Микротигли платиновые

Для многих целей оказываются очень полезными фарфоровые микротигли емкостью 0,5 мл-, находят применение и тигли несколько большего объема. Маленькие часовые стекла из белого и черного фарфора также с успехом применяют для капельного анализа. В большинстве случаев достаточен платиновый тигель емкостью около [c.58]

Выполнение анализа . Несколько миллиграммов мелко измельченной пробы смешивают с 6—8-кратным количеством кислого сернокислого калия и сплавляют на пламени газовой горелки в платиновом микротигле. К плаву прибавляют 2—3 капли серной кислоты и нагревают содержимое тигля на водяной бане до растворения. На фильтровальную бумагу, пропитанную раствором таннина, наносят каплю раствора антип ирина и затем каплю полученного раствора. В присутствии титана появляется красно-бурое пятно. [c.282]

Выполнение анализа. 0,5—2 мг мелко растертой пробы на пламени газовой горелки сплавляют в платиновом микротигле с 1—5 мг углекислого натрия. Плав растворяют в 5—7 каплях разбавленной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смешивают с 1 каплей концентрированной соляной кислоты, прибавляют 1 мл воды, несколько миллиграммов салициловой кислоты, нагревают и фильтруют. При одновременном присутствии железа к фильтрату прибавляют кристаллы солянокислого гидроксиламина, нагревают до обесцвечивания, затем по каплям прибавляют 0,1—0,2 мл раствора торона. В присутствии тория образуется красно-малиновый осадок. [c.284]

Выполнение анализа. Пробу величиной с булавочную головку растирают в ступке, смешивают затем с 4 частями углекислого калия-натрия (или кислого сернокислого калия) и сплавляют в платиновом микротигле при помощи паяльной трубки. Плав растворяют в 3—4 каплях соляной кислоты, вьшаривают досуха на фарфоровой пластинке или на крышке платинового тигля. Сухой остаток смачивают каплей соляной кислоты и разбавляют несколькими каплями воды. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора иодистого калия, а после того как весь раствор впитается, — каплю испытуемого раствора и затем снова каплю раствора иодистого калия. Выделившийся иод обесцвечивают каплей раствора серноватистокислого натрия и на образовавшееся пятно наносят каплю раствора железистосинеродистого калия. В присутствии урана появляется коричневое пятно или того же цвета кольцо. [c.285]

Выполнение анализа 2з. 2—5 мг растертой пробы сплавляют с углекислым натрием в ушке платиновой проволоки на пламени газовой горелки. Перл растворяют в микротигле в 2—3 каплях соляной кислоты, смешанных с несколькими каплями воды, и [c.302]

Выполнение анализа. Несколько миллиграммов пробы сила-вляют в платиновой ложечке или в фарфоровом микротигле на пламени газовой горелки со смесью углекислого натрия и пере- [c.360]

Выполнение анализа. К капле концентрированной азотной кислоты в микротигле прибавляют при помощи платинового ушка 1—2 капли исследуемого раствора, а затем каплю раствора молибденовокислого аммония и осторожно нагревают над проволочной сеткой до появления пузырьков. По охлаждении к содержимому тигля прибавляют каплю раствора бензидина и несколько капель раствора уксуснокислого натрия. В присутствии кремневой кис- [c.382]

Выполнение анализа. 1—2 капли испытуемого раствора или кусочек твердой щелочи величиной в просяное зерно прибавляют при помощи платинового ушка к капле концентрированной азотной кислоты в микротигле и открывают затем кремневую кислоту, как указано в методике 13. [c.383]

Выполнение анализа. Несколько миллиграммов материала озоляют в ушке платиновой проволоки, золу растворяют в микротигле в 2 каплях азотной кислоты и осторожно упаривают раствор на водяной бане до половины объема. В присутствии никеля, после прибавления 3—4 капель раствора диметилглиоксима, появляется ало-красный осадок. [c.577]

Выполнение анализа. Несколько миллиграммов ткани озоляют в ушке платиновой проволоки. Золу растворяют в капле соляной кислоты в микротигле или на капельной пластинке. К полученному раствору прибавляют несколько кристаллов азотистО Кислого натрия и через 1—2 мин. 2 капЛи раствора родамина В. [c.578]

Высушенный или прокаленный тигель (или стакан) вместе с трубкой переносят для охлаждения —у на медную или никелевую колодку и закрывают стеклянным колоколом. Платиновые микротигли охлаждаются в течение 2-—3 мин., фарфоровые или стеклянные приборы 5—10 мин. Через 2—3 мин. помещают тигель с трубкой в бюкс и в таком виде переносят в весовую комнату, вынимают затем прибор из бюкса и ставят на другую колодку, на-холящуюся около микровесов. Через 10 мин., в слу-творение платиновых приборов, -и через 20 мин., в слу- [c.66]

Снова помещают микротигель с золой на крышку обычного платинового тигля. С помощью капиллярной пипетки осторожно добавляют каплю разбавленной серной кислоты по стенке микротигля так, чтобы зола чуть-чуть увлажнилась. Закрывают [c.511]

Платиновые микротигли с крышкой (рис. 24) применяют для определения остатка при озолении и при разложении вещества (например, при определении бора). Вследствие того, что фарфоровые тигли трудно довести до постоянного веса, ими пользуются для взвешивания только в тех случаях, когда при последующих операциях платина разрушается. Платиновый [c.105]

Для работ при более высоких температурах служат фарфоровые или платиновые микротигли емкостью около 0,5—1 мл. Маленькие, невысокие тигли могут применяться в микроанализе вместо чашек для выпаривания. [c.45]

Для получения надежного результата нужно испытуемый осадок или его часть растворить в 5 каплях 2 н. HNO3, прибавить 5—10 капель воды, каплю раствора Со(МОз)2 и по каплям — 6 н. раствор аммиака до прекращения выделения осадка. Осадок центрифугируют, промывают водой 3 раза, подсушивают. Немного сухого осадка захватывают маленьким кусочком фильтровальной бумаги, закрепленным в петле платиновой проволоки. Смачивают, прикасаясь микропалочкой, каплей H2SO4 (конц.). Осторожно нагревают, затем прокаливают в пламени горелки. В присутствии алюминия образуется неплавкая, тусклая темно-синяя масса алюмината кобальта. Прокаливание осадка в петле платиновой проволоки можно заменить прокаливанием его в микротигле на газовой горелке. [c.197]

Комбинация микротигель — пламя позволяет уменьшить требуемую для анализа навеску и абсолютный предел обнаружения, а также проводить прямой анализ твердых образцов без их перевода в раствор. Это очень важно для прямого анализа консистентных смазок, различных отложений, коксов, углей и других твердых образцов. Для определения легколетучих элементов в ацетилено-воздушном пламени микротигли изготавливают из платины, а для определения труднолетучих элементов в пламени ацетилен — оксид диазота — из графита. Микротигель с диаметром канала 1,5—2,0 мм, глубиной 3—5 мм и толщиной стенок около 0,5 мм имеет полезный объем около 10 мкл. Его закрепляют на конце платиновой проволоки диаметром около 0,5 мм или стержня из пирографита. С помощью поворотного устройства тигель вводят в центр цилиндрического ламинарного пламени диаметром 10—15 мм. В тигель можно поместить 1 —10 мг твердого вещества или до 10 мкл раствора. При навеске 1—5 мг твердой пробы после разогрева тигля в течение 1—2 с импульс эмиссии лития или абсорбции кадмия длится 1—2 с, а труднолетучие компоненты остаются в тигле [97]. [c.58]

Озоление. Небольшие количества вещества оэоляют в микротигле или, лучше, в платиновой микрочашке. По Коренману для приготовления микрочашки из платиновой жести вырезают кружок диаметром около 8 мм. Кружок помещают на поверхность рез гаовой пробки и надавливают на него оплавленной стеклянной палочкой. К полученной чашке припаивают отрезок платиновой проволоки диаметром 0,5 мм. [c.40]

Выполнение анализа. 0,1—I мг сплава в микротигле растворяют при нагревании на пламени микрогорелки в 2—3 каплях царской водки. Не особенно узкий капилляр, снабженный резиновым колпачкоМ, погружают в полученный раствор,, не надавливая на колпачок. При этом в >каяилляр набирается невысокий столбик раствора. Капилляр вынимают и держат над пламенем микрогорелки, слегка надавливая на. колпачок (испарение должно происходить у самого конца капилляра), до полного испарения жидкости. Конец капилляра осторож1но заплавляют. Полученный шарик играет роль сферической лупы. Если в 0,05 лгл раствора содержится больше 1 т золота, в шарике отчетливо виден золотой волосок, при меньшем содержании золота (от 1 т до 0,05 у в 0,05 раствора) виден розовый волосок. Поскольку отражение розового цвета пальцев в стекле шарика легко может привести к ошибке, рука, держащая капилляр, должна быть в перчатке или же закрыта черной бумагой. По той же причине экспериментатор не должен носить золотых или позолоченных вещей. Открытие золота возможно в присутствии таллия, редких земель, платиновых металлов, титана, скандия, ванадия, ниобия, молибдена, урана, селена, теллура. Только медь в количестве, не меньшем, чем> 0,3 мг мл, вызывает образование волоска, окрашенного более бледно. В случае, когда предполагают одновременное присутствие меди в количестве, превышающем указанный предел, испытание повторяют. [c.215]

Выполнение анализа 25. 2—3 мг мелко растертой пробы смешивают с 4-кратным количество м углекислого калия-натрия. Накаленное ушко платиновой проео хоки несколько раз погружают в смесь, для того чтобы образовался большой перл, и нагревают до тех пор, пока перл не станет прозрачным. Охлажденный плав растворяют в микротигле в 2—3 каплях серной кислоты и прибавляют 2—3 капли смеси растворов хлористого натрия и сернокислого натрия (в случае нео бходимости декантируют). По- [c.290]

Выполнение анализа. Несколько миллиграммов пробы сплавляют с примерно 10-кратным количеством смеси углекислого калия и безводного углекислого натрия в ушке платиновой проволоки (газовая горелка). Плав растворяют в 0,1—0,2 мл теплого раствора молибденовокислого аммония (лучше всего в платиновом микротигле). В присутствии кремневого ангидрида или силикатов образуется желтый раствор. Желтый кристаллический осадок в бесцветном растворе указывает на присутствие фос-форнойислой соли. [c.358]

Выполнение анализа. Несколько миллиграммов ткани озоляют в ушке платиновой проволоки, золу в микротигле растворяют в капле соляной кислоты и осторожно вьшаривают раствор на водяной бане. Сухой остаток растворяют в капле дестиллированной воды и прибавляют 2 капли раствора тетраокси-антрахинона и 2 капли раствора едкого натра. [c.576]

Концентрирование растворов, удаление растворителей или летучих компонентов растворов и выпаривание растворов досуха может быть выполнено во многих случаях в стеклянных, фарфоровых или платиновых микротиглях. Прибор, изображенный на рис. 6, очень удобен для проведения указанных операций. Он состоит из алюминиевого блока с каналом для термометра Т и двух или трех гнезд для микротиглей. К верхней части блока плотно пригнан маленький стеклянный колокол с краном. При помощи этого прибора, создавая разрежение, можно удалять воду и летучие компоненты при температурах ниже температуры их кипения. Если колокол помещен на хорошо пришлифованную стеклянную пластинку, он может употребляться в качестве микро-вакуумэксикатора . [c.61]

Прокаливание производят в этих же колодках. Для прокаливания платиновых и фарфоровых тиглей при высокой температуре (500—900°) пользуются небольшой, электрической тигельной печью. Во избежание загрязнения прокаливаемого предмета его помещают не на дно печи, а на фарфоровый или кварцевый треугольник и закрывают печь фарфоровой крышкой. Следует помнить, что фарфоровые микротигли нельзя прокаливать при температурах выше 500—600°. При более высоких температурах очень трудно достигнуть постоянства веса таких тиглей. Платиновые ыикротигли можно прокаливать даже при [c.77]

При определении циркония в силикатных породах в платиновом микротигле расплавляют 0,4 г буры и после смачивания стенок тигля плавом вводят навеску силиката (0,03—0,05 г), взятую на микровесах, сплавляют в течение 2 ч при постоянном перемещивании до полного просветления сплава. Сплав растворяют при нагревании в 10 жл разбавленной (1 1) НС1 и отфильтровывают от кремневой кислоты непосредственно в мерную колбу емкостью 25 мл. Осадок кремневой кислоты промывают 5 мл горячей воды, и промывные воды присоединяют к основному раствору. Доводят объем раствора до метки разбавленной (1 1) соляной кислотой, отбирают 2 мл, помещают в кювету микротитриметра, добавляют [c.305]

Предел обнаружения можно повысить, если ввести в исследуемый раствор серную кислоту в смеси с этиловым спиртом. Сильно задерживают кристаллизацию большие количества солей алюминия, хрома, железа, приводя к образованию мелких ромбов, параллелограммов и сферолитов. Их удаляют, прибавляя к двум каплям раствора в платиновой чашке или микротигле избыток серной кислоты и выпаривая раствор досуха с последующим сильным прокаливанием остатаа. По охлаждении кальций извлекают разбавленной соляной кислотой. [c.115]

Платиновый микротигель емкостью 1,5 мл с крьшкой взвешивают с точностью до 5 мкг. Вносят 10—20 мг образца н вновь взвешивают. Затем пробу сжигают. Для этого микротигель помещают на крышку обычного платинового тигля, осторожно нагревают небольшим окислительным пламенем, начиная от верха микротигля. Когда пламя достигнет дна микротигля, последний закрывают крышкой, увеличивают пламя и, нагрев микротигель до темно-красного каления, переносят пламя под крышку обычного тигля и продолжают нагревание 5 мин. Микротигель охлаждают и взвешивают. Для гарантии полного перевода сульфоната в сульфат проводят второе сожжение образца. Содержание вещества в % устанавливают по формуле A=mif I00fm2, где nii—масса остатка, мг т—навеска образца, мг /—фактор пересчета. [c.218]

Микротигель и крышку тщательно моют азотной кислотой и дистиллированной водой и помещают их на крышку обычного платинового макротигля, установленную на фарфоровом треугольнике. В течение 2 мин микротигель с крышкой нагревают пламенем бун-зеновской горелки, затем охлаждают 2 мин и переносят на металлический блок в микроэксикатор. Выдерживают 10 мин, чтобы температура платиновой посуды уравнялась с температурой микровесов. Затем помещают микротигель и крышку на чашку весов и взвешивают с точностью до 5 мкг. С помощью пробирки для взвешивания (см. раздел У-Б гл. 5) в микротигель вносят 10— 20 мг образца и снова взвешивают с точностью до 5 мкг. Затем проводят сожжение пробы следующим образом. Микротигель помещают на крышку обычного платинового тигля. Осторожно нагревают маленьким окислительным пламенем наружную поверхность микротигля, начиная от верхнего края (если появляются какие-либо признаки разбрызгивания образца, закрывают микроти- гель крышкой если разбрызгивания нет, то оставляют микротигель открытым, чтобы обеспечить максимальный доступ кислорода для сожжения). Когда пламя достигает дна микротигля, закрывают последний крышкой и увеличивают пламя так, чтобы нижняя часть микротигля нагрелась до темно-красного каления. Переносят пламя под крышку обычного платинового тигля и продолжают нагревание еще 5 мин. Затем микротигель охлаждают и взвешивают (примечание 2), как было указано выше. После этого проводят второе сожжение образца. [c.511]

Перед определением фосфора в биологических образцах обычно следует сначала разложить органические вещества. Это легко можно осуществить озолением анализируемого образца в платиновом микротигле в микромуфельной печи в присутствии небольшого количества карбоната натрия. При этом следует поддерживать температуру 450° или несколько меньше до тех пор, пока не образуется белая зола. Щелочную золу растворяют приблизительно в 50 Х смеси азотной и серной кислот и переносят получен ный раствор с помощью капиллярной пипетки в фарфоровую микрочашку, куда добавляют также промывные воды. Полученный раствор анализируют по методу, описанному выше (см. стр. 226). Вместо озоления можно воспользоваться также кислотным разложением. Однако этот метод, по сравнению с методом сухого озоления, менее удобен и более трудоемок. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология