Ацетилацетон, получение

Ацетилацетон был получен взаимодействием хлористого ацетила с хлористым алюминием с последующими гидролизом и конденсацией ацетона с этилацетатом под действием натрия, амида натрия и этилата натрия , а также взаимодействием ацетона с уксусным ангидридом в присутствии трехфтористого бора . [c.96]

Получение ацетилацетона. Ацетилирование ацетона уксус-1 ным ангидридом, приводящее к образованию ацетилацетона ] с выходом 80—85%, описано в Синтезах органических препаратов [92а]. [c.162]

Получение ацетилацетона. К сухому техническому бутила-ту натрия, приготовленному из 22 г 95%-ного едкого натра [3], при энергичном перемешивании приливают 88 г абсолютного этилацетата и сразу же начинают постепенное прибавление 29 г ацетона, поддерживая реакционную массу в состоянии легкого кипения. [c.16]

Сополимеры окиси пропилена и аллилглицидилового эфира, полученные с применением каталитических систем триэтил- или триизобутилалюминий — вода — ацетилацетон, характеризуются широким и бимодальным фракционным составом молекулярных масс низкомолекулярная фракция (до 10%)) имеет [ti] = 0,5— 1,0 дл/г, а для высокомолекулярной фракции [т]] находится в пределах от 7 до 15 дл/г [28], Соотношение низко- и высокомолекулярной фракции и значения их [т]] зависят от состава катализатора и условий полимеризации. [c.576]

Перегруппировка изопропенилацетата при нагревании очень хороший способ получения ацетилацетона. Для этого изопропенилацетат нагревают в паровой фазе при 400—450° в отсутствие катализатора [33]. Аналогичные реакции гомологов изопропенилацетата представляют собой общий способ получения [c.226]

Чистый ацетилацетон собирают при 136—139° в количестве 162—164 г, что соответствует около 65% от веса этого вещества, содержавшегося в техническом продукте. Качество полученного таким путем ацетилацетона соответствует всем требованиям ВТУ МХП 3349—52. [c.40]

Ацетилацетон применяют в качестве полупродукта для получения фармацевтических препаратов. Его комплексные соединения с металлами использовали как добавки к бензину и дизельному топливу [16]. [c.323]

Октаэдрический комплекс с ацетилацетоном получен присоединением ацетилацетона к плоскому комплексу [Ni-GM апротонных растворителях в присутствии карбоната калия В результате реакции с ацетилацетоном происходит изменение плоской конформации комплексного катиона на складчатую. [c.217]

Диметилпиразол был получен из ацетилацетона и гидразин-гидрата в этиловом спирте или сернокислого гидразина в водном растворе щелочи . Последний метод является более предпочтительным, так как реакция с гидразин-гидратом иногда протекает бурно . 3,5-Диметилпиразол был получен также гидролизом и декарбоксилированием 1-карбамидо- или 1-карбоксамидиновых производных, получаемых взаимодействием семикарбазида или аминогуанидина с ацетилацетоном. [c.190]

Для синтеза Р-дикетонов применяются также и некоторые косвенные методы. Один из них состоит в О-ацилировании кетд нов С образованием эфиров енольной формы, при термической перегруппировке которых получаются р-дикетоны [52а]. Этот ме тод был использован для промышленного получения ацетилацетона [52а ]. " [c.136]

Интересно, что продукт моноконденсации выделен не был, несмотря на избыток ацетилацетона. Полученное же соединение (описано также ранее в работе [13]) не растворялось в щелочи, но и не имело полос поглощения в области 1620-1800 см в ИК спектре и, следовательно, не содержало группы С=0. Это можно объяснить тем, что оно существует в таутомерной форме 40, которой [c.121]

Большое значение имеет конструкция распылителя и горелки. Так, при применении распылителей с камерами распыления и комбинированных горелок-распылителей механизм влияния органических растворителей различен. Отмечена неоднозначность результатов влияния органических растворителей на интенсивность спектральных линий натрия, полученных разными авторами в различных экспериментальных условиях [248]. Использована пламенно-фотометрическая установка на основе спектрографа ИСП-51. Сравнивалось влияние метанола, этанола, пропанола, бутанола, муравьиной и уксусной кислот, диоксана, ацетилацетона и водных растворов на эмиссию щелочных элементов в пламени ацетилен—воздух. Отмечено полное соответствие между увеличением скорости распыления раствора, уменьшением вязкости в ряду спиртов и ростом интенсивности спектральных линий натрия. Для кислот изменение интенсивности коррелирует с уменьшением вязкости и увеличением поверхностного натяжения. Все органические растворители практически не изменяют скорость распыления. Сделано предположение, что влияние органических растворителей связано с изменением диаметра капли аэрозоля. Из общей схемы выпадает ацетилацетон. Спирты в зависимости от их концентрации в растворе позволяют повысить чувствительность определения щелочных металлов (натрия) в 4—12 раз. [c.125]

Настоящую пропись получения ацетон-анила предложил Ред-делин. О возможности проведения реакции при более низкой температуре сообщил Крэг -, который описал также щелочное раз-.южение анила с образованием 2,4-диметилхинолина и метана этот же исследователь разработал способ очистки конечного препарата. Среди других методов получения 2,4-диметилхинолина следует указать на синтез Бейера (исходные реагенты хлористоводородный анилин и этилиденацетон), на модификацию этого синтеза , а также на синтез, который разработал Комб (исходные реагенты ацетилацетон и анилин). [c.196]

Рис. 3. Уровни энергии ацетилацетона, полученные в результате расчета с включениемХатома водорода (а) и без включения (б)

Карбонильная активность кетонов выше, чем активность сложных эфиров. Поэтому проводить реакцию, вводя одновременно эквимольные количества участников реакции и катализатор, не представляется возможным, так как в этом случае кетон предпочтительно конденсируется по альдольно-кротоно-вому типу. При получении ацетилацетона из этилацетата и ацетона во избежание получения изофорона и ацетоуксусного эфира поступают следующим образом к приготовленному ал-коголяту натрия прибавляют этилацетат и, пока он не успел прореагировать сам с собой, быстро вводят ацетон. Ацетилацетон при этом образуется в виде натриевой соли, из которой его [c.252]

Комплексные соединения элементов подгруппы галлия широко используются для их количественного определения, разделения и очи-стки. Так, из растворов (6—8 М) галогеноводородных кислот элементы подгруппы галлия легко экстрагируются органическими растворителями в виде Н[М Т4], чем пользуются при их отделении от сопутствующих элементов, например алюминия, который в этих условиях образует неэкстрагирующиеся анионные комплексы состава [А1Г (Н20)б-п] Комплексные соединения с купфероном, 8-оксихинолином, этиленди-аминтетраацетатом используются для количественного определения элементов, а с ацетилацетоном и его производными — для получения окисных пленок, проведения транспортных реакций, а также для очистки и разделения смесей элементов подгруппы галлия. [c.179]

Несмотря на то, что при расщеплении не удалось добиться высокой оптической чистоты, были зафиксированы вращения в сотни градусов, так как удельное вращение этих комплексов очень велико [10]. Сходным путем [11] — хроматографированием на О-(- -)-лактозе, были частично расщеплены на оптические антиподы трцс-ацетилацетонаты хрома, кобальта, рутения, родия. Комплекс трехвалентного хрома с гексафтор-ацетилацетоном был получен в оптически активной форме расщеплением с помощью газо-жидкостной хроматографии на Оптически активном кварце. [c.670]

Для получения нормальных продуктов реакции из диацил-метанов реакцию, проводят в присутствии следов NaOH. При использовании 0,2 н. NaOH (см. общую методику синтеза) в случае ацетилацетона образуются продукты дезацилирования (выходы 81—83%). [c.121]

Первая часть приведенной прописи имеет большое сходство с методом получения ацетилацетона, который предложили Адкинс и Рэйни . Поэтому описание названного синтеза и примечания [c.489]

Д. с. широко применяют в орг. синтезе (см., напр., Ацетоуксусный эфир) для получения лек. ср-в, красителей и др. р-Дикетоны используют для разделения и анализа РЗЭ и актиноидов. См. также Ацетилацетон, Гексафторацетила-цетон, Индандионы, Теноилтрифторацетон, Трифторацетил-ацетон. [c.57]

Паусон и Фишер опубликовали обзоры методов получения ферроцена. Ферроцен был получен взаимодействием хлорного железа с циклопентадиенилмагнийбромидом непосредственным нагреванием циклопентадиена с металлическим железом , прямым взаимодействием циклопентадиена с карбонилом железа реакцией хлористого железа с циклопентадиеном в присутствии таких органических оснований, как диэтиламин реакцией хлористого железа с натриевым производным циклопентадиена в жидком аммиаке и из циклопентадиена и ацетилацетон-днпи-рндинового комплекса с двувалентным железом. Приведенная здесь пропись основана на методике, которую разработали Уилкинсон и сотрудники для получения ферроцена и многих [c.66]

Б. Тетрацетилэтан. Натриевую соль ацетилацетона тщательно растирают в ступке, а затем 24,4 г (0,2 моля) безводного препарата или 28,9 г его гидрата (примечание 3) отвешивают в 1-литровой конической колбе. Прибавляют 300 мл эфира и полученную суспензию энергично перемешивают ири комнатной температуре с помощью магнитной мешалки. К перемешиваемой смеси прибавляют из делительной воронки по каплям раствор 25,4 г (0,1 моля) йода в 300 мл эфира. Скорость прибавления поддерживают приблизительно постоянной, регулируя ее таким образом, чтобы весь процесс закончился за [c.53]

Тетрацетилэтан был ранее получен в результате взаимодействия ацетилацетона с металлическим натрием или гидридом натрия с последующим прибавлением йода. Этот препарат получали также с небольшим выходом при взаимодействии перекиси ацетила с ацетнлацетоном и электролизом ацетилацетона в водно Спиртовом растворе . Рассматриваемый метод, хотя и аналогичен первым из упомянутых выше, имеет некоторые преимущества, в частности не обязательно соблюдение условий работы в отсутствие влаги. [c.54]

Дикетоньг, в том числе ацетилацетон и бензоилацетон, находят широкое применение в разнообразных органических синтезах. Для их получения предложено много методов 1—2], из которых в отечественной промышленности используется конденсация этилацетата с ацетоном или, соответственно, с ацетофеноном под действием этилата натрия, не содержащего сольватационного спирта. [c.15]

В качестве примера рассмотрим разработку уравнения регрессии, описывающего процесс изотермического получения сульфадимезина конденсацией сульфагина с ацетилацетоном в присутствии уксусной кислоты [6]. [c.51]

При взаимодействии кетена с ацетил ацетоном образуются продукты С-ациширования [65] в присутствии перекисных катализаторов выходы улучшаются [177]. При пропускании кетена в раствор ацетилацетона в бензоле, содержащем перекись бензоила, при 30—40° был получен (СНзСО)зСН с выходом 80%. Безе [30] применял магний в качестве катализатора С-ацияиро-вания ацетоуксусного эфира (см. также стр. 214—216). [c.223]

В охлажденную смесь вводят 6 мл ацетилацетона. После кипячения и охлаждения образуется красно-желтый кри-сталлический осадок. Выход 6,4 г (70 /о). Маточный рас- -твор отделяют декантацией, кристаллы несколько раз промывают петролейиым эфиром и высушивают в атмосфере углекислого газа. Полученное вещество перекристаллизовывают из 12 мл кипящей ледяной уксусной кислоты. Выход 5 г (54%). Данные анализа [Ti( sH702)3]2Ti l6 [c.118]

Получение 4>ацетил-5-оксогексановой кислоты (реакция -про-пиолактоиа с ацетил ацетоном) [130]. К раствору 100 г (2,5 моля) едкого натра в 800 мл воды при перемешивании и охлаждении до 25° прибавляют 300 г (3 моля) ацетилацетона. К полученному раствору при перемешивании и охлаждении до 25° прибавляют в течение 1 часа 144 г (2 моля) 8-пропиолактона. После стояния в продолжение 1 часа раствор подкисляют 2 Б мл концентрированной соляной кислоты и органический слой экстрагируют тремя порциями эфира по 300 мл. Эфирные вытяжки соединяют и эфир отгоняют в вакууме остаток перегоняют. Сначала при 40—90° (10 мм) собирают 98 г непрореагировавшего ацетилацетона, а й тем При 124—142° (1 мм) переходит главная фракция, состояг ая из неочищенной 4-ацетил-5-оксогексановой кислоты. Кислота медленно закристаллизовывается выход ее составляет 142 г (41,5%). После перекристаллизации из смеси бензола и гексана она плавится при 73—76°. [c.419]

При нагревании т] аллилпалладийацетилацетона (218), полученного из ацетилацетоната натрия и л-аллилпалладийхлорида, образуется смесь моно- и диаллилзамещенных ацетилацетонов (219) и (220). При пропускании моиооксида углерода в раствор [c.407]

Смесь 40 г [Сг(ОН )б](СНзСОО)з (см. соответствующую методику), 150 мл воды, 40 г ацетилацетона и 50 мл 2 н. СН3СООН нагревают, пока все компоненты не растворятся и не начнется кристаллизация комплекса. Полученный раствор некоторое время кипятят, пока жидкость не начнет кипеть толчками. Реакционную смесь постепенно охлаждают, а перед фильтрованием (с отсасыванием) ставят на лед. При первой кристаллизации получают 18 г ацетилацетоната хрома, который можно перекристаллизовать из смеси хлороформа и бензола. [c.1623]

Ацетилацетонат натрия рекомендуется готовить иепосредственно перед употреблением 2,3 г NaOH в виде 40%-ного водного раствора перемешивают с 5,75 г (57,4 ммоль) ацетилацетона [пентандион-2,4]. Белую массу, образующуюся в процессе экзотермической реакции, охлаждают и применяют для последующего получения Ru3( O)i2 без дополнительной обработки. [c.1944]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология