Температура плавления приборы для определения

При испытании неизвестного парафина проводят сначала предварительное определение температуры плавления. Для этого полностью расплавляют парафин и заливают его в нагретый прибор Жукова. Затем прибор периодически встряхивают и, когда наступит помутнение, включают секундомер. Через каждую минуту отмечают показания термометра до тех пор, пока парафин перейдет в твердое состояние. Постоянная температура с точностью до 1—2 град принимается за предполагаемую температуру плавления. Затем определение повторяется по обычной методике. [c.267]

Температура плавления. Для определения температуры плавления вещество тщательно измельчают в порошок и насыпают в запаянную с одного конца капиллярную трубочку диаметром 1—1,5 мм высота слоя порошка—около 2 мм. Капилляр прикрепляют (например, каплей серной кислоты) к термометру так, чтобы вещество находилось в непосредственной близости с его шариком. Термометр при помощи пробки, в которой есть вырез для прохода воздуха, помещают в прибор (рис. 6), наполненный на концентрированной серной кислотой (темп. кип. около 350 °С). Медленно нагревают прибор и замечают температуру, при которой происходит плавление вещества. Если вещество не содержит примесей, то плавление происходит в малом интервале температур (0,5—1 °С). [c.25]

Рекомендуется устанавливать прибор строго горизонтально (в целях точного показания вольтметра) на твердой поверхности стола и в помещениях с минимальным движением воздуха. Температура воздуха в помещении должна быть 19—24 °С. Для большей точности определения температуры плавления прибор можег быть проградуирован дополнительно в зависимости от условий работы. [c.280]

Определение температуры плавления. Для определения температуры плавления высушенный порошок испытуемого вещества набивают в капилляр, прикрепляют его к термометру (рис. 3) и помещают в прибор для определения температуры плавления (рис. 4). Нагревание ведут осторожно, а по мере приближения к температуре плавления с такой скоростью, чтобы температура поднималась не быстрее чем на 2 в минуту. Отмечают [c.22]

Определение температуры плавления. Для определения применяют термометр на 260 С, прибор для определения температуры плавления (ТУ 25-11-703—71), плитку электрическую с закрытой спиралью. [c.172]

Собранный термометр с капиллярами устанавливают в приборе на таком уровне, чтобы шарик термометра был ниже уровня жидкости. Затем прибор нагревают газовой горелкой через асбестовую сетку с таким расчетом, чтобы вначале (первые 10—15 мин) температура поднималась со скоростью 5 град/мин, а затем (после 40° С) нагрев должен осуществляться со скоростью 1 град/мин. Когда отдельные частицы порошкообразной смолы начнут спекаться, отмечают этот момент как температуру размягчения смолы. Затем продолжают нагревание и отмечают температуру, при которой смола потеряет свой порошкообразный вид. Эта точка соответствует температуре плавления смолы. Определение повторяют несколько раз (два-три) н берут среднее из полученных значений. Разница между значениями, полученными при различных определениях, не должна превышать 1°. [c.186]

Определение температуры плавления. Прибор для автоматического определения температуры плавления позволяет записывать изменения интенсивности поляризованного света, проходящего через закристаллизованный образец, при изменении температуры образца. При нагревании полипропилена или полиэтилена в таком приборе наблюдается резкое падение интенсивности проходящего света в момент плавления. [c.87]

Оборудование, приборы трехгорлая колба на 500 мл механическая мешалка шариковый холодильник термометр со шкалой от О до 150 С прибор для вакуум-сушки прибор для определения температуры плавления приборы для определения молекулярного веса криоскопическим или эбуллиоскопическим методами штатив с пробирками. [c.68]

Оборудование, приборы трехгорлая колба ка 500 мл механическая мешалка термометр со шкалой от О до 100 С шариковый холодильник фарфоровый стакан с металлической крышкой колбу конические на 250 мл (3 шт.) прибор для определения температуры плавления прибор для определения молекулярного веса криоскопическим методом штатив с пробирками. [c.71]

В техническом ДДТ принято определять содержание 4,4 -изо-мера ДДТ, кислотность препарата, содержание влаги и температуру плавления. Последнее определение производится с помощью прибора Жукова (см. стр. 85) и затруднений не вызывает. [c.122]

Если геометрическое расположение термометра и капилляра в приборе для определения температуры плавления от определения к определению изменяется незначительно или совсем не изменяется, то в этом случае точнее и целесообразнее определять величины поправок для различных частей шкалы термометра при помощи контрольных веществ, температура плавления которых точно измерена. Для составления контрольной шкалы рекомендуются следующие вещества , для которых при ведены температуры плавления (°С) [c.809]

Аппарат для определения температуры плавления парафина по методу Жукова (рис. 154) представляет собой небольшой сосуд с двойными стенками, между которыми находится разреженное пространство. Основные размеры прибора должны соответствовать указанным на рисунке. [c.88]

Метод определения температуры каплепадения позволяет ориентировочно установить температуру плавления смазки и установить, таким образом, приближенно верхний температурный предел ее работоспособности. Этим методом оцениваются возможности применения смазки при повышенных температурах. Температура каплепадения смазки зависит от характера загустителя. Температура каплепадения нормируется почти для всех консистентных смазок и определяется по ГОСТ 6793—53 в специально предназначенном для этой цели приборе. [c.226]

Определение температуры плавления па-р а ф и н а проводят по ГОСТ 4255—48 в приборе Жукова. Метод заключается в расплавлении парафина и установлении температуры -его затвердевания в специальном приборе с двойными стенками. Между стенками прибора создается разрежение, вследствие чего содержимое сосуда охлаждается медленно и равномерно. [c.232]

Некоторые широко используемые установки многократного применения, например батареи колонок для сушки газов, приборы для определения температуры плавления и т. п., целесообразно либо монтировать на отдельных штативах, чтобы их можно было не разбирая отставлять в сторону, когда они не нуж-ны, либо неподвижно закреплять в наиболее удобном месте. [c.39]

Нихромовую проволоку или спираль иногда целесообразно наматывать непосредственно на подлежащий обогреву сосуд (преимущественно цилиндрической формы) или часть установки, например отводную трубку для перегонки твердых веществ (см. рис, 71), боковое колено прибора Тиле для определения температуры плавления (см. рис. 90) и т. д. Между спиралью и стеклянной поверхностью должен находиться тонкий слой изоляции, например асбестовая бумага, стеклоткань. При умеренном обогреве, если не возникает значительного перепада температур, можно наматывать проволоку прямо на стекло. Снаружи обмотку надежно изолируют во избежание [c.84]

СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ И ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ПРИБОРЫ [c.175]

Существует множество различных приборов для определения температуры плавления веществ в капиллярах. Наиболее пригодными из них следует считать те, которые обеспечивают возможность равномерного и медленного повышения температуры в широком интервале. При быст ром нагревании неизбежно возникают ошибки вследствие различной теплопроводности шарика термометра и капилляра с веществом, их различной массы, а также из-за невозможности мгновенного расплавления вещества. Поэтому вблизи ожидаемой температуры плавления необходимо поддерживать скорость нагрева не более 1 °С в 1 мин, а во время плавления — 1 °С за 2—3 мин. При этом отмечают температурный интервал от начала слипания пороШ [c.176]

Рис. 91. Прибор для определения температуры плавлении веществ

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

КАЛИБРОВКА ПРИБОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ [c.183]

Поскольку погрешность измерения градуированных термометров изменяется в пределах от ь0,2 до 6 °С, а стекло, из которого они изготовлены, подвержено процессу старения, необходимо периодически проводить проверку термометров. Для этой цели на термометры наносят вспомогательные метки, которые позволяют установить изменение погрешности измерения во времени. Термометры других типов необходимо проверять через определенные промежутки времени с помощью стандартного прибора. В качестве стандартного прибора может быть использован прибор Юнге-Риделя, работающий по принципу аппарата Тиле, который служит для измерения температуры плавления. Он пригоден для проверки термометров, предназначенных для измерения температур до 300 °С, которые градуированы при полном погружении. Показания проверяемых термометров сравнивают с показаниями подобных термометров, отградуированных метрологическим учреждением. [c.431]

В этом способе в качестве растворителя применяется камфара прибором служит аппарат для определения температуры плавления. [c.66]

Распространение получили также приборы с двойными стенками. Один из приборов такого типа изображен на рис. 61,6. В таких приборах капилляр прикрепляется к термометру с помощью резинового кольца. Нижняя часть капилляра, наполненная веществом, должна прилегать к середине шарика термометра. Так как при определении температуры плавления термометр не полностью погружен в нагреваемую жидкость, показания его нуждаются в исправлении. Поправка на выступающий столбик ртути термометра [c.52]

Рис. 61. Приборы для определения температуры плавления (а, б) и сечение пробки для термометра (в)

Определение температуры плавления веществ, плавящихся выше 250 С, можно вести в приборе с двойными стенками, не содержащем жидкости, или в приборе, наполненном смесью из 6 частей серной кислоты и 4 частей безводного сульфата калия. Температура плавления этой смеси 100° С и она выдерживает нагревание до 350° С. [c.53]

Рис. 20. Прибор для определения температуры плавления

Температура плавления. Для парафинов и церезинов определяют температуру плавления, т.е. температуру, при которой нефтепродукт переходит из твердого состояния в жидкое. Определение температуры плавления осуществляют на стандартном приборе по методу Жукова. [c.27]

Температура плавления асфальта, определяемая указанными способами, является понятием условным, так как она выражает пе истинную температуру плавления исследуемого асфальта, а лишь тот температурный интервал, во время которого асфальт в строго стандартных для каждого способа условиях приобретает капельно-текучее состояние. Поэтому температуры плавления асфальта, определенные па различных приборах, не совпадают одна с другой, причем наименьшее значение температуры плавления имеют при испытании на приборе Кремер-Сарнова. По данным автора, температуры плавления, иолучаемые по способу кольца и шара , на 8—12° выше температур, получаемых по способу Кремер-Сарнова. [c.758]

Платина. Вследствие очень малой химической активности и высокой температуры плавления (1770°С) платина является ценнейшим материалом для изготовления различных химических приборов и сосудов (тиглей, чашек, электродов для электрогра-виметрических определений и т. д.). Однако, несмотря на большую устойчивость платины, хлор, бром, царская водка (смесь концентрированных HNO3 и НС1), едкие щелочи ее разрушают. Платина об )азует сплавы со свинцом, сурьмой, мышьяком, оловом, серебром, висмутом, золотом и др. Соединения указанных элементов в платиновой посуде нагревать нельзя. [c.45]

Определение температуры з ьсгывания удобнее всего и точнее производится в приборе Жукова, представляющем собой небольшой Дьюаровский сосуд, в горло которого вставлен термометр, разделенный на 0,1°. От 20 до 30 г парафина расплавляют, на рревают на несколько градусов выше температуры полного расплавления и вливают в сосуд, после чего опускают термометр и наблюдают за падением температуры. Сперва она падает довольно равномерно, затем наблюдается некоторая остановка, соответствующая началу выделения кристаллов, и, наконец, снова идет охлаждение. Температурой плавления считается та, при которой начинают выделятся первые кристаллы. Весь раствор при этом мутнеет и представляет собой кристаллическую кашицу. Надо встряхивать прибор во избежание переохлаждения. [c.331]

Цвет вазелина, кислотность, содержание золы, воды, температура плавления и вспышки определяются по способам, общим с таковыми для минеральных масел и парафина. Более подробные сведения см. Гольде (Исследование минеральных масел и жиров). Ришар (370) предлагает испытывать полноту очистки вазелина растиранием в ступке смеси вазелина с 2 объемами холодной концентрированной серной кислоты. В течение часа растирания окраска не должна быть темнее бледно-желтой. Относите льно температуры плавления вазелина интересно отметить, что при определении ее в приборе Уббелоде долго стоявший в посуде продукт плавится на нееколько градусов ниже свеже сплавленного и охлажденного (403). [c.343]

Ряд преимуществ перед стеклянными приборами имеют массивные металлические, чаще всего медные, блоки для определения температуры плавления, которые нетрудно изготовить в лабораторных мастерских (рис. 92). Блок может быть нагрет до любой необходимой температуры с помощью электрической обмотки, подключенной через ЛАТР. Равномерность и плавность нагрева обеспечиваются высокой теплопроводностью меди и большой массой блока. Важно лишь, чтобы шарик термометра и капилляр находились в непосредственной бли< зости друг от друга и не прикасались к стенкам канала. Капилляр прикрепляют к термометру, либо вводят через специальный канал. Чтобы внутрь блока не попадал холодный воздух, отверстия канала для наблюдения должны быть закрь1ты слюдой или стеклянными плa тинкa И, а каналы для ввода термометра и капилляра — волокнистым асбестом или стекловатой. Снаружи блок тщательно изолируют. [c.178]

Применительно к ректификации высококипящих жирных кислот Янцен и Тидке предложили весьма удобное устройство для определения температуры затвердевания веществ с высокой температурой плавления (см. рис. 390). В этом устройстве, так же как и в приборе Тиле для определения температуры плавления, дистиллят (или флегма) сначала попадает через капельницу 3 в капилляр 5, омываемый термостатирующей жидкостью. Понижая температуру этой жидкости, определяют температуру затвердевания дистиллята по показаниям термометра 4. По байпасной трубке 2 в приемник 1 поступают следующие порции исследуемой жидкости. Повышая затем температуру термостатирующей жидкости, определяют таким же образом температуру плавления исследуемой жидкости. [c.458]

Рис. XXVI. 2. Прибор Кремер-Сарнова для определения температуры плавления битумов.

Распла вленный битум заливают в за ор между цилиндрами. При этом необходимо, чтобц э зазоре не оставалось воздушных пузыр1ей. После охлаждения битума закрытый крышкой прибор помещают в баню с постоянной температурой. Через 1 ч после заливки тума зажимной прибор освобож-дают присоединяют к приспособлениям для замера крутщегомомен-та и сдвигу. В течение 1 ч битум ус-певает принять температуру сани,но чрезмерное старение битума еще не наступает. Если заполненный вискозиметр выдержать более длительное время, то прежде чем сделать определение, систему нагревают до температуры, превышающей температуру плавления битума это необходимо для разрушения затвердевания, связанного со старением битума. [c.109]

Для определения температуры плавления удобно применять прибор, изображенный на рис. 61, а, наполненный силиконовым маслом, дибу-тилфталатом, серной кислотой или глицерином. Для укрепления термометра используют пробку с вырезом. Следует иметь в виду, что прибор, содержащий серную кислоту, можно нагревать не более чем до 250 С. [c.52]

При работе следует надевать очки а) при определении температуры плавления в приборе с концентрированной серной кислотой б) при возможном разбрызгивании и разбрасывании едких веществ (перемешивание кислот и щелочей, дробление твердой щелочи, хлорида цинка, сплавление в открытой чашке и т. д.) перегонке жидкостей при понн- [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология