Потери следов элементов

Потери следов элементов [c.81]

В связи с предельно низкими концентрациями и очень небольшими абсолютными количествами следы элементов теряются при операциях разделения. Вообще говоря, чем ниже концентрация следов элементов, тем больше опасность потерь. Выход и потери следов элементов наиболее удобно определять при помощи меченых атомов. В этом методе радиоактивный изотоп в той же химической форме, что и следы определяемого элемента, добавляют к образцу перед разделением, и поведение следов элемента контролируют чувствительными и быстрыми методами измерения радиоактивности. Реакции изотопного обмена следует всегда учитывать при применении метода меченых атомов. [c.81]

Несмотря на то что выход около 100% требуется в большинстве случаев, известный и постоянный выход между несколькими десятками и ста процентами иногда достаточен для определения. Когда колебания величины выхода очень велики, следует использовать метод изотопного разбавления (см. гл. 9 и 10). Однако трудно получить достаточную чувствительность или точность, если выход очень мал, скажем, менее 10%. Ограничением применения метода меченых атомов для контроля операций разделения является трудность введения индикаторов в твердые образцы. Такое радиоактивное мечение следов элементов в твердых образцах чаш е всего применяют, когда изучают выход и потери следов элементов при растворении п разделениях, включающих возгонку из твердых образцов и избирательное растворение. Иногда для этой цели полезны методы активации (см. гл. 9). [c.82]

При работе с сохранением безударного входа потери группы h g на входе в первое колесо равны нулю. На входе в следующие элементы проточной части появятся углы атаки, знак которых зависит от знака закрутки. При положительной закрутке эти углы положительны, а при отрицательной закрутке — отрицательны. [c.291]

Для промежуточной области, когда разрушение является следствием и частичной потери устойчивости элемента и накоплением повреждений в материале элемента, зависимость Р от Х можно представить в виде кривой 3. Для данного случая рекомендуется следующая зависимость между допускаемой для данного элемента осевой силой Р и допускаемыми осевыми усилиями из условий устойчивости в пределах упругости и прочности [49 ] г [c.200]

Процесс восстановления или окисления веществ на электродах, сопровождаемый приобретением или потерей электронов частицами вещества в результате электрохимической реакции, называется электролизом. Для электролиза необходима система, которая состоит из следующих элементов [c.10]

ЛО экспериментальных данных, но для модельных систем имеются данные, указывающие на потери хлора, натрия, калия, фосфора и серы таким образом, есть основания ожидать, что это явление также имеет место в биологических образцах. Недавний обзор [184] этого вопроса показал, что потеря анализируемых элементов из образцов представляет серьезную проблему. Единственным проблеском является надежда на то, что потери элементов, подобно потере массы, значительно уменьшаются при низких температурах, хотя и полностью не исключаются. Кроме того, покрытие тонкой проводящей пленкой может уменьшить подвод тепла к образцу, а также удержать подвижные фрагменты органического материала, которые в противном случае испаряются в микроанализаторе [180]. Проводящие покрытия следует использовать с осторожностью, так как осажденный проводящий слой может поглощать испускаемое рентгеновское излучение, ослаблять первичный пучок и во многих случаях приводить к появлению рентгеновских линий, которые влияют на интересуемый сигнал. [c.72]

Целью исследования работы контактного устройства является получение гидродинамической характеристики и эффективности. Гидродинамическая характеристика включает следующие элементы гидродинамические режимы потери напора газовой (паровой) фазы величина брызгоуноса и область устойчивой работы. [c.185]

После облучения образец вынимают из кварцевого бюкса или фольги, добавляют носители — растворы неактивных солей определяемых элементов (— 10 мг в расчете на элемент) и переводят образец в раствор. Применение изотопных носителей для образующихся в результате облучения радиоактивных изотопов позволяет избежать возможных потерь при выделении следов элементов, исключить использование специальной техники ультрамикроанализа и внести поправку на химический выход в активность выделенных препаратов. [c.10]

По мнению авторов работы [1], приемлемыми методами подготовки нефти и нефтепродуктов к микроанализу являются следующие сухое озоление, растворение в растворителях, мокрое озоление, разрушение в пламени, экстракция, сжигание в бомбе, разложение с использованием низкотемпературной окислительной плазмы. Однако во всех этих методах возможны потери определяемого элемента и, как следствие, понижение точности анализа. [c.42]

В работе [135] при озолении нефти пробу обрабатывают нитратом аммония (НА) и серной кислотой. В колбу Кьельдаля вводят 10 г НА и навеску 3—10 г пробы и тщательно перемешивают. Затем к смеси добавляют еще 20—30 г НА, колбу закрывают, устанавливают с наклоном 60° и медленно нагревают. Когда начинается заметное разложение нефти, колбу охлаждают до комнатной температуры и к смеси добавляют небольшими порциями 20 мл концентрированной серной кислоты. При этом начинается интенсивное разложение нефти в колбе. Смесь слегка нагревают до прекращения выделения паров, охлаждают, добавляют еще 20 мл кислоты и медленно нагревают до тех пор, пока на дне колбы не останется светлый сухой осадок. После охлаждения осадок растворяют в 50 мл воды и анализируют атомно-абсорбционным методом. Вся процедура озоления длится 3,5—4,5 ч. При озолении по описанному методу исключаются операции сжигания пробы нефти и прокаливания сухого остатка. В результате этого практически полностью устраняются потери определяемых элементов. Следует, однако, учитывать, что пробу обрабатывают большим количеством реактивов к 3—10 г нефти добавляют 30—40 г НА и 40 мл кислоты. Конечно, при этом повышается опасность загрязнения пробы. Авторами сравнивались пять различных методов озоления нефти для последующего ААА прямое озоление, озоление с серной кислотой, с бензолсульфоновой кислотой и с серой, а также [c.83]

Особое внимание следует обратить на возможность потери определяемого элемента или загрязнение анализируемого образца при подготовке его к анализу. По мнению авторов работы [c.18]

Следует иметь в виду, что пробы твердых веществ после облучения часто можно подвергнуть травлению, в результате чего поверхностные загрязнения удаляются. Однако для жидкостей такая процедура исключена, и поэтому требуется особая осторожность при их отборе. При анализе жидкостей на содержание следов элементов встречается еще одна трудность, связанная с адсорбцией определяемых элементов на стенках ампулы. Адсорбция может привести к частичной или даже полной потере определяемого элемента. [c.140]

Преобразователь может работать при питании от источника как постоянного, так и переменного тока и отдавать в результате преобразования энергию как на постоянном, так и на переменном токе. Поэтому регулирование напряжения (тока) осуществляется как на переменном, так и на постоянном токе. Широкое распространение благодаря своей простоте получили хорошо известные резисторные схемы регулирования (потенциометрическая схема плавного регулирования, реостатная схема и их разновидности в виде делителей на постоянных резисторах со ступенчатым регулированием и др.). Они применяются как на переменном, так и на постоянном токе. Однако с увеличением мощности в нагрузке резко возрастают активные потери на элементах регулирования. Поэтому для уменьшения потерь активной мощности на переменном токе резисторные элементы регулирования заменяют реактивными элементами. В качестве реактивных регулируемых сопротивлений большое распространение имеют дроссели насыщения. Основными особенностями схем управления с дросселями насыщения являются возможность плавного регулирования в широких пределах при малой мощности управления, высокая надежность и простота схемы, отсутствие механически перемещаемых контактов в силовых цепях. Недостатками такого способа регулирования являются искажение формы синусоиды и значительное увеличение реактивной мощности, потребляемой от источника энергии (что приобретает особое значение при использовании автономного генератора переменного тока), и как следствие этого уменьшение коэффициента мощности. Так как регулирование напряжения осуществляется электрическим путем при малой мощности управления, то это позволяет применять схемы с дросселями насыщения в системах автоматического регулирования. При этом следует помнить, что благодаря большим значениям индуктивности и низкой частоте питающей сети скорость изменения напряжения не высока и время отработки сигнала может составлять десятые доли секунды, т. е. система с дросселем насыщения является инерционной. [c.73]

В ЭТОЙ мельнице, т. е. зависимость функции распределения размера частиц материала от времени растирания, показана в табл. 2.2 [2]. Истирание деталей высокоэффективного растирающего устройства, сделанных из твердых металлов (в том числе круга, который совершает вращательно-колебательно-скользящее движение в цилиндрическом контейнере с крышкой), характеризуется приведенными на рис. 2.9 результатами измерения с различным временем растирания. Общие потери материала за счет истирания не превышают 0,02% по отношению к массе растираемой пробы. Следовательно, это не изменяет основного состава анализируемой пробы и не влияет на определение ее главных компонентов. Однако при определении следов элементов загрязняющее действие растирающих устройств должно всегда приниматься во внимание. Как видно из рис. 2.10, при растирании кварца и кальцита в порошковой пробе обнаруживаются все основные компоненты материала контейнера [5]. Эффект загрязнения существенно зависит от твердости пробы и конструкции растирающего устройства. С увеличением времени растирания слегка увеличивается степень загрязнения. Размер же частиц, как видно на примере растирания 5 г кварце- [c.40]

Если анализируемая проба является жидкостью или раствором, то к ней непосредственно применимы химические методы обогащения. От исходной пробы отбирают взвешиванием такое количество, которое обеспечит благоприятные условия для разделения и обогащения и даст возможность определить примеси на необходимом уровне концентраций. Если проба — твердое вещество, то ее нужно перевести в раствор подходящим способом (разд. 2.2.3, 2.3.4, 2.3.5, 2.3.7 и 2.3.8 соответственно). При этом следует помнить пункты, указанные в разд. 2.4.1. Если определяются следы элементов, то очень важно предотвратить потери определяемых элементов во время растворения и разделения, а также исключить все возможности загрязнения пробы (разд. 2.3.5). [c.55]

Измерение электродвижущей силы элемент. С известной степенью точности э. д. с. элемента можно непосредственно измерить вольтметром, имеющим большое внутреннее сопротивление. Сила тока, проходящего через цепь, в этом случае мала, и внутренними потерями в элементе можно пренебречь. При необходимости более точного измерения следует пользоваться компенсационным методом. [c.31]

Благодаря своей высокой чувствительности метод дает возможность проводить анализ без предварительного обогащения, а применение носителей для получающихся радиоактивных изотопов позволяет избежать возможных потерь при выделении следов элементов и исключить использование специальной техники ультрамикроанализа. Радиоактивационный метод является весьма специфическим, так как основан на характерных свойствах радиоактивных изотопов. [c.56]

Сложность исследования металлургии процесса напыления определяется, по крайней мере, двумя факторами [192]. Во-первых, число различных параметров, влияющих на процесс металлизации, очень велико. Отсюда следует, что однозначное определение протекания процесса с металлургической точки зрения и оценки ожидаемого результата практически весьма затруднительны. Во-вторых, при напылении имеется ярко выраженная неоднородность размера различных частич, а следовательно, наличие частиц с различными температурами, кинетикой реакций с газовой фазой, потерей легирующих элементов, условиями охлаждения и соответствующими им структурными превращениями и т. д. [c.169]

Из обсуждения энергий ионизации, спектров и электронных энергетических уровней должно быть ясно, что элементы могут сильно отличаться друг от друга тем, насколько легко их атомы теряют или приобретают электроны. Рис. 4.7 демонстрирует эти отличия для случая, когда атомы элементов теряют по одному электрону, а рис. 3.2 и 3.3 иллюстрируют закономерности, наблюдаемые при потере атомами элементов следующих электронов. [c.147]

Предварительно следует сделать несколько общих замечаний, касающихся подготовки проб к анализу. Перед определением большинство продуктов (кроме некоторых напитков) минерализуют — освобождают от органических соединений. Это достигается сухим или мокрым озолением. Выбор способа озоления зависит от ряда условий. Так, сухое озоление в отличие от мокрого не требует реактивов, позволяет использовать относительно большее количество образца (5—10 г, но не больше, так как иначе наблюдаются большие потери элементов [3, 45], что важно при низком содержании определяемого элемента или низкой чувствительности метода, не требует постоянного наблюдения сотрудника. Однако возможны потери некоторых элементов, особенно в образцах, содержащих хлориды. Мокрое озоление, как правило, дает меньше потерь элементов, но требует чистых реактивов, большее внимание оператора и ограничено массой образца от 2 до 5 г. Выбор метода озоления также зависит от элемента и вида пищевого продукта, например продукты с высоким содержанием жира или сахара рекомендуется сжигать сухим методом, а продукты, содержащие хлориды — мокрым методом [68, 79]. [c.224]

В некоторых случаях для ускорения процесса разложения его проводят в специальных бомбах под давлением. При таком разложении, как уже упоминалось выше, всегда следует считаться с возможностями потери некоторых элементов. В табл. IV.2—3 приведены некоторые элементы, которые могут быть при разложении данной кислотой потеряны. [c.303]

При количественном отделении следов элементов возникает ряд трудностей, даже если потери за счет растворимости невелики. Во-первых, образование осадка может замедлиться вследствие пересыщения, во-вторых, коагуляция небольших количеств вещества в коллоидном состоянии часто затруднительна. Кроме того, возможна ощутимая потеря части осадка при фильтровании. Можно свести к минимуму эти осложнения, добавив в раствор небольшие количества какого-то другого иона, также образующего осадок с реагентом. Осадок, получающийся при добавлении другого иона и служащий для выделения микрокомпонента из раствора, называется коллектором. Так, для выделения марганца в виде малорастворимого диоксида марганца(IV) часто добавляют небольшое количество железа(III). Даже ультрамалые количе- [c.245]

Материалом для изготовления экранирующих гильз, как правило, служат немагнитные стали или пластмассы, магнитная проницаемость этих материалов приблизительно равна проницаемости воздуха. Поэтому расчетный воздушный зазор у экранированных электродвигателей в общем случае состоит из следующих элементов толщины изолирующего слоя, толщины экранирующей гильзы статора, механического воздушного зазора, толщины защитной оболочки ротора. Изолирующий слой наносится в виде слоя лакоткани или стеклолакоткани при применении металлических экранирующих гильз для устранения контакта между гильзой и сталью пакета статора в целях снижения потерь от вихревых токов. Однако этот слой приводит к увеличению общего воздушного зазора и, следовательно, ухудшает коэффициент мощности, поэтому многие машины изготовляются без изолирую-54 [c.54]

Потери спирта при перекачках складываются из следующих элементов [c.432]

Отделение следов элементов от основы методом дистилляции связано с неизбежными потерями, особенно за счет адсорбции стенками аппаратуры. Поэтому часто предпочитают отгонять вещества основы, получая анализируемые элементы в остатке. Так, в сосудах из платины или фторопласта выпаривают воду, кислоты, органические растворители из соответствующих растворов анализируемых веществ. При этом в ряде случаев добавляют некоторые реагенты для образования носителей, удерживающих анализируемые вещества при отгонке растворителя. Например, при анализе на примеси металлов летучих кислот (азотной, соляной, уксусной, плавиковой) к ним добавляют немного серной кислоты и сульфатный остаток анализируют спектральным методом. [c.19]

Концентрирование следов элементов методом соосаждения основано на том, что микроколичества определяемого элемента захватываются осадком — коллектором (т. е. собирателем), образующимся в процессе осаждения из предварительно добавленных реактивов. При этом для осаждения обычно применяют такой реактив, который образует с определяемым элементом малорастворимое соединение. Таким путем удается извлекать вещества, концентрация которых в растворе значительно меньше концентрации их насыщенного раствора, т. е. увлекать в осадок соединение с произведением концентрации ионов, меньшим величины произведения растворимости, и количества которых так малы, что если бы эти вещества и могли образовать в данных условиях собственный осадок, он потерялся бы на стенках сосуда. При соосаждении коллектор может вступать с осаждаемыми элементами в многообразные взаимодействия, начиная от образования химического соединения, например в результате ионного обмена между коллектором и осаждаемым веществом, и кончая процессами физического или просто механического характера. В ряде случаев соосаждение основано на образовании смешанных кристаллов. Например, при соосаждении ионов свинца с сульфатом стронция образуются смешанные кристаллы, так как сульфаты этих элементов изоморфны. Если прн соосаждении изоморфных веществ достигается равновесие, то можно определить коэффициент распределения К (стр. 295), который в данном случае может быть выражен отношением произведений растворимости двух компонентов [c.346]

Для предотвращения потерь некоторых элементов в виде летучих соединений к реакционной колбе присоединяют обратный холодильник. Можно отгонять летучие компоненты, а затем их собирать. Для этого используют трехгорлую колбу с капельной воронкой для хлорной кислоты, холодильником и приемником дистиллята [5.1322—5.1326], ловушку или другой аналогичный коллектор газов [5.1327]. Для безопасности работ рекомендуется брать пробы массой не более 1 г. Из большого числа опубликованных методик по разложению органических материалов хлорной кислотой, только в некоторых из них обращается внимание на это важное обстоятельство. При выполнении новых исследовательских работ с хлорной кислотой каждую стадию эксперимента следует проводить с особой осторожностью. [c.222]

Оценивая возможность использования результатов экспериментов для практического анализа, следует прежде всего отметить, что полученная информация существенно облегчает решение многих аналитических задач. Часто оказывается возможным заранее оценить максимальную температуру, при которой на стадии предварительного нагрева не произойдет потерь определяемого элемента, наметить оптимальную схему разложения пробы и т. д. Однако, для количественных расчетов имеющихся в настоящее время сведений, очевидно, все же недостаточно. По-видимо-му, говорить о создании какой-либо законченной теории происходящих в ЭТА процессов пока еще преждевременно. Оба подхода к решению этой проблемы, т. е. кинетический и термодинамический , могут быть плодотворными, хотя количественные расчеты, как это видно из приведенных примеров, допустимо применять только в сравнительно простых ситуациях. Поэтому при разработке конкретных методик анализа с помощью ЭТА обычно не удается обойтись без проведения специальных исследований. [c.101]

Напротив, не следует, как правило, опасаться потерь следов элементов, которые способны образовать не растворимые в данной среде соединения (серебра —в растворах НС1 и хлоридов, РЗЭ— в средах, содержащих H2F2). Для подобных соединений, с одной стороны, при крайне низких концентрациях не достигается произведение активностей, с другой — растворимость их повышается как в результате высокой ионной силы раствора, так и из-за комплексообразования с анионом, присутствующим в большом избытке. Но для микроколичеств известны не только ионное, но также коллоидное и псевдоколлоидное состояния, особенно характерные для труднорастворимых соединений и элементов, образующих [c.337]

Посуда и аппаратура, с которой находится в непосредственном контакте анализируемый образец, часто являются серьезными источниками потерь и загрязнений. Поверхность аппаратуры в некоторой степени стирается, растворяется или стравливается, загрязняя образец. С другой стороны, различные элементы в большей или мепьтпей степени адсорбируются поверхностью аппаратуры, и часто очень трудно их полностью десорбировать. Последнее вызывает не только потери элементов в анализируемом образце, но и загрязнения носледуюш,их образцов. Высокие температуры, давление и продолжительность контакта могут увеличивать коррозию аппаратуры и адсорбцию следов примесей поверхностью. Поэтому измельчение твердых образцов, их растворение, озоление биологических и органических образцов и т. д. являются с этой точки зрения опасными операциями. С другой стороны, маловероятны потери и загрязнения, обусловленные использованием бюксов и пинцетов при работе с сухими твердыми образцами при комнатной температуре. Потери следов элементов в очень разбавленш,1х растворах общеизвестны. [c.85]

В конце операции разложения масса представляет собой пасту темно-серого цвета. Ее охлаждают и маленькими порциями при механическом перемешивании раствора вносят в стакан, охлаждаемый льдом и содержащий около 600 мл холодной воды. Следят за тем, чтобы температура воды в стакане не поднималась выше 20—25° С, иначе выщелачивание не будет успешным, так как растворимость сульфатов (особенно сульфатов редкоземельных элементов) сильно падает с повышением температуры. Та же зависимость растворимости от температуры существует и у сульфата тория, однако ТН (804)2 ЭНгО и ТК(504)2 4НгО легко образуют пересыщенные растворы, поэтому потери тория из-за слишком высокой температуры раствора при выщелачивании обычно меньше, чем потери редкоземельных элементов. [c.322]

Лериоды полураспада и энергии излучения образовавшихся радиоактивных изотопов различны для отдельных элементов, в связи с чем можно достигнуть значительной специфичности определения. В одной навеске анализируемого материала можно определить большое число примесных элементов. Наконец, достоинством метода является то, что-нет необходимости в количественном выделении следов элементов—применение эталонов позволяет получить правильный результат даже в случае потери некоторой части определяемого элемента. [c.786]

Установка состоит из следующих элементов входного коллектора цилиндрической камеры всасывания дросселирующего устройства в виде кольцевой диафрагмы для регулирования суммарных потерь в установке и режима работы вентилятора диффузора сеток для выравнивания потока в камере испытуемого вентилятора, снабженного для измерения подачи входным коллектором ЦАГИ и соединенного с баламснриым станком, состоящим нз электродвигателя постоянного тока, вал которого вращается в подшипниках, а статор не прикреплен, как обычно, к основанию, а может колебаться вокруг пала электродвигателя, при этом колебаниям его препятствует балансир, представляющий собой рычаг с чашкой весов и грузом (3. Для регулирования частоты вращения электродвигателя предназначен реостат. [c.309]

Химико-аналитическая работа с веществами особо высокой чистоты связана с неизбежными потерями анализируемого вещества и его загрязнением, что в конечном счете приводит к неминуемым ошибкам аналитического определения. Важнейнлими источниками загрязнений являются дистиллированная вода, лабораторный воздух и реактивы. Дистиллированная вода содер >кит примеси соединений многих химических элементов до 10" —10" %. Поэтому обычная дистиллированная вода совершенно непригодна для определения следов элементов. Для получения воды, содержащей допустимые количества примесей (10 —10 %), применяют специальные методы ее очистки многократную перегонку в кварцевой или полиэтиленовой посуде, депонирование с помощью ионитов (катионитов и анионитов) и др. Работа с особо чистыми веществами в атмосфере [c.353]

Спектроскопист не должен забывать о возможной разнице в степени летучести компонентов образца. Например, в некоторых случаях один или несколько компонентов могут испариться и полностью выгореть за время около 0,6 мин после зажигания дуги в то время как другие еще не успеют разогреться до такой степени, чтобы появиться в дуге. Это может быть большим неудобством, особенно при анализе следов элементов, поскольку при фотографировании образец может потерять некоторые компоненты еще до заврршения полной экспозиции. В некоторых случаях можно использовать различную степень летучести веществ для того, чтобы записать спектры компонентов образцов с определенной летучестью без помех со стороны других менее летучих компонентов. Примером такого анализа является определение примеси окиси лития, алюминия и других окисей в окиси урана [20] уран дает очень богатый линиями спектр, что сильно затрудняет определение в нем примесей. В данном методе уран сначала переводят в нелетучее соединение UaOg и гатем добавляют к нему 2% ОазОз, являющейся умеренно летучей окисью. Окись галлия играет роль носителя она быстро вводит в пламя дуги все примеси. Этот метод имеет высокую чувствительность и точность и пригоден для определения примесей, присутствующих в образце в количестве нескольких частей на миллион. [c.101]

Выбор метода анализа — задача достаточно сложная, так как леобходимо учитывать метрологические характеристики (предел обнаружения, воспроизводимость и ошибку определения элемента), химический состав и количество пробы, производительность, число определяемых кроме серы элементов н возможные ошибки анализа, связанные с их присутствием, и т. д. Отметим, что зачастую сера в нефтепродуктах содержится в микроколичествах, поэтому при выборе и разработке методики ее определения необходимо принимать меры к уменьшению или даже полному устранению потенциальных источников погрешностей, обусловленных отбором проб, хранением нефтяных продуктов, стабильностью стандартных веществ, чистотой в лаборатории [1, 2]. Особое внимание следует обратить на возможные потери определяемого элемента и загрязнение анализируемого образца при подготовке его к анализу. [c.42]

Следует остановиться еще на одном гибридном атомизаторе системе проволочное кольцо — пламя. Кольцо диаметром 4 мм из платиновой проволоки диаметром 0,5 мм установлено в керамическом держателе с электрическими контактами. К кольцу подводят электроэнергию с напряжением до 2,5 В, силой тока до 20 А. На кольцо наносят 1—40 мкл анализируемого раствора и сушат электронагревателем. Для сушки 40 мкл водного раствора требуется 2 мин. При ускорении сушки возможны потери определяемых элементов. После сушки кольцо быстро вводят в пламя и включают электронагрев на полную мощность. За время меньше 1 с температура кольца повышается до 1250°С, и происходит атомизация пробы в пламени. Записывают пик абсорбционного сигнала. Для получения ацетилено-воздушного пламени используют горелку со щелью длиной 8 мм и шириной 0,5 мм. Для введения кольца в пламя сконструировано электромагнитное устройство, которое одновременно включает электропитание кольца для атомизации, С одним платиновым кольцом можно сделать свыше 1000 определений. При испарении 40 мкл раствора достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) кадмий — 0,25, мышьяк—1,5, свинец — 4, сурьма—10 при испарении 10 мкл цинк—1, висмут — 20, теллур — 30, селен — 60, ртуть — 100. Щелочные и щелочноземельные металлы определяют по эмиссионным спектрам. Предел обнаружения (в нг/мл) при испарении 10 мкл раствора составляет литий — 0,06, натрий и стронций—10, цезий — 80, барий — 90, калий — 1000 [98]. [c.58]

Процедура переведения образца в раствор очень важна, так как на этой стадии могут происходить потери радиоактивных изотопов [196]. При определении 5Ь, Аз, Hg, 8е и некоторых других элементов возможны потери вследствие улетучивания. Так, при температуре 200° С за 15 мин из раствора НС1 + Н2504 теряется по крайней мере 30% следующих элементов 5Ь, Аз, В, Ое, Н и 8е. При тех же температуре и времени из раствора НС1 -Ь НСЮ4 теряется более 99% Сг, Оз, Не, Ни и 5п. [c.148]

Вообще практика показывает, что соляную кислоту следует избегать, если растворение происходит в системе без обратного холодильника, так как возможны потери многих элементов. Для растворения образцов лучше использовать азотную и хлорную кислоты или их смесь. Например, из кипящей смеси НМОд + НСЮ4 не наблюдается никаких потерь 5Ь, Аз, С(1, Сг, Со, Си, Ре, РЬ, Мо, 5е, Ag, 5г и 2п отмечена только частичная потеря Hg. Хорошие результаты дает раствор НМОз + НСЮ4 -Н Н2 04, но его применение противопоказано, когда присутствуют большие [c.148]

Согласно схеме мост состоит из следующих элементов Тр—трансформатор мощностью не менее 200 в Со —образцовый воздушный конденсатор с тангенсом угла диэлектрических потерь не более 5- 10 " емкостью 30-ь 200 мкф —испытуемый образец — переменное безреактивное сопротивление (декадный без-реактнвный магазин сопротивления от 0,1 до 10 000 ом) [c.229]

Сожжение в приборах Уикболда принадлежит к наиболее эффективным методам разложения органических веществ. Эти приборы позволяют определять галогены (включая фтор в высоко-фторированных углеводородах), серы 15.808а ] и многие другие элементы, например, Р, Аз, 5е, V, В, Н , РЬ, Сб, 5п и 2п. Металлы фактически полностью испаряются, если пробу растворить в органическом растворителе, например, в ацетоне, этиленгликоле, и добавить - 20% четыреххлористого углерода [5.806, 5.809 [. Таким способом можно быстро разложить пробы большой массы. Метод также успешно может быть использован при определении следов элементов, хотя и возможны потери фосфора [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология