Весовой анализ выделения методы

Гравиметрией называют метод количественного анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в форме элемента. (Классическое название — весовой анализ.) Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Это наиболее точный из химических методов анализа, его характеристики предел обнаружения — 0,10% правильность — 0,2 отн.% информативность— 17 бит. В гравиметрии используют реакции обмена, замещения, разложения и комплексообразования (табл. 7.6), а также электрохимические процессы. [c.139]

Взвешивание в виде пирофосфата марганца. Пирофосфатный. метод был предложен еще в 1867 г. и затем несколько позже усовершенствован . Вероятно, он является наилучшим методом весового определения марганца. Метод основан на осаждении фосфата марганца и аммония в слабоаммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных, солей, и требует предварительного отделения марганца от элементов, также осаждающихся в этих условиях. Его обычно применяют после предварительного отделения марганца в виде двуокиси марганца и очистки осадка от примесей , как описано на стр. 494., При выполнении очень точных анализов вводят поправки, определяя колориметрически марганец в фильтратах и промывных водах, полученных после выделения сначала двуокиси марганца, потом фосфата марганца. Эти поправки обычно не превышают 0,3 мг марганца в первом фильтрате и 0,2 мг — во втором фильтрате. [c.503]

Различают весовой и объемный химический анализ. Весовой, нли гравиметрический, анализ основан на полном (количественном) выделении какого-либо компонента из анализируемого образца в виде строго определенного вещества и последующем точном взвешивании его. Пусть, например, требуется проанализировать образец нитрата бария на содержание основного вещества. Точную навеску образца растворяют в воде и осаждают ионы бария в виде сульфата бария, добавляя к раствору серную кислоту в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают. По количеству полученного сульфата бария рассчитывают содержание нитрата бария в исходном образце. Весовой анализ дает очень точные результаты, но он очень трудоемок и длителен, поэтому все более вытесняется другими методами анализа. [c.75]

Но, кроме этого, в весовом анализе применяют методы выделения и отгонки, а также термогравиметрию. [c.270]

Гравиметрия (весовой анализ) — метод количественного химического анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в элементном виде [c.438]

Расчет результатов анализа при прямом весовом определении по методу отгонки. При прямых определениях летучие продукты обычно выделяют в форме летучих соединений определенного состава. Кристаллогидраты разлагаются с выделением воды, карбонаты—с образованием СО2 и т. п. Поэтому количество определяемого вещества вычисляют по увеличению массы поглотительного прибора. Процентное содержание летучего компонента вычисляют, исходя из соответствующих пропорций. [c.271]

Наиболее распространенные методы весового анализа основаны на выделении определяемого компонента в осадок, т. е. в труднорастворимое соединение, которое можно отделить от раствора фильтрованием (или центрифугированием). Подобные же процессы имеют большое значение не только для определения, ко и для отделения элементов друг от друга. В особенности важно это при анализе сложных материалов. [c.29]

В весовом анализе и при разделении элементов исследуемое вещество обычно переводят в раствор. В растворе выполняют те или другие реакции, в результате которых образуется новая фаза, которую затем отделяют от раствора. В соответствии с тремя видами фаз можно рассматривать отдельно три главные группы методов весового анализа и разделения элементов 1) образование твердой фазы в равновесии с раствором 2) выделение одного или нескольких компонентов в жидкую фазу, не смешивающуюся с водой 3) выделение компонентов в виде газов. [c.30]

Преимущество объемного анализа состоит в быстроте определения и более широких возможностях использования различных химических реакций. Если в весовом анализе процесс осаждения требует последующего отделения, промывания, подсушивания или прокаливания осадка, то в объемном анализе выделение осадка является единственным звеном определения (метод Гей-Люссака). Четыре последовательных процесса, применяемых в весовом анализе, заменяются в объемном анализе одним процессом — титрованием. [c.422]

К числу методов фазового анализа можно отнести следующие 1) выделение вещества из раствора (жидкая фаза) в осадок (твердая фаза) — весовой анализ, гравиметрия ( 114) 2) выделение вещества в сорбент (или носитель) из раствора или из газовой фазы — хроматографический анализ растворов и газов ( 45, 46, 172, 173, 174 3) выделение вещества в раствор (жидкая фаза) из другого раствора (другая жидкая фаза) — экстракционный анализ ( 23), распределительная хроматография ( 173). [c.81]

Осаждение в виде сукцината. Это старый и, пожалуй, незаслуженно забытый метод выделения и весового определения алюминия. Имеет преимущества по сравнению с аммиачным. методом, главное из которых — отделение от большего числа элементов, чей в аммиачно.м методе. Только немногим уступает по точности и удобству проведения анализа бензоатному. методу. [c.53]

Сущность метода заключается в электролитическом выделении металла или его оксида на электроде и определении массы полученного осадка. Поскольку ток не измеряют, а требуется только специфичность реакции электролитического выделения металла, электролиз обычно проводят при контролируемом потенциале. Таким образом, метод сочетает в себе принципы весового анализа, т е. гравиметрии, и потенциостатической кулонометрии. В наиболее простых случаях, например при выделении меди из раствора, не содержащего других ионов, условия электролиза не контролируют и его проводят при постоянном токе. Если параллельно с выделением металла протекают другие электрохимические реакции, которые не сопровождаются выделением осадка, они не мешают определению, так как растворенные и газообразные продукты не изменяют массу осадка на электроде. [c.543]

Физические и физико-химические (инструментальные) методы анализа Весовой и объемный методы химического анализа дают возможность определять количественный состав самых разнообразных веществ. Одна ко выполнение определений этими методами иногда связано с большими трудностями, возникающими главным образом в тех случаях, когда б ходе анализа необходимо предварительно отделить определяемую составную часть от посторонних примесей. Особенно трудно выделять индиви дуальные вещества из очень сложных смесей, компоненты которых обладают близкими свойствами. Часто интересующая химика-аналитика составная часть содержится в анализируемом веществе в столь малых количествах, что выделение ее обычными химическими методами практически невозможно. [c.19]

Здесь следует подчеркнуть, что при оценке значения комплексонов для весового анализа мы будем исходить главным образом из экспериментальных работ, а не из результатов теоретических исследований или физико-химических измерений, которым была посвящена первая часть этой книги. Рассмотрим некоторые общие соображения. Применимость и точность весового метода прежде всего обусловлены малой растворимостью осадка, определяемого взвешиванием (если осадок имеет определенный состав после высушивания), либо незначительной растворимостью продукта реакции, который после выделения переводят в определенную весовую форму. [c.90]

В 1889 г. В. Нернст сформулировал правило произведения растворимости, применив закон действия масс к выделению вещества в твердой фазе, а именно к выпадению осадка электролита из его насыщенного раствора. Теоретическое обоснование процесса выделения осадка весьма важно как для весового анализа, так и для методов осаждения в объемном анализе. Из правила произведения растворимости следует, что произведение концентрации ионов малорастворимой соли в ее насыщенном растворе есть величина постоянная при постоянной температуре. [c.72]

Весовой анализ изучает и разрабатывает методы количественных определений, основанные на измерении количества продуктов реакции путем взвешивания осадка, т. е. нерастворимого соединения, выделенного из раствора. Весовой анализ позволяет определять составные части исследуемого образца вещества, выделяя их Б виде труднорастворимых соединений постоянного точно известного состава. Выделенное соединение взвешивают и затем по данным взвешивания рассчитывают содержание определяемого химического элемента или его соединения в исследуемом образце, например в сплаве, лекарственного вещества в лекарственном растении и т. д. [c.352]

Однако комплексометрические титрования, даже предложенные в начальном периоде развития комплексометрии, получили большое признание. Они пригодны для быстрого определения катионов в их солях, например в фармацевтических препаратах, для контроля жесткости воды, для определения концентрации различных отработанных растворов щелочей и т. п. Этими простыми методами можно значительно ускорить целый ряд операций классического весового анализа. Если количественно выделить катион из раствора, например цинк в виде сульфида, магний в виде двойной соли фосфата и магния и т. п., то не обязательно переводить выделенный осадок в удобную для взвешивания форму (путем сожжения, высушивания и т. п.), но достаточно осадок растворить в соответствующей кислоте или в растворе комплексона и определить затем катион в растворе комплексо метрическим титрованием. За небольшими исключениями комплексометрическими методами можно было бы заменить все весовые определения. Осуществление этих ускоренных методов находится в руках каждого химика-аналитика. [c.407]

Кремний. Несмотря на существование целого ряда ускоренных методов анализа, определение кремния но-преж-нему требует много времени. Детальное изучение аналитических методов, выполненное основателем Аналитической лаборатории института Е. Н. Егоровой [1], показало, что при самом скрупулезном выполнении весового анализа кремний не может быть количественно определен вследствие растворения геля кремневой кислоты в процессе его выделения, что подтверждалось и работами по растворимости геля кремнекислоты в водных и солевых растворах [2,3], выполненными под руководством Ю. В. Морачевского, в течение ряда лет возглавлявшего Аналитическую лабораторию. [c.296]

В практике, когда анализ не может быть повторен вследствие недостаточного количества образца, предпочтение отдают весовым и седиментометрическим методам. В результате определений этими методами выделенные соединения можно сохранить в целях контроля , если нужно, в любое время можно проверить их идентичность, чистоту и массу. [c.166]

Из описанных в предыдущей главе методов анализа наибольшее применение нашли спектральные методы — эмиссионный дуговой (искровой) и пламенно-фотометрический. В последнее время находит возрастающее применение атомно-абсорбционная спектроскопия. Сравнительно редко используют фотометрические и флуориметрические методы, для которых необходимо предварительное отделение лития от других элементов, кроме щелочных металлов. Весовые и объемные методы, ранее широко применявшиеся в анализе литиевых руд и продуктов переработки, а также в анализе различных промышленных объектов, в настоящее время используют редко в связи с длительностью анализа, связанной с необходимостью предварительного выделения щелочных металлов. [c.133]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа. С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени на выполнение определения, а также трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.39]

Из методов определения стронция наиболее пригодным для анализа различных объектов является спектральный анализ и, в частности, фотометрия пламени. Весовые и объемные методы имеют меньшее значение и пригодны для анализа либо чистых препаратов стронция, либо после его предварительного отделения от других металлов. Методы выделения и отделения стронция особенно важны в радиохимических исследованиях, в которых требуется выделение стронция, свободного от примесей, из большой массы анализируемого объекта, часто содержащего его в очень малых концентрациях. [c.108]

ОБЪЕМНЫЙ АНАЛИЗ, совокупность методов количеств, анализа в-ва, основанных на измерении объема жидкой, газовой или ТВ. фазы. Включает титриметрию (кроме методов с примен. весовых бюреток) методы газового анализа, в к-рых избирательно поглощают определяемый компонент газовой смеси и измеряют объем смеси до и после поглощения методы осаждения, основанные на измерении объема осадка, полученного при взаимод. определяемого компонента с добавленным реагентонг методы анализа по объему газообразного продукта, ооразующегося при взанмод. определяемого компонента с добавленным реагентом (напр., при определении металлов или гидридов металлов по объему Нг, выделившегося при их взаимод. с к-той или водой) методы анализа, в к-рых измеряют объем определяемой фазы, выделенной из исследуемой гетерог. системы. Ранее к О. а. относили только титриметрию. Методы О. а., в к-рых измеряют объем газов (как правило, при определенных давл. и т-ре), часто наз. волюметрией. ОГНЕЗАЩИТНОЕ ВЕЩЕСТВО, снижает горючесть материала. Распределение О. в. в массе материала обеспечивает его глубокую огнезащиту, а в поверхностном слое или в виде покрытия (облицовки) — поверхностную. Огнезащита, создаваемая в-вами, вступающими в хим. взаимод. с материалом, наз. химической. Эффективность О. в. обычно аддитивна, однако нек-рые смеси О. в. обладают синергизмом, напр. ЗЬОз усиливает эффект огнезащиты хлорсодержащими в-вами. См. также Антипирены. [c.396]

Гравиметрический (весовой) анализ подробно описан в учебнике К. Р. Фрезениуса (1846, русский перевод 1848). Метод основывался на количественном выделении нужного вещества в осадок, высушивании, прокали-вании и взвещившши. Поаднее. (1883) бьши предложены беззольные фильт- [c.17]

S04"> которое в нем содержится. Подобные методы анализа составляют предмет осадочного весового анализа. В других случаях определенное химическое вещество отделяют под действием электрического тока. Содержание Си + в растворе можно определить, например, при электролизе раствора с использованием платиновых электродов. Различие в массе катода до и после полного выделения Си из раствора показывает количество меди, которое находилось в нем. Методы этого типа называются электроаналити-ческими весовыми методами электроанализом). Для целей весового анализа может использоваться и летучесть некоторых веществ при определенных условиях. Так, содержание влаги в образце химически чистого хлорида натрия можно найти путем высушивания хорошо растертой взвешенной пробы при 110°С. Взвешивание пробы после этого показывает, насколько уменьшилась ее масса, т. е. сколько воды содержалось в пробе. [c.205]

Большое число работ посвящено нахождению специфических реактивов, позволяющих определить различные аминокислоты в смеси, полученной при гидролизе, при помощи весового или колориметрического методов. Многрхе из разработанных аналитических методов успешно применяются и в настоящее время для некоторых аминокислот, но полный анализ гидролизата белка осуществить этим путем невозможно. В последнее время предложен ряд точных методов выделения аминокислот. Среди них находят наибольшее применение хроматографический и микробиологический методы. [c.419]

Для олигомеров первого типа предпочтительно использование адсорбционной хроматографии в режиме высокой эффективности разделения но типам функциональности и гель-проникающей хроматографии для последующего анализа выделенных фракций и расчета их весовых и числовых функций МВР Совместное использование этих методов позволяет получать неискаженные функции МВР с учетом РТФ (см. рис. 1), т. е. полную информацию о МВР и РТФ олигомеров. В тех случаях, когда не удается достигнуть высокой эффективности разделения по типам функциональности, могут быть рекомендованы или предварительное разделение олигомера по молекулярным весам с последующим разделением по типам функциональности, или последовательное рефракционирование фракций по типам функциональности. Оба способа являются достаточно трудоемкими и не гарантируют получение истинных функций РТФ и МВР олигомеров. [c.222]

Сведения о содержании данных веществ в природных водах крайне ограничены. К тому же значительная часть материалов была получена при выполнении анализа старым методом — весовым путем, когда, прежде чем определять Са и Mg по ходу анализа последовательно определялся кремний в виде 8102 и затем так называемая сумма полуторных окислов (ЕеаОз + АЬОз). При этом мельчайшие минеральные нерастворимые в воде взвеси, близкие по размерам к коллоидам, проходят через фильтр, преувеличивая тем самым содержание 81, а количество осажденных затем раствором аммиака полуторных окислов преувеличивается в результате неполноты выделения 8Юг и адсорбции Са и Мд. Этот метод, надежный при анализе горных пород, в применении к анализу воды, где содержание 81, Ее и А1 по сравнению-с горными породами ничтожно, естественно, давал большие погрешности. [c.73]

Осаждение. Этот метод является классическим методом выделения. Перед тем как осадить уран, раствор должен быть полностью осветлен. Таким образом, выделение урана методом осаждения может быть легко произведено только из тех руд, которые хорошо осветляются. Чтобы осадить нерастворимые уранаты или полиуранаты из кислых растворов, кислота может быть нейтрализована едким натром или аммиаком. Эта операция довольно дорога, так как растворы после этого не могут вновь использоваться. Измененным методом является восстановление урана до четырехвалентного состояния и осаждение нерастворимых фосфатов урана (IV). Уран может быть выделен из раствора осаждением любых нерастворимых соединений урана, например пероксида 1104 -211 0, молибдата, ванадата, арсената или любого другого нерастворимого соединения, которое может быть использовано для весового анализа урана. [c.132]

Из этих данных видно, что парафины, выделенные из битума хроматографическим методом, содержат в 3 раза больше ароматических углеводородов, чем методом Хольде. Хотя метод Хольде наиболее распространен, воспроизводимость результатов анализа в разных лабораториях по этому методу недостаточно хорошая. Пожалуй, невозможно найти количественный весовой метод определения парафина в битуме, при котором выделялись бы всегда одни и те же компоненты с теми же строением и температурой плавления. Выделенный продукт неоднороден химически и значительно различается в зависимости от происхождения битума. [c.42]

Относит, погрешность измерения массы в прямой Г. может достигать и 0,1 — и0,01%. Одпако при этом необходимо вносить поправку на р-римость формы осаждения, обеспечивать ее селективное выделение, предупреждать соосаж-дение др. компонентов р-ра и их сорбцию на пов-сти формы осаждения, обеспечивать количеств, перевод формы осаждения в весовую и т. п. Поэтому точный анализ методами прямой Г. сравнительно трудоемок. Методы Г. постепенно заменяют методами титриметрии, кулонометрии, атомно-абсорбц. анализа, рентгеноспектрального анализа и др. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология