Осадки сухие, определение

Термин экспресс-гравиметрия необходимо пояснить. В сознании аналитика понятие гравиметрического анализа обычно ассоциируется с трудоемкими процедурами осаждения, фильтрования и высушивания или прокаливания осадков. Гравиметрическое определение гетероэлементов при сухих способах разложения органических соединений заключается в единственной операции взвешивания сосуда, в котором сконцентрирован или химически связан искомый элемент. Такая гравиметрия быстра, проста, а по надежности и воспроизводимости результатов не уступает другим аналитическим методам. Поэтому есть основание называть ее в отличие от обычного гравиметрического анализа экспресс-гравиметрией . Она не исключает последующей проверки полученного результата любым аналитическим методом после соответствующей обработки остатка. На основе экспресс-гравиметрии разработаны многочисленные варианты одновременного определения нескольких элементов в одной пробе [6,160—172]. [c.58]

Полным анализом воды условно называют ее исследование, включающее определение следующих показателей и веществ цвет, запах, вкус, наличие и вид осадка, сухой и минеральный (а иногда и сульфатный) остатки, концентрация взвешенных веществ, жесткость, щелочность, окисляемость, концентрация кальция, магния, железа, алюминия, иатрия (иногда и калия), хлоридов. [c.409]

Таким образом, размер частиц и их удельная поверхность, определенные путем исследования порошка в сухом виде, не могут быть использованы для расчета удельного сопротивления осадка. Поэтому удельная поверхность частиц в образовавшемся осадке должна быть определена на основании данных, полученных при исследовании свойств самого осадка. [c.197]

При определении -потенциала порошкообразных материалов мембрану из исследуемого порошка помещают во втулку 6. При использовании жестких мембран они устанавливаются в ячейке вместо втулки 6. При работе с мембраной, приготавливаемой из порошка, втулку 6 устанавливают на сухую гипсовую пластину и при помощи шпателя набивают втулку влажным осадком (из данного порошка). Мембрана должна быть плотной, без раковин. Втулку с мембраной закрывают с обеих сторон прокладками из фильтровальной бумаги 7 и устанавливают в одной из половин ячейки. Затем обе части корпуса ячейки плотно соединяют при помощи накидной гайки 4. [c.98]

Чтобы не тратить времени на промывание объемистого осадка, иногда применяют следующий способ. После введения достаточного количества окисн цинка раствор переносят в мерную колбу, разбавляют до метки и дают ему некоторое время отстояться после этого фильтруют через сухой фильтр и пипеткой отбирают определенную часть фильтрата. [c.97]

Качественный анализ устанавливает химический состав вещества по определенным специфичным аналитическим признакам. Реакции в качественном анализе проводятся сухим и мокрым способами в растворах. Аналитическими признаками в растворах служат образование осадка, появление окрашивания и выделение газов. [c.25]

Для определения калия сухой остаток сернокислых солей калия и натрия растворяют в воде, переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют раствор водой и доводят до метки содержимое колбы хорошо перемешивают. В небольшой стакан наливают 5 мл реактива и приливают из пипетки 25 мл приготовленного раствора сернокислых солей ш,елочных металлов. Раствор в стакане все время хорошо перемешивают. Осадок через час отфильтровывают, пользуясь взвешенным стеклянным тиглем, и промывают несколько раз уксусной кислотой (5 мл концентрированной СН,СООН на 1 л воды), пока промывные воды не станут бесцветными, а затем 3—5 мл спирта и, наконец, 2—3 мл эфира. Фильтр с осадком высушивают несколько минут в сушильном шкафу и, после охлаждения, взвешивают. [c.476]

Для определения натрия растворяют сухой остаток хлористых солей в воде и разбавляют в мерной колбе до определенного объема (удобнее до 25 или 50 мл). После этого отбирают градуированной пипеткой часть раствора с таким расчетом, чтобы в пробе для определения было не более 5—8 мг натрия. Взятую пробу раствора выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 мл воды и приливают к раствору 10 мл реактива. Осадок через 30 мин отфильтровывают, пользуясь стеклянным фильтром, и промывают 2—3 раза небольшими порциями спирта (насыщенного уксуснокислым натрий-цинк-уранилом), а затем один раз эфиром и в течение 10 мин просасывают воздух. Тигель с осадком ставят на 10 мин в эксикатор с хлористым кальцием, а затем взвешивают. [c.477]

Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа обычно на аналитических весах. Примерную навеску для анализа рассчитывают заранее, исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и характера количественных измерений. При проведении, например, гравиметрических определений навеску для анализа берут с таким расчетом, чтобы масса прокаленного осадка была 0,05...0,3 г. При уменьшении массы заметно возрастает относительная погрешность взвешивания, а увеличение массы осадка, не давая никаких преимуществ, может привести к увеличению длительности анализа. В разработанных аналитических прописях масса навески или способ ее расчета обычно указывается. При взвешивании воз-душно-сухих негигроскопичных проб обычно обходятся без особых предосторожностей. Необходимые меры предосторожности, при взвешивании гигроскопических проб указываются в аналитических прописях. [c.18]

Взвесьте бюкс (маленький стаканчик, фарфоровую чашку и т. п.) и сухой пипеткой перенесите в него точно определенное количество раствора. При набирании раствора в пипетку следите, чтобы кристаллы со дна сосуда не попали в нее (можно раствор слить с осадка в другой стаканчик). Взвесьте бюкс с раствором. Поставьте его в сушильный шкаф при температуре немного ниже 100° С ( 98°С). Выдержите бюкс при. этой температуре до полного удаления воды. Повысьте температуру шкафа до 150° С (или перенесите бюкс в другой шкаф-с этой температурой) и оставьте при этой температуре 15— 20 мин, после чего охладите бюкс в эксикаторе до комнатной температуры. Взвесьте бюкс. Операции высушивания и взвешивания следует повторить до тех пор, пока результаты двух взвешиваний не будут отличаться более чем на 0,02 г. [c.238]

Обычно соблюдают следующий порядок. Для общего анализа отбирают особую пробу, а для определения растворенных кислорода, углекислоты и сероводорода отбирают еще три пробы, выполняя затем в них соответствующие аналитические операции. В пробе для общего анализа определяют цвет, наличие и вид осадка, запах и вкус, если это необходимо и возможно по характеру пробы. Взболтав жидкость, отливают порцию для определения взвешенных веществ, остальное количество фильтруют и из фильтрата отбирают пробы для определения жесткости, кальция, щелочности, хлоридов, нитритов, окисляемости и сухого остатка. Определение всех этих показателей, кроме сухого остатка, может быть закончено за 30—40 мин, после чего приступают к более трудоемким операциям для определения железа, алюминия, натрия, калия, сульфатов, нитратов, кремниевой кислоты и аммиака. Перечисленные примеси относительно стабильны, и их определение может выполняться во вторую очередь. [c.410]

При малой скорости разделения суспензий [Уср<0,17- 10 mV(m - )], что сопряжено со значительной длительностью эксперимента, удельный объем пробы V должен обеспечить возможность образования осадка толщиной не менее 0,5-10 м. Полученный в процессе разделения суспензии осадок при необходимости промывают до заданного качества, а затем продувают в течение 5 мин. Во время эксперимента определяют данные, необходимые для расчета величин Ь, V o, бо, гпо, вл, Кпр-Для быстрофильтрующих суспензий [Уср>0,3-10- и Ци - с)] при ограниченном объеме пробы, отбираемой для проведения опыта, определение фильтрационных характеристик по кинетике фильтрования затруднено. В связи с этим проводят не менее пяти экспериментов по разделению различных объемов суспензии, фиксируя в каждом конечный удельный объем фильтрата V и время его получения т длительность промывки Тпр толщину б и массу Шос осадка, обезвоженного в течение пяти минут массу сухого осадка гпс.ос-По результатам опытов находят параметры V o и Ъ аналитически из системы уравнений [c.203]

Силикатные минералы (торит, оранжит, гадолинит, ортит и др.) чаще всего разлагают при двух- или трехкратном упаривании с концентрированной соляной кислотой сухой остаток смачивают той же кислотой, разбавляют горячей водой и затем отделяют кремнекислоту обычно принятым способом. После фильтрования и промывания осадка последней фильтрат обрабатывают при определенных условиях сероводородом и отделяют сульфиды металлов сероводородной группы. После удаления избытка сероводорода кипячением торий вместе с р. 3, э осаждают щавелевой кислотой в виде оксалатов. [c.159]

При фотометрическом определении урана карбонатный раствор вместе с осадком разбавляют в мерной колбе емкостью 100 м.и отфильтровывают осадок через сухой фильтр, II аликвотную часть фильтрата берут на определение. [c.269]

Сухой остаток смачивают 2 мл НС1 (пл. 1,1—1,12), прибавляют горячую воду и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка отбирают аликвотную часть раствора пипеткой (20—25 мл) в маленький стаканчик, по возможности не взмучивая осадка. Упаривают на водяной бане до 3—4 мл, переводят в патрон аппарата для восстановления и упаривают досуха. Помещают в аппарат для восстановления и проводят определение, поглощая выделяющийся сероводород раствором ацетата кадмия в количествах, рекомендованных для определения сульфатной серы. [c.190]

Выполнение определения. Навеску концентрата 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 40 мл азотной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Затем приливают 10 мл соляной кислоты и продолжают нагревание до прекращения выделения оксидов азота, приливают 10 мл разбавленной 1 1 серной кислоты и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 2—3 мл воды и вновь нагревают до выделения паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 100—120 мл воды и нагревают до растворения солей. Затем добавляют 2—3 капли раствора бромтимолового синего и осторожно небольшими порциями приливают раствор едкого натра до появления синего окрашивания и, кроме того, Б мл в избыток. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. [c.177]

Для оценки способности цемента обезвреживать тяжелые металлы гальванических осадков и определения прочностных свойств цемента с добавкой осадка из цементно-песчаного раствора готовили бал очки размером 4x4x16 см. В состав раствора, содержащего цемент и песок в соотнощении 1 3, вводили добавку гальванического осадка в виде щлама или сухого порошка. Подбирали консистенцию раствора и формовали балоч1си в соответствии с ГОСТ 310.4—81 Методы определения прочности при изгибе и сжатии . Твердение балочек осуществляли путем вьщержки в воздушно-влажных условиях при 20 2 °С в течение 28 сут и пропарки при 85 5 °С. [c.40]

Иохансон [167] обрабатывал образец, содержащий 1 —10 Miir С1 , известным количеством Н С1, выпаривал досуха и измерял активность сухого осадка. Ошибка определения 1 — 10 мкг составила 1 мкг, в то время как ошибка определения 10—100 мкг С1 составляет 3 мкг. Метод применен для анализа природных вод. Автор утверждает [168], что метод в 10 раз чувствительней по сравнению с субстехиометрическим методом, основанным на осаждении Ag l. [c.320]

Содержание кремнекислоты определяют в осадке, после определения содержания сухого остатка в исследуемой воде. Сухой остаток в платиновой чашке обрабатывают 5—10 мл концентрированной соляной кислоты и досуха выпаривают на водяной бане, добавляют соляной кислоты и горячей воды. Затем раствор фильтруют и осадок на фильтре промывают 0,1 н соляной кислотой, а потом горячей водой, до исчезновения в промывной воде реакции на хлор. Фильтр с осадком высушивают, озоляют и прокаливают 10 минут при 120° в платиновом тигле. Затем определяют вес кремнекислоты взвешиванием тигля с осадком. В случае получения темного осадка к нему добавляют дистиллированной воды и 2—3 капли серной кислоты (разбавленной в отношении 1 4), 0,5 мл плавиковой кислоты и еще раз выпаривают на водяной бане. Сначала тигель медленно нагревают для удаления из осадка серной кислоты, а затем прокаливают, охлаждают и взвешивают с последующим пересчетом содержания кремнекис тоты в миллиграммах на литр исследуемой воды. [c.380]

Стоимость строительства цеха механического обезвоживания сырых осадков вместе с установкой для дегельминтизации составила 63,7 тыс. руб., что на 85 тыс. руб. меньше стоимости строительства метантенков и иловых площадок. Эксплуатационные затраты составляют 29,8 руб/т сухого вещества осадка удельные, определенные по приведенным затратам, — 37,4 руб/т сухого вещества осадка. [c.150]

Значительная часть добавляемых реагентов оказывается в воде в нерастворенном виде. Это — образующийся гидроксид железа, практически нерастворимый в воде, до 80% добавляемой извести в связи с малой растворимостью и до 5—10% инородных веществ. Учет всех этих компонентов прямым способом может быть выполнен лишь ориентировочно, но такой подсчет показывает, что 70—80 /о массы реагентов добавляется к сухому веществу осадков. Более определенный ответ на этот вопрос можно получить иным путем при условии достаточно точно налаженного учета объемов осадков и проведения лабораторного контроля за их качеством. Осадок влажностью 80% еще не рассыпается, он имеет полугустую консистенцию для такого осадка можно рассчитать количество сухого вещества исходя из данных по объему и влажности осадка [c.148]

Выше указывалось, что однократное выпариванпе, особенно без применения желатина, часто не дает полного выделения кремниевой кислоты поэтому при особо ответственных анализах фильтрат переливают в фарфоровую чашку и вторично выпаривают досуха для выделения остатков 3102 иН О. Сухой остаток снова высушивают на плитке, смачивают соляной кислотой, растворяют в горячей воде, раствор отфильтровывают в мерную колбу емкостью 250 через другой фильтр. Для определения кремниевой кислоты оба фильтра (с главной частью осадка и с остатком, не выделенным при первом выпаривании) соединяют и прокаливают вместе. [c.465]

Ход определения. Около 3 г тонкоизмельченного катализатора растворяют в 100 мл соляной кислоты (1 2) при нагревании в течение 15—20 мин. Раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор фильтруют в сухую плоскодонную колбу. Переносят пипеткой 100 мл фильтрата в стакан емкостью 300 мл, разбавляют водой до 200 мл, прибавля. ют 1 мл насыщенного раствора пикриновой кислоты и при непрерывном помещивании приливают 20 мл горячего 10%-ного раствора хлорида бария. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 3 ч, отфильтровывают через фильтр (синяя лента) и промывают теплой водой до отрицательной реакции на ионы хлора (проба с нитратом серебра). [c.119]

Для определения осадка в маслах рекомендуется еще и такой способ 100 сл масла наливают в чис гую сухую круглодонную колбу диаметром 75 мм с горлышком высотой 70 мм и диаметром 25 лик. Затем в колбу опускается пластинка из чистой красной меди размерами 32 X 50. jt и толщиной 0,1 мм. Пластинка свертывается в спираль выботой в 32 мм, так чтобы края пластинки почти касались. Эту медную спираль восстанавливают метиловым спиртом и вертикально помещают на дно колбы, после чего вся колба до [c.305]

Сушка лабораторной посуды и подогрев проб масла Взвешивание проб масла при определении щелочного числа Взвешивание химикатов при приготовлении эталонов для спектрального анализа и взвешивания сухого остатка при определении нерастворимь1Х осадков [c.180]

Д.ля определения берут 50 мл испытуемого этилированного бензина и помещают его в чистую, сухую 1 опическую колбу емкостью 2Ъ0 мл, в колбу приливают 4—(> мл 1 и спиртового раствора йода, закрывают ее пробкой со стеклянной трубкой и осторожно кипятят иа водяной бане или электроплитке (температура не вкиие 100°) 20 мин. при частом взбалтывании. Охлажденный раствор фильтруют через пористый или обычный филр.тр, фильтрат выбрасывают, а оставшуюся в конической колбе (где проводилась обработка бензина раствором йода) часть осадка смывают 3—4 порциями этилового спирта по 10—15 мл на фильтр. Осадок промывают до полного удаления йода. [c.664]

Методика определения. Навеску стали 0,5 — 1 г растворяют в 10 мл 50%-ного раствора серной кислоты при нагревании и упаривают досуха до появления паров серной кислоты. К остывшему остатку прибавляют несколько капель азотной кнслоты и выпаривают досуха. Осадок количественно выщелачивают горячей водой, подкисленной серной кислотой, и отфильтровывают. К фильтрату прибавляют раствор аммиака (до слабого запаха). Осадок гидроокисей отфильтровывают и промывают горячей водой, а затем его растворяют в серной кислоте, прибавляемой порциями по 5 мл. В полученный раствор вносят 0,5—0,7 г сухого тар-трата калия и добавляют избыток 15%-ного раствора NaOH и 20 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и нагревают. Отфильтровывают осадок гидроокиси железа (III) и удаляют кипячением избыток перекиси. В полученный фильтрат по каплям прибавляют раствор хлорида бария до полного обесцвечивания раствора над осадком и оставляют на ночь. Затем осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и обрабатывают 50 мл 5 н. раствора серной кислоты. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. [c.270]

Здесь ТУос — масса влажввго или условно-сухого, т. е. высушенного при определенной температуре, осадка в расчете на единицу массы исходного -го вещества Сг — концентрация -го вещества во влажном или условно-сухом осадке, доли ед. [c.265]

Для идентификации (обнаружения) и определения веществ проводят химические реакции в сухом виде или в растворе. Такнс реакции называют аналитическими. Они всегда сопровождаются каким-нибудь внешним эффектом выделением или растворением осадка, образованием растворимого окрашенного соединения, выделением газа с определенными свойствами (запах, цвет и др.). Проду1чты аналитических реакций нередко необходимо идентифицировать введением каких-либо третьих компонентов. Так, при титриметрических определениях в реакционный сосуд вводят индикатор, который изменением цвета указывает на достижение точки эквивалентности. Газы, которые не имеют запаха или являются токсичными, идентифицируют с помощью других аналитических реакций. Например, при )астворепип минерала в кислоте установлено выделение газа без запаха и цвета. Отходящий газ можно пропустить через раствор гидроксида бария белый осадок, легко растворимый в уксусной кислоте, указывает на выделение диоксида углерода. [c.537]

При очистке верхний слой металла с поверхности снимают с помощью абразивных материалов определенной зернистости или вращающихся проволочных щеток. Зерна абразива, прикрепляемые к полосе бумаги, материи или металла, к ленте или диску, обычно изготовляют из карбида вольфрама, окиси алюминия, алмаза или силикатного материала при условии тщательного контроля за степенью зернистости. Шлифование можно проводить вручную или механически, методом сухой обработки или при смачивании (например, водой). При этом достигается некоторое макровыравнивание поверхности или микрошлифовка, направление которой может быть целенаправленным или случайным в зависимости от применяемого способа. Давление при шлифовании абразивом, а также вид и степень смазки следует тщательно контролировать во избежание налипания частиц металлических осадков на поверхность, присутствие которых могло бы вызвать дефекты при нанесении металлических покрытий. [c.62]

Навеску 1,339 г чистого сухого NaN02 растворяют в воде и разбавляют до 1000 мл Отмеривают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до 1000 мл. 10 мл последнего раствора соответствует 25 мкг калия [1705] Однако прйвиль-нее готовить стандарт для сравнения из определенного количества калия в растворе, который осаждают в тех же условиях, как и из исследуемого раствора, полученные осадки нитрокобальтиата калия обрабатывают одновременно и одинаковым способом и затем сравнивают полученные окраски в колориметре Если в распоряжении имеется фотометр, спектрофотометр или фотоколориметр, то заранее составляют калибровочный график Данные для построения графика получают обработкой разных известных количеств калия раствором нитрокобальтиата натрия и последующим взаимодействием осадка нитрокобальтиата калия с соответствующими реагентами. Исследуемый раствор анализируют в таких же условиях. [c.95]

Навеску 0,7—1,0 г тщательно измельченного силиката в платиновой чашке смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—10 мл H IO4, 15—20 мл HF и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Если необходимо, повторяют выпаривание с 5—10 мл HF. После разложения пробы удаляют фторид, добавлением нескольких капель воды и H IO4 и упариванием смеси досуха дважды. Сухие остатки перхлоратов прокаливают в течение часа при 500—550° С, дважды обрабатывают при нагревании 50 мл 2 М НС1, а затем водой, каждый раз. собирая раствор в стакан. Незначительную часть железа и алюминия, перешедших в раствор, осаждают аммиаком, раствор после фильтрования и промывания осадка упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мп. Для определения натрия раствор разбавляют до концентрации 5—50 мкг/мл, стандартные растворы должны содержать калий и кальций в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой породе. Погрешность определения не более 5-6%. [c.157]

Раствор соли тория ( 0,01 М) помещают в мерную колбу и добавляют избыток раствора КЛОз, После выделения осадка содержимое колбы доводят до метки определенным объемом раствора КЛОз и фильтруют через сухой фильтр. Из этого раствора отбирают аликвотную часть (10 мл), добавляют 100 мл воды, 1—2 г Ю и 5 мл 2 N НгЗО . Выделившийся иол потенциометрически титруют 0,1 М раствором N325303. Индикатором служит платиновая проволока, электродом сравнения—каломельный электрод [1882]. [c.58]

Определение разДи<1НЫх форм соединений серы в морских осадках [109]. Сульфидную, свободную, сульфатную, пиритную и органическую серу определяют пз навескп 1,5—2,0 г, считая на сухое вещество. [c.186]

Дана [463] математическая модель процесса фильтрования, которая описывает функциональную связь зависимых и независимых переменных для ячейкового барабанного вакуум-фнльтра с наружной поверхностью фильтрования. В качестве зависимых переменных прнняты количество сухого осадка и его влажность, а также количество фильтрата и содержание в нем твердой фазы. За независимые переменные приняты характеристики фильтра н свойства суспензии, которые могут быть в определенной степени изменены. Рассмотрены закономерности для расчета производительности фильтра, удельного сопротивления осадка, содержания влаги в осадке и содержания твердой фазы в фильтрате. [c.378]

Ход определения. Навеску экстрагированной резины 0,3—0,4 г помещают в стакан, заливают 20 мл горячей азотной кислоты, на-крывают часовым стеклом и оставляют на ночь. Затем добавляют еще 20 мл азотной кислоты, ставят на водяную баню и выпаривают досуха. Бели образец резины не разложился, то операцию повторяют. Разложение 1В0дут до исчезновения в pai TBOpe кусочков резины. К сухому остатку после упаривания кислоты добавляют 25 мл азотной кислоты, нагревают и содержимое стакана, не взмучивая осадка, переносят на взвешенный стеклянный фильтр № 4, соединенный с водоструйным насосом. Осадок из ста кана переносят на фильтр, смывая 1и промывая азотной кислотой до обесцвечивания фильтрата. Затем промывают смесью ацетона с хлороформом, горячей водой, сушат фильтр в термостате при 150°С до постоянной массы и взвешивают. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология