегонную колбу на 250 мл, сЬдержащую воду (25 мл), 50-процентный раствор вольфрамата натрия (Зжл) и 1 н. серную кислоту (5 мл). К колбе подсоединяют нагретую ректификационную колонку (№ 3470 фирмы Еск and Krebs ) длиной 55 см и диаметром 1 см, заполненную стеклянной спиральной насадкой. Колбы нагревают при помощи электрического тока и за час отбирают в охлаждаемый льдом приемник 20—25 мл дистиллята. Известное количество дистиллята вводят в хроматограф. Результаты рассчитывают по высотам пиков, используя в качестве стандарта известную концентрацию этанола в воде. [c.293]

Методы разложения вещества сухим и мокрым путем, предложенные для определения бора в растительных материалах, были видоизменены для определения бора ( 1 7) в органических соединениях. Изменение заключается в том, что во избежание малейщих потерь вещество разлагают гидроокисью кальция в маленькой кварцевой трубке для сплавления или содой в платиновом тигле. Так как ионы натрия, калия, кальция, цинка, меди, марганца, алюминия, бериллия, хлора, фосфата, вольфрамата, арсенита и арсената не мещают образованию окращен-ного продукта (ионы фтора мещают только при больщой концентрации), то нет необходимости отделять борную кислоту в виде ее метилрвого эфира. Вследствие того, что реакция между борной кислотой и 1,Г-диантримидом протекает медленно и повыщение температуры ускоряет ее, несмотря на строгое подчинение образующейся окраски закону Ламберта — Бера рекомендуется сравнивать ее с окраской эталонных растворов, приготовленных при таких же условиях. Пользоваться вычислениями по калибровочной кривой нельзя. Совершенно очевидно, что можно применять только такие реактивы, которые абсолютно не содержат бора или борной кислоты, или же точно устанавливать количество содержащегося в них бора для внесения поправок. [c.210]

Для приготовления натриевой соли фосфорновольфрамовей кислоты й 150 мл кипящей воды растворяют 100 е двуводного вольфрамата натрия и 16 г двуводного дииатрийг]ррофосфата и полученный раствор некоторое время кипятят. [c.328]

Наиболее доступный метод приготовления мета-вольфрамата натрия состоит во взаимодействии вольфрамовой кислоты с раствором пара-вольфрамата натрия при температуре кипения. Мы избрали наиболее простые его варианты, предложенные Копо [ J и Леонтовичем Р]. Разница между ними лишь та, что Копо рекомендует применение разбавленных растворов пара-вольфрамата натрия, а Леонтович ведет реакцию в концентрированном растворе. [c.46]

Приготовление реактива. В круглодонную колбу помешают 70 мл воды, 10 г вольфрамата натрия, 2,5 i фосфорномолиОденоиой кислоты, 5 мл фосфорной кислоты, кипятят с обратным холодильником 2 часа, затем охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, хорошо перемешивают. Закрывают плотно склянку, защищают от света и хранят в прохладном месте. Срок хранения 6 месяцев. [c.238]

На качество щелочных алюмооксидных катализаторов синтеза метантиола влияют не только природа активного компонента, но и его содержание на поверхности, а также характеристика носителя - удельная поверхность, пористая структура, фазовый состав, чистота. Хотя обычно упоминают об использовании различных щелочных добавок, на практике, по-видимому, применяют нанесенный на оксид алюминия вольфрамат калия, содержание которого > 10 мае. % [2, 3, 65-67]. Для того, чтобы активный компонент на поверхности был в высокодисперсном состоянии, оксид алюминия должен обладать большой поверхностью - не менее 200 [65-67]. Для уменьшения диффузионных осложнений необходимо наличие в катализаторе значительного количества транспортных пор. Важен также способ приготовления катализатора [1-3]. Активный и селективный алюмокалийвольфрамовый катализатор ИКТ-31-1 для синтеза метантиола из метанола и сероводорода (совместная разработка Института катализа СО РАН и ОАО Катализатор [68]) готовят методами пропитки или смешения [69-72]. Водный раствор щелочного металла наносят в виде аэрозоля на оксидноалюминиевый носитель с удельной поверхностью 300-350 мVг, включающий добавки бора и натрия, с удельным [c.25]

Приготовление фенольного реактива. В крлбу вместимостью 1,5 л вносят 100 г вольфрамата натрия, 25 г молибдата натрия, 50. мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 100 мл концентрированной соляной кислоты и 750 мл воды. Смесь нагревают i обратным холодильником в л-ечение 10 ч. После частичного охлаждения к содержимому колбы добавляют 150 г сульфата лития, 4—5 капель брома и В0 мл дистиллированной воды. Избыток брома удаляют кипячением (без холодильника) в течение 15 мин. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр, доводят объем дистиллированной водой до 1 л и хранят в темной склянке с прит.ертой пробкой. Правильно приготовленный реактив имеет желтый цвет. Появление зеленого оттенка указывает ка непригодность реактива для использования. [c.190]