Роданид малых количеств

Анилин при добавлении роданида дает с d в сравнительно концентрированных растворах бесцветный осадок, малые количества окрашивают его в желтый цвет. Открытию d [c.44]

Определение роданидов [58]. Титриметрическое определение малых количеств роданид-ионов с применением умножения основано на окислении в бикарбонатной среде избытком иода [c.49]

Ниже приводится несколько методов определения цианидов. Первый из них, предложенный Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой, дает возможность с очень большой точностью определять самые малые количества цианидов в присутствии очень многих загрязняющих стоки веществ. Этот метод несколько продолжительнее других и менее пригоден в тех случаях, когда содержание гексацианоферратов [Fe( N)e] " и [Ре(СМ)б1 превышает содержание простых цианидов. Методы (Б, В, Г), очень чувствительные и быстрые, можно применять в присутствии относительно больших количеств гексацианоферратов, но они менее точны при анализе сильно загрязненных сточных вод и, поскольку с их помощью определяют сумму цианидов и роданидов, менее пригодны в тех случаях, когда содержание роданидов значительно превышает содержание цианидов. В таких случаях, однако, можно применять метод Д. [c.100]

Предложен метод определения малых количеств молибдена в свинце, основанный на отделении молибдена в виде молибдата свинца соосаждением с арсенатом или фосфатом свинца в качестве коллектора нри последующем колориметрическом определении по реакции с роданидом. Чувствительность метода 2-10 % молибдена в свинце. [c.278]

Определение молибдена весовым путем в виде МоОз после осаждения его в виде сульфида не достаточно надежно, так как прокаливание сульфида молибдена до окиси связано с некоторыми потерями молибдена за счет улетучивания. Этот метод применим лишь для определения малых количеств молибдена, порядка нескольких миллиграммов. При определении еще меньших количеств молибдена (порядка 1 жг и менее) объемным и весовыми методами трудно получить даже приближенно точные результаты. В таких случаях целесообразно пользоваться колориметрическим методом, основанным на реакции с роданидом и хлоридом олова (II), лучше после предварительного выделения молибдена в виде сульфида [c.361]

При определении малых количеств молибдена в вольфраме рекомендуется экстрагировать роданид молибдена эфиром, в котором это соединение более устойчиво. Кроме того, в этом случае устраняется влияние окрашенных соединений никеля и хрома, которые эфиром заметно не извлекаются. [c.369]

Ниже приводится метод определения малых количеств молибдена в стали с применением бутилацетата для экстрагирования роданида молибдена. [c.370]

Если к раствору, содержащему роданид железа, прибавить немного изоамилового спирта и смесь тщательно взболтать, роданид железа растворится в спирте. Так как изоамиловый спирт с водой не смешивается, окрашенный слой всплывает на поверхность. Ввиду малого количества прибавленного изоамилового спирта, концентрация роданида железа в нем значительно выше, чем во всем водном растворе, и поэтому при колориметрировании спиртового раствора чувствительность метода увеличивается. [c.356]

Роданид кобальта-ртути. Очень разбавленные растворы солей кобальта реагируют с роданидом калия-ртути Hg( NS)4K2, образуя комплексное соединение синего цвета. Реакция протекает очень медленно, но в присутствии малого количества цинка сразу дает синий осадок из-за его каталитического действия. Железо дает красную окраску, которую можно замаскировать, промыв во фториде аммония, а медь дает зеленый осадок. [c.74]

Опыт следует проводить с весьма малым количеством (/—2 капли) раствора роданида и вести его под тягой, так как выделяющиеся пары H N чрезвычайно ядовиты. Течение реакции можно заметить по обесцвечиванию слабого раствора перманганата при добавлении его по каплям к подкисленному раствору роданида. [c.492]

Методика. Вычисленные весовые количества шестиводного нитрата кобальта и роданида калия растворить в возможно малом количестве воды (при 20 °С растворимость KS N —217,5, а Со(ЫОз)а — 100). Растворы слить и оставить на несколько часов в холодном месте. Выделившиеся кристаллы нитрата калия отфильтровать и промыть 20 мл амилового спирта. Фильтрат вместе с амиловым спиртом перенести в делительную воронку и продолжительное время взбалтывать. После отстаивания слить нз [c.351]

Например, содержание урана в морской воде так мало, что непосредственно определить его ни в воде, ни в сухом остатке после выпаривания воды не удается. Для концентрирования урана используют различные приемы. Малые количества урана можно выделить соосаждением его с гидроокисью или с фосфатом железа или алюминия. Особенно удобно соосаждение с органическими соединениями. При действии избытка роданида в кислой среде уран образует слабодиссоциирующий роданидный анион [4J02(S N)3]", который может быть количественно соосаж-ден с осадками малорастворимых роданидов тяжелых органических катионов, например роданидов основных красителей (метилового фиолетового и др.). [c.484]

Процесс химического кобальтирования более чувствителен к примесям, чем процесс химического никелирования малые количества ионов роданида и циана (концентрация О 01 г/л) полностью прекра щают процесс восстановления металла на поверхности В присутствии солей кадмия скорость осаждения кобальта замедляется Некоторое снижение скорости процесса наблюдалось при введении в раствор солей хлористого цинка магния или железа (концентрация 1 г/л) При наличии ионов палладия в растворе происходит сильное раз ложение гипофосфита сопровождающееся выделением метал та в виде порошка и непроизводительным расходом восстановителя В присутствии сернокислой меди (О 1 г/л) н хлористого аммония (1 О г/л) вид покрытия не меняется, и скорость восстановления кобвльта не изменяется [c.56]

Разработан [381] метод открытия индия в сфалерите не мешают Zd, Gd, Fe, Мп, Pb, Hg, Sn и Ge. Присутствие Gu, Go, Ni, Mg и Ga не имеет значения. Минерал обрабатывают азотной кислотой и выделяют элементы, осаждаемые аммиаком. После отделения индия и железа от галлия и свинца и осан дения индия и железа гидроокисью натрия хорошо промытый водой осадок растворяют в 5 н. HGI и испытывают на индий добавлением зернышка GsGI (под микроскопом). Присутствие повышенных количеств железа мешает открытию индия железо удаляют из солянокислого раствора эфирной экстракцией в форме роданида. Присутствие избытка i iH4SGN и HGI необходимо. Если при отделении железа объем раствора сильно увеличится, рекомендуется осадить аммиаком индий и растворить осадок в малом количестве HGI. Остающиеся небольшие количества железа не мешают. Выделившиеся немногочисленные кристаллы роданида аммония можно легко узнать по их иглообразной форме и анизотропности и отличить от кристаллов хлорида индия и цезия. [c.67]

Эта вторая реакция ускоряется ионами двухвалентной меди, и фиолетовая О краска исчезает значительно быстрее, чс, 1 в отсутствие меди. Если реакцию производить в присутствии роданидов, которые образуют с Ре красный комплекс и одновременно задерж1ива1ют вторую фазу реакции, то измеряя время, необходимое для полного обесцвечивания раствора, можно открыть присутствие очеиь малых количеств меда [c.156]

Исходя из данных табл. 21.4, сульфоксиды можно разделить на две группы, в одной из которых обнаруживается возрастание найденного содержания в пробе с увеличением количества роданида, а во второй группе определяемое содержание сульфоксида при малых количествах роданида проходит через некоторый минимум, затем возрастает. Такой минимум обнаруживается только у метил-2-метилаллил- и диаллилсульфоксида. [c.596]

Рассчитанную навеску Na l осторожно переносят в мерную колбу и тщательно смывают остатки Na l с бюкса и воронки дистиллированной водой. Сначала навеску растворяют в малом количестве воды, а затем наполняют мерную колбу до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое колбы. Титрованные растворы нитрата серебра и роданида аммония помещают в две различные бюретки. Отбирают из мерной колбы 3 коническую колбу аликвотное количество раствора хлорида натрия, добавляют 2 капли азотной кислоты, 1 мл раствора индикатора и прибавляют отмеренный избыток раствора нитрата серебра (50 мл). Затем приступают к титрованию полученной смеси титрованным раствором роданида аммония до появления красного окрашивания раствора. Определение повторяют до тех пор, пока результаты трех титрований не будут расходиться более чем на 0,05 мл. [c.249]

Определение висмута [58]. Метод основан на осаждении малых количеств висмута в виде В1[Сг(5СЫ)б] и последующем определении роданида, как описано в предыдущем (Методе. К 1,5—2 мл анализируемого раствора содержащих 20—100 мкг висмута, добавляют азотную кислоту до концентрации 0,3—1 М и несколько капель насыщенного водного раствора гексароданохромиата калия Кз[Сг(5СЫ)б]. Для полного осаждения В1[Сг(5СЫ)б] требуется 15—20 мин, при 10 мкг полное осаждение достигается только через несколько часов. Осадок промывают 2 раза порциями по 2 мл холодной воды и обрабатывают 5 мл насыщенного раствора гидрокарбоната натрия [c.50]

Для обнаружения и количественного определения малых количеств вещества полезно знать пределы концентраций, при которых возхможны положительные результаты той или иной аналитической реакции или при которых возможно применение того или иного метода количественного анализа. В связи с этим рассмотрим вопрос о чувствительности аналитических реакций и методов. Необходимо отметить, что для каждой реакции существует своя граница — предельная концентрация, ниже которой реакция уже не дает положительного результата. Это наименьшая концентрация вещества в растворе, при которой данный способ выполнения реакции дает слабый, но все же ощутимый (заметный) результат, например появление помутнения, бледной окраски и т. п. Для разных реакций предельная концентрация имеет разные значения чем чувствительнее реакция, тем меньше предельная концентрация. Последняя обычно выражается в виде отношения, принимаемого за единицу, количества обнаруживаемого или определяемого вещества к количеству, выраженному в тех же единицах растворителя. Например, при некоторых условиях удается обнаружить ионы железа (П1) реакцией с роданидом аммония в растворах при предельной концентрации 1 3-10 , т. е. при содержании 1 г ионов РеЗ" в 3 -10 г растворителя (что практически равно 3-10 мл раствора). Это значит, что при концен грациях выше чем 1 3 - 10 добавление роданида аммония вызывает появление хорошо заметной красной окраски при концентрации 1 3-108 наблюдается едва заметная розовая окраска при еще меньших концентрациях окраска уже не обнаруживается. [c.31]

Дитизон образует ярко окрашенные внутрикомплексные соединения со многими элементами и имеет широкое. применение для отделения и определения малых количеств некоторых тяжелых металлов, например свинца, цинка и кадмия. Для выполнения реакции к водному раствору соли тяжелого металла, имеющему соответствующий pH, добавляют раствор дитизона в не смешивающемся с водой органическом раствориг теле,.например в хлороформе или четыреххлористом углероде. Образующаяся при этом окрашенная комплексная соль дитизона с металлом растворяется в органическом растворителе. Специфичность реакции может быть повышена тщательным регулированием pH водного раствора, введением таких комплексообразователей, как цитраты, тартраты, цианиды, роданиды, или в некоторых случаях (например, при определении олова) переведением элемента в соответствующее валентное состояние. [c.156]

Приведенные выше методы недостаточно надежны для определения малых количеств молибдена (менее 1 мг). В таких случаях целесообразно выделить молибден в виде сульфида, осадок прокалить при температуре не выше 500° С и взвесить.. Затем, для проверки содержания молибдена, осадок растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой, прибавляют хлорид олова (II) и роданид калия после этого интенсивность появляющейся окраски сравнивают со стандартом Применение этой реакции для определения больших количеств молибдена не дает достаточно точных результатов и приемлемо лишь для рядовых анализов. Рений мешает колориметрическому определению молибдена с роданидом Платина оказывает значительное влияние на реакцию, и поэтому в процессе подготовки раствора для колориметрирования не следует пользоваться платиновой посудой. Азотная кислота должна быть удалена, так яак она образует с роданидом окрашенное соединение,. которое экстрагируется эфиром. В тех случаях, когда при подготовке раствора для колориметрирования вводят азотную и серную кислоты, выпаривание до появления густых паров серной кислоты следует повторить по меньшей мере 2 раза, ополаскивая каждый раз стенки стакана водой. Интенсивность и усто11чивост1, окраски соединения молибдена с роданидом в солянокислом растворе зависят от кислотности этого раствора и концентрации в нем солей [c.368]

В результате очистки активным хлором образуются сточные во ы, имеющие pH > 10 (если обработку проводили в требуемых условиях), содержащиеJ2—4 г/л хлоридов, не содержащие сульфидов и цианидов. Роданиды в них могут присутствовать лишь в очень малых количествах, не более 1 мг/л. Однако. в тех случаях, когда в ходе обработки первоначальной сточной воды активным хлором pH стало ниже 10, доходя даже до 8 9 (что недопустимо, но в практике работы очистных сооружений встречается нередко) или когда при очистке ввели недостаточное количество активного хлора , образующаяся очищенная сточная вода может содержать и цианиды, и относительно большие количества роданидов. [c.419]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

В. И. Кузнецов и Г. В. Мясоедова 207] разработали метод отделения следов молибдена от вольфрама при помощи метода двух реактивов , заключающегося в том, что сперва молибден соосаждают вместе с другими элементами таннином и метил-виолетом ( органические соосадители ), а затем, после озоле-ния и растворения осадка, снова осаждают молибден, но уже не таннином, а роданидом и метилвиолетом, создавая виннокислую среду, в которой вольфрам не осаждается. Этим методом удается определять молибден в присутствии 400 000-кратного избытка вольфрама — например 2,5 мкг молибдена при 1 г вольфрама. Этот же метод позволяет концентрировать малые количества молибдена из больших объемов, например из природных вод. Методы хроматографического разделения молибдена и железа разрабатывались Ф. М. Шемякиным и И. П. Харламовым [202, 208], использовавшими предварительные данные других авторов. Это разделение хорошо проходит на сульфоугле, поглощающем молибден и пропускающем железо. После промывания колонки через нее пропускается раствор едкого натра, выщелачивающий поглощенный сульфоуглем молибден. Ш елочной раствор молибдата переводят в сернокислый и титруют его перманганатом после предварительного восстановления молибдена но пятивалентного при помощи амальгамированного цинка. [c.90]

Изучено отделение трехвалентного железа от малых количеств Те (IV) и Ли (III) экстракцией смесью три-н-бутилфосфа-та с диэтиловым эфиром (3 7) в присутствии роданистого аммония. Золото экстрагируется из разбавленного солянокислого раствора при относительно низкой концентрации роданида, что используется для отделения его от теллура [206]. [c.48]

Экстракция роданида ypana(VI) применялась для отделения и последующего обнаружения [1659] и фотометрического определения урапа в тории [1661], окиси тория и бедных рудах [1663], монаците и растворах, полученных после выщелачивания руд [1664], для получения аналитических концентратов малых количеств урана [1667], для удаления урана при фотометрическом определении в нем церия [1660] и при фотометрическом определении марганца [1668]. [c.277]

Извлечение металлгалогенидных комплексов органическими растворителями нашло широкое и разнообразное применение в аналитической химии, радиохимии, гидрометаллургии, при очистке полупроводниковых веществ. Экстракцию соединений металлов с галогенид-ионами используют для разделения малых количеств определяемых элементов, для аналитического концентрирования, получения материалов высокой чистоты. Вольшое значение имеют многочисленные экстракционно-фотометрические аналитические методы, основанные на использовании галогенидов и особенно роданидов, а также радиохимические способы выделения радиоизотопов, в частности изотопов без носителя. Экстракция галогенидных и роданидных комплексов применяется в промышленности для разделения циркония и гафния, ниобия и тантала, для выделения галлия и теллура. Использование экстракции металлгалогенид-ных комплексов в гидрометаллургии будет в ближайшие годы значительно расширяться. [c.295]

Ход работы. 8 г нитрата кобальта или эквивалентное количество другой соли растворяют в возможно малом количестве воды (см. растворимость Со(ЫОз)2-6Н20). Рассчитанное количество роданида калия также растворяют в малом количестве воды. Растворы сливают и оставляют на несколько часов в холодном месте. Протекает реакция [c.187]

Чувствительность капельных реакций может быть сильно повышена, если их проводить на заостренных кончиках полосок фильтровальной бумаги. Такие заостренные полоски вырезают ножницами (или острым стеклом, если требуется открыть железо или никель, которые могут попасть на бумагу с ножниц). Острием фильтровальной бумаги можно отбирать очень малые количества испытуемого раствора например, из микропипетки емкостью 0,1 жл можно отобрать 5-10 жл раствора. Так, капельной реакцией с роданидом калия K NS можно открыть 0,3 у Ее , а реакцией, проводимой на острие фильтровальной бумаги, можно открыть [c.150]

Количественное определение рения обычно сопровождается отделением элемента от мешающих материалов отгонкой из горячей концентрированной серной кислоты в токе влажного хлористого водорода. В дистилляте осаждают гептасульфид рения, который переводят в массовую форму перрената 5%-ным едким натром и 30%-ной перекисью водорода. Колориметрически малые количества рения определяют по образованию комплекса желтого цвета после добавления хлорида олова (II) и роданида калия. Шелтый комплекс экстрагируют эфиром и определяют рений путем колориметрирова-ния по шкале стандартов в слое эфира. [c.146]

Опыт следует проводить с весьма малым количеством (/—2 капли) раствора роданида и вести его под тягой, так как выделяю-щиеся пары H N чрезвычайно ядовитьй Течение реакции можно- [c.498]