Гидролиз триацетата

Гидролиз триацетата оксигидрохинона можно проводить также в растворе метилового спирта серной кислотой" В качестве катализатора при получении триацетата Вместо серной кислоты можно применять ортофосфорную кислоту . [c.576]

Получение гидратцеллюлозы с сохранением волокнистой структуры, например, получение мерсеризованной целлюлозы и получение регенерированной целлюлозы гидролизом триацетата целлюлозы, приготовленного гетерогенным ацетилированием, и т.п. [c.572]

Частичным гидролизом триацетата целлюлозы получают ацетаты с меньшей степенью замещения (например, диацетаты), обладающие лучшей растворимостью и совместимостью с пластификаторами [c.256]

Основными операциями в производстве являются диспергирование целлюлозы, ее активация и ацетилирование, частичный гидролиз триацетата целлюлозы, осаждение, промывка, отжим и сушка диацетата целлюлозы [c.258]

Частичный гидролиз триацетата целлюлозы проводят при 40— 45°С 10%-ной азотной кислотой. Гидролиз продолжается 3—3,5 ч. По достижении необходимой степени гидролиза ацетат целлюлозы отжимают от кислоты, промывают и сушат. [c.261]

Водорастворимая ацетилцеллюлоза может быть получена путем глубокого гидролиза триацетилцеллюлозы в гомогенной среде этот процесс подробно изучен в работах [238—241]. Триацетат целлюлозы в свою очередь получали П5"гем взаимодействия хлопкового линтера и ангидрида уксусной кислоты в присутствии катализатора НаЗО . После завершения растворения триацетата целлюлозы и образования вязкого прозрачного раствора последний подвергался нагреванию-при постоянной температуре (+0.1 К) при непрерывном перемешивании. При гидролизе триацетата целлюлозы происходит изменение его лиофильности. Для поддержания постоянной растворимости и проведения гидролиза к раствору в определенные промежутки времени добавлялась вода. В конечной стадии гидролиза концентрация уксусной кислоты в смеси не должна превышать 40 %. Контроль за течением реакции гидролиза осуществлялся путем титрования отдельных проб раствора метилэтилкетоном и водой [64, 239]. [c.159]

Промышленная схема гидролиза триацетата целлюлозы состоит из двух стадий — ацетилирования [блоки 3—2, 3—1, 2, 1 (рис. 49)1 и стадии гидролиза [блоки 5—1 1 = 1,.. 6), 6—7, 6—5]. [c.207]

Общее количество серной кислоты при гидролизе около 15% от веса целлюлозы. При 40—45° гидролиз (омыление) длится примерно 12—14 час. Называется эта операция иногда созреванием. При созревании происходит частичный гидролиз триацетата в диацетат (или в эфир, по степени замещения близкий к последнему), — одновременно вязкость продукта несколько снижается. Для прекращения операции омыления катализатор связывают (нейтрализуют) добавлением слабощелочных агентов, например уксуснокислого натрия. В результате в растворе получается ацетонорастворимая ацетилцеллюлоза—диацетат. [c.39]

Большее практическое значение получил продукт частичного гидролиза триацетата, называемый вторичной ацетилцеллюлозой (диацетат целлюлозы) и обладающий растворимостью в ацетоне, метил-этилкетоне, метил- и этилацетате и других рас [c.168]

Неполное ацетилирование целлюлозы или частичный гидролиз триацетата приводят к вторичному ацетату (2,4—3,7 остатков уксусной кислоты на элементарное звено). Из ацетатов целлюлозы готовят лаки, негорючую кинопленку, а также ацетатное волокно. [c.390]

Гидролиз триацетата целлюлозы [c.28]

Гидролиз частичный (омыление) производится путем введения воды и дополнительного количества серной кислоты. Вода вводится вместе с уксусной кислотой с таким расчетом, чтобы уксусная кислота в сиропе составляла 92—95%. Общее количество серной кислоты составляет около 15%. Гидролиз продолжается 12—14 ч при 40—45°С, При этом происходит частичный гидролиз триацетата в [c.291]

Получение ацетилцеллюлозы гетерогенным методом, по существу, включает те же стадии, что и описанный выше процесс производства диацетата, но с некоторыми изменениями. При этом процесс получения АЦ состоит из следующих операций подготовки сырья, активации целлюлозы ацетилирования нейтрализации вытеснения ацетилирующей смеси бензолом отгонки бензола водной промывки частичного гидролиза триацетата промывки, сушки, регенерации отработанной ацетилирующей смеси. Все стадии процесса, начиная с активации и до сушки, проводятся в одном аппарате— ацетиляторе, представляющем собой горизонтальную центрифугу емкостью 5 м . Внутри корпуса ацетилятора вращается с различной регулированной скоростью перфорированный барабан. [c.293]

Получение ацетатов целлюлозы гомогенным методом. Получение ацетатов целлюлозы по этому методу периодическим и непрерывным способами состоит из следующих стадий активация целлюлозы ацетилирование, частичное омыление (гидролиз) триацетата целлюлозы высаждение, измельчение, промывка и сушка. [c.327]

Частичное омыление (гидролиз) триацетата целлюлозы проводится водой в две фазы первая — в ацетиляторе, вторая — в высадителе. [c.329]

Частичное омыление (гидролиз) триацетата целлюлозы проводят 10—11 %-ной азотной кислотой, поступающей из мерника 17, при 30— 36° С в течение 4—6 ч. Гидролизованный продукт промывают водой. Последнюю промывку проводят водой, подщелоченной до pH 7—7,5. [c.334]

Технологический метод получения ацетата целлюлозы гомогенным периодическим методом (рис. 65) в среде метилеихлорида состоит из следующих стадий подготовка целлюлозы, приготовление ацетилирующей смеси, активация целлюлозы, ацетилирование, гидролиз триацетата целюллозы, нейтрализация катализатора, отгонка метиленхло-рида, осаждение гидролизованного ацетата, измельчение, промывка, стабилизация, отжим и сушка готового продукта, регенерация уксусной кислоты и метилеихлорида. [c.97]

Образующийся первичный ацетат целлюлозы (триацетат) растворим в офаниченном числе растворителей, главным образом - в гало-геналкиленах, в диметилсульфоксиде. Для расщирения круга применяемых растворителей проводят частичный гидролиз триацетата целлюлозы до у = 250 230. Изменение растворимости ацетилцеллюлозы в ацетоне в зависимости от степени замещения т иллюсфируется рис. 6.7. [c.323]

Ацетаты целлюлозы получаются при действии уксусного ангидрида и небольшого количества серной кислоты на целлюлозу или на частично гидролизованную, так называемую гидроцеллюлозу. Серная кислота яри этом может быть полностью или частично заменена кислыми солями или же хлористым цинком. Ацетилированные целлюлозы, в зависимости от способа получения и степени этерифици-роваыностн, также обладают различной растворимостью в то время как продукты высоких ступеней этерификации, так называемые три-ацетаты [СеНуОз (СОСНз) з] , растворимы только в хлороформе и не растворяются в ацетоне, менее этерифицированные и частично расщепленные ацетаты клетчатки в ацетоне растворимы. Е. настоящее время для получения целлулоидоподобных пластмасс (ц е л л и т а, ц е л-лона), ацетатных лаков, прессующихся пласт.масс, кинопленки и искусственного шелка (ацетатного шелка) применяют главным образом эти растворимые в ацетоне ацетаты клетчатки, которые получают частичным гидролизом триацетатов. По сравнению с целлулоидом ацетилцеллюлозы имеют то преимущество, что онн труднее воспламеняются (трудновоспламеняющаяся кинопленка). [c.463]

Для смещения равновесия реакции вправо выделяющуюся воду связывают, например, уксусным ангидридом, который затем тоже участвует в реакции ацетилирования. Реакция может пройти до образования триацетата (по всем трем гидроксилам мономерного звена), однако вследствие ее гетерогенности образуется смесь moho-, ди- и триацетата целлюлозы. Для получения более композиционно однородных продуктов проводят гидролиз триацетата, используя различную реакционную способность первичных и вторичных гидроксилов. При гидролизе сложноэфирная группа первичного гидроксила более реакционноспособна, что ведет к получению диацетата целлюлозы. [c.224]

Частичный гидролиз триацетата целлюлозы начинается в аце-тиляторе, куда вводится 50%-пая уксусная кислота и серная кислота. Происходит гидратация свободного уксусного ангидрида и снижение концентрации уксусной кислоты до 90%. Гидролиз в ацетиляторе протекает в течение 2—3 ч при 55—58°С и давлении 0,12 МПа, затем раствор переводят в осадитель 4 —вертикальный цилиндрический аппарат с мешалкой и паровой рубашкой, соединенный с прямым холодильником 5. В осадителе процесс продолжается при нормальном давлении и температуре 55—56 °С до получения требуемой степени гидролиза. Одновременно происходит отгон паров метиленхлорида в холодильник 5, откуда конденсат стекает в приемник и возвращается в производство. После окончания гидролиза кислоту нейтрализуют добавкой водного раствора ацетата натрия и окончательно отгоняют метиленхлорид при повышении температуры до 80—85°С. [c.258]

Гидролиз под давлением. Из мерника под давлением трех атмосфер, создаваемым азотом, в ацетилятор подается вода, предварительно нагретая до 75°. Количество загружаемой воды регулируется с таким расчетом, чтобы концентрация уксусной кислоты в ацетиляторе к началу гидролиза составляла 87%. Вода разрушает избыточный уксусный ангидрид и при перемешивании и нагревании до 57—58° гидролизует триацетат. При этом давление в ацетиляторе поднимается примерно до 0,7 ати. В качестве катализатора гидролиза применяется H2SO4, подаваемая в ацетилятор из мерника под давлением. Гидролиз продолжается сколо [c.43]

Процесс производства частично гидролизованного триацетата состоит из следующих операций 1) подготовки сырья, 2) активации целлюлозы 3) ацетилирования 4) нейтрализации 5) вытеснения ацетилирующей смеси—промывки триацетата нераствори-телем—бензолом 6) отгонки нерастворителя—бензола 7) водных промывок 8) частичного гидролиза триацетата 9) водной промывки 10) сушки продукта И) регенерации отработанной ацетилирующей смеси. [c.46]

Спектры различных форм целлюлозы неодинаковы в области валентных колебаний ОН, и эти различия усложняются еще из-за того, что аморфные и кристаллические участки также отличны. Картина значительно прояснилась при использова ши метода замещения водородных атомов ОН-групп на дейтерий. Глубина реакции целлюлозы с тяжелой водой контролировалась как измерением плотности, так и спектроскопическими методами. Результаты некоторых ранних работ были противоречивы, так как не было известно, что во влажном воздухе дейтерий в дейтерированных группах очень быстро заменяется водородом. Алмин [70] показал, что пленка целлюлозы, полученной гидролизом триацетата целлюлозы под действием ЫаОО, т. е. практически не содержащая групп ОН, полностью гидрируется за время записи спектра, если ее не предохранять от воздействия aт ю фepныx паров воды. Однако при соответствующих предосторожностях можно зарегистрировать полосы в области частот колебаний 00, [c.309]

Ацетилцеллюлоза. Триацетат целлюлозы (см. формулу IV на стр. 210) 1С5Н,0>(0С0СНз)з], получается ацетилированием (уксусным ангидридом, см. стр. 231) хлопковой или древесной целлюлозы, диацетат [СбН-Оз(ОСОСНз)2],г получается гидролизом триацетата. [c.211]

Частичное омыление (гидролиз) триацетата целлюлозы проводят водой в гидролизере — аппарате цилиндрической формы. На вращающемся валу гидролизера укреплены полки (через каждые 7—20 см). Зазор между корпусом и полками аппарата должен быть минимальным, чтобы не допускать перетока сиропа. Для перетока сиропа в полках делают вырезы, смещенные по отношению к следующей полке на 90°. Сироп протекает снизу вверх. Обычно гидролиз длится 10 ч при 40—80°С. Выходящий частично омыленный сироп ацетилцеллюлозы поступает на высаждение. [c.331]

Неполное ацетилирование целя олозы или частичный гидролиз триацетата приводят к вторичному ацетату (2,4—2,7 остатков ук-сусной кислоты на ементарное звено). Из ацетатов целлюлозы [c.355]

ЛЮЛОЗЫ С ук сусным ангидридом под давлением. Попытки практически использовать этот метод почти не имели успеха до тех пор, пока в 1903 г. Майлзом [300] не было открыто, что в результате частичного гидролиза триацетата целлюлозы значительно меняются растворимость и прочие его физические свойства. Другие важные технические открытия были сделаны Ледерером [301] и Эйхенгрюном [ЗС2]. Первая мировая война дала толчок зарождающейся промышленности, так как ацетат целлюлозы в большом количестве использовался как невоспламеняющееся покрытие для самолетов. Крупные предприятия, построенные во время войны, после ее окончания перешли на производство других продуктов, и так было положено начало развившемуся в дальнейшем производству из ацетата целлюл-эзы пластиков, пленок и искусственного шелка. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология