Детекторы по захвату электронов

ДЕТЕКТОР ПО ЗАХВАТУ ЭЛЕКТРОНОВ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.236]

Рис. 12. Логарифмический график линеаризованного сигнала детектора по захвату электрона для о-дихлорбензола при длительности импульса 1000 мксек и температуре детектора 300° С

Имеется еще другое преимущество системы с импульсным режимом, которое, быть может, является самым главным из всех с точки зрения проведения количественного анализа, а именно — существенно больший линейный диапазон. Величина сигнала детектора по захвату электронов включает как верхний, так и нижний пределы диапазона. Нижний предел — шум детектора, а верхний — суммарный ток в детекторе. Величина сигнала Б зависимости от объема пробы будет приближаться к линейному только на нижнем конце, а с увеличением размера образца сигнал будет становиться все более нелинейным. Характер зависимости сигнала близок к закону Бэра, что до некоторой степени позволяет улучшить линейность, но даже в этом случае практический линейный диапазон будет только около 300. [c.244]

Детектор по захвату электронов в газовой хроматографии. ЗлаткисА., Фенимор Д. Сб. Усгехи хроматографии . М., Наука , 1972, стр. 236—247. [c.296]

Большое разнообразие конструкций детектора, которые доступны в настоящее время, позволяет разнообразить приемы работы с этим детектором, по сущность основных процессов остается той же. Детектор по захвату электронов можно рассматривать как простой реактор, заполненный высокоактивным реагентом, через который протекает инертный газ, несущий соединение, имеющее химическое сродство к реагенту. Этот [c.236]

Эффект навинчивающейся крышки при работе с детектором по захвату электронов большой широкий пик с хвостом [c.269]

Тиоцианаты определяют методом ГЖХ в виде бромциана, образующегося при действии на них брома при 130 или 90° С на стеклянной колонке, заполненной порапаком Q (80—100 меш) (газ-носитель — азот, детектор по захвату электронов). Ионы S N в присутствии N определяют после добавления формальдегида, исключающего образование бромциана из цианида [1575]. [c.146]

Другим широко распространенным типом детекторов являются ионизационные детекторы. Газы при обычных условиях имеют очень низкую электрическую проводимость под действием источников ионизации, водородного пламени или радиоактивного источника из паров разделяемых веществ образуются ионы, радикалы или свободные электроны и даже при очень небольшой концентрации этих частиц электрическая проводимость газа резко увеличивается. По этому принципу работают пламенно-ионизационные и термоионные детекторы, детекторы по захвату электронов и т. д. Чувствительность их выше, чем у катарометров, и находится в пределах 10" —10" моль вещества в 1 моль газа-носителя. [c.133]

Основные процессы, протекающие в детекторе по захвату электронов,упрощенно представлены на рис.1. Ионизирующая радиация от радиоактивного источника, в данном случае—источника Р-частиц, образует ионные пары после столкновения с молекулами газа-носителя М. Р-частица обычно обладает достаточной энергией для образования тысяч этих пар до того, как иссякнет его энергия. Таким образом, внутри камеры детектора генерируется большое число электронов. Если отсутствует электрическое поле, которое заставляет электроны двигаться к аноду, то число электронов будет продолжать увеличиваться, однако одновременно могут происходить процессы рекомбинации с положительно заряженными ионами. В конечном итоге будет устанавливаться равновесие и плотность электронов останется постоянной. Потери электронов из-за их оседания на стенках камеры детектора или их уноса с потоком газа-носителя незначительны по сравнению с потерями за счет рекомбинации. Приложением небольшого градиента напряжения на камеру при помощи внутренних электродов заставляют двигаться электроны по направлению к аноду, а полученный ток монлно использовать для измерения относительной плотности электронов. Если молекула, имеющая химическое сродство к свободным электронам, приблизится к одному из них и если электрон движется достаточно медленно, чтобы произошел его захват, то в результате образуется отрицательный ион. Этот ион также может рекомбинироваться с положительным ионом. [c.237]

Надежность идентификации компонентов сложной смеси хлорорганических пестицидов и полихлорбифенилов (ПХБ) можно существенно повысить (с 80-85 до 90-95%), применяя комбинацию из двух селективных детекторов - ЭЗД и ЭДХ (детектор Холла). При этом для разделения микропримесей пестицидов применяют две колонки одна с неполярным силиконом 0В-5 (детектор ЭЗД), вторая - с полярным силиконом ОВ-17 (детектор Холла). В такой системе из двух колонок и двух детекторов вторая колонка с ЭДХ используется для проверки правильности идентификации целевых компонентов, проведенной первоначально с помощью первой колонки и детектора по захвату электронов [59]. [c.417]

Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов. [c.35]

При исследовании детектора по захвату электронов, работающего в импульсном режиме, Вентворт [12] предложил зависимость сигнала, полностью основанную на кинетике процесса, включающую захват электрона (рис. 10). Сигнал детектора обычно показывается как уменьшение тока /ь- Если остающийся ток в присутствии поглощающего соединения /е, тогда пик можно представить в виде разности /(, -- 1 . Изменение сигнала по закону Бэра будет выражаться как 1 (/ ,/7 ), равный концентрации электронов, умноженный на некоторый коэффициент захвата. Однако уравнение, выведенное Вентвортом, представляет только отношение 1ь — /е К оставшемуся току 7 . [c.244]

Кривая зависимости сигнала для о-дихлорбензола, показанная на рис. 12, охватывает линейный диапазон порядка 40 ООО и была получена без использования нижнего предела детектирования. При токе в 50% от насыщения отношение равно 1,0 и линейность сохранялась бы еще в интервале 2-х порядков после этой точки. Эти данные были получены при использовании детектора по захвату электронов с N1 , в качестве газа-носителя была использована аргоно-метановая смесь, интервал импульса 1000 мксек, ширина импульса 1 мксек, амплитуда импульса 20 в. При интервалах ниже оптимальных, т. е. ниже равновесной концентрации электронов, линейность ухудшается, вероятно потому, что зависимость предпо- [c.245]

Рассмотрены теория работы детектора по захвату электронов, возможные механизмы детектирования. Описаны схемы измерения и питания, позволяющие реализовать предельную чувствительность детектора при достаточно большом линейном динамическом диапазоне. Иллюстраций 14. Библ. 17 назв. [c.296]

Сравнительно недавно был развит новый модифицированный йодный метод, в котором в газовом хроматографе используется детектор по захвату электронов [1]. Этот детектор особенно чувствителен к алкилиодидам и относительно не восприимчив к углеводородам. Установленный предел обнаружения соответствует 10" моль этил-иодида. С этим детектором можно легко анализировать иодиды при концентрациях иода порядка 10" моль без серьезного расходования растворенного вещества. [c.8]

Лри применении пламенно-ионизационного детектора. При использовании детектора по захвату электронов предел обнаружения хелата никеля снижается до 5 мпг [14]., [c.23]

Силикон Ov-i Детектор по захвату электронов [77] [c.77]

Принцип анализа. Определение основано на концентрировании сероуглерода из воздуха на твердый сорбент с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на приборе с детектором по захвату электронов. [c.35]

Таблица 24. Условия проведения газожидкостной хроматографии 1,4-бенздназепинов, извлеченных из биологических жидкостей (детектор по захвату электронов N1)

Кроме изложенных выше импульсному режиму работы детектора свойственны и другие достоинства. Чувствительность детектора по захвату электронов зависит от концентрации электронов, и время достижения их максима.тьпой концентрации составляет несколько сот микросекунд или даже миллисекунд. Если промежутки между импульсами будут слишком короткими или для этой же цели будет использоваться режим питания постоянным током, то электроны исчезнут до наступления равновесных условий. Если же интервалы между импульсами будут слишком длинными, ток в детекторе значительно снизится, и это также снизит кажущуюся чувствительность. [c.242]

Принцип анализа. Определение проводят газохроматографическим методом на приборе с детектором по захвату электронов. [c.79]

Принцип анализа. Определение основано на сорбции препарата фильтром, последующей экстракции его и газохроматографическом анализе иа приборе с детектором по захвату электронов. [c.176]

Принцип анализа. Определение основано на применении метода газовой хроматографии при использовании детектора по захвату электронов или на применении метода хроматографии в тонком слое силикагеля после экстракции препарата ацетоном из бумажного фильтра. [c.178]

В токсикологическом, клиническом и фармакологическом анализах 1,4-бенздиазепинов используют хроматографы с пламенноионизационным детектором [263, 266, 281] либо о детектором по захвату электронов [26, 184, 195, 262,266, 272, 2751. Пламенно-ионизационный детектор обладает невысокой чувствительностью (10— 100 мкг/мл пробы) и не имеет преимуществ перед тонкослойной хроматографией, спектрофотометрией и полярографией. Применение детектора по захвату электронов позволяет повысить чувствительность метода до 1—10 нг/мл, а предварительный кислотный гидролиз веществ — еще на порядок [26, 267]. В табл. 24 представлены наиболее часто встречающиеся условия проведения газожидкостной хроматографии 1,4-бенздиазепинов. [c.225]

Оптимизированы пневматические узлы и блокй регулирования газовьис потоков, нет нужды в дополнительных средствах контроля расхода. На каждом манометре двойная шкала в Кра и Pst. При работе с детектором по захвату электронов обеспечивается оптимизация потока для него. Все компоненты газовых схем изготовлены из металла. [c.452]

Детектор по захвату электронов. Вкл1йчает ионизационную камеру/М- точник излучения Ni, низковольтный нагреватель и платиновый сенсО(У. [c.453]

Этот анализатор яаляется первым в мировой практике анализатором элементного состава, который позволяет определять элементы HNS/0 из обычной пробы и яаляется наиболее точной системой этого типа с максимальной простотой проведения измерений. Образцы исследуемых проб вводятся авто-самплером в систему, в которую подаются кислород и гелий. Образец сжигается в динамическом режиме при температуре на катализаторе 1030 С и при 1800°С, в капсулах из олова подвергается окислению и восстановлению, а продукты реакций вводятся в газохроматографическую колонку, разделяются на N2, СО2, HjO, S02, что позволяет автоматически рассчитывать элементный состав. Следовые количества серы определяют детектором по захвату электронов, а изотопный состав можно определить масс-детектором. [c.457]

Рис. 11. Сравнение зависимости сигнала детектора по захвату электронов при О—10%-ном (а) и 0—90%-ном (б) насыщении детектора — соотношение СЕТнала г — логарифм сигнала з — нормальный сигнал

Мы полагаем, что это обсуждение оказалось достаточным, чтобы установить, что детектор по захвату электронов может быть по-настоящему освоен и будет оставаться важным оружием технического оснащения хи-мика-аналитика. После всего сказанного видно, что существует несколько областей аналитической методологии, где уже обычным является работа с пикограммовыми количествами вещества, а не слишком далеко то время, когда в наш обычный словарь войдут количества вещества, измеряемые фемитограммами и даже. ...аттограммами Поживем — увидим. [c.247]

Рис. 1.10. Хроматограмма разделения смеси взрывчатых веществ, полученная на хроматографе ЭХО-М с поликапиллярными колонками (1000 капилляров длиной 22 см и диаметром 40 мкм) с силиконом 0V-17 при 170° С и детектором по захвату электронов [7].

В виде бутиловых эфиров N-TФAнpoизвoдныx были разделены количества аминокислот порядка 10—50-10" г в плазме крови, в моче, а также в гидролизатах зерен пшеницы и соевой муки [49]. Эти же авторы разделили количества аминокислот в биологических объектах порядка г, используя для регистрации детектор по захвату электронов [50]. [c.23]

В виде диизопропилпроизводных на колонке с 1% 0У-17 были разделены с использованием детектора по захвату электронов ти-роидные гормоны 3-моноиодтирозин и 3,5-дииодтирозин. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология