Оптимизация условий разделения

Так как в условиях экспресс-анализа достигается более высокая разделительная способность, чем для желаемой степени разделения, существуют значительные резервы для увеличения мощности разделения за счет оптимизации условий разделения. Однако экспериментально достигнутая минимальная высота, эквивалентная теоретической тарелке, приближается к минимально возможному значению, определяемому уравнением [c.124]

Оптимизация условий разделения [289] [c.298]

Выбор pH буфера для хроматографии полипептидов, олигонуклеотидов пли белков должен послуншть оптимизации условий разделения, как было пояснено выше. Этот выбор можно провести для одного белка, подлежащего очистке, или (в случае фракционирования) для всего исходного препарата. В первом случае для подбора pH нужно располагать хотя бы грубо очищенным белком. Эмпирически подбор оптимального значения pH можно производить по следующей схеме. [c.290]

Современная технология чрезвычайно сильно уменьшила время, необходимое для выполнения крупномасштабных хроматографических разделений, — от дней и часов до минут. При выборе времени разделения хроматографист должен исходить не только из задачи оптимизации условий разделения, но также учитывать время, необходимое для приготовления образца, создания системы и приведения ее в равновесное состояние и извлечения элюированных образцов на каждой стадии схемы разделения. [c.16]

Приведенные в этом разделе уравнения (4.80) — (4.84), несомненно, представляют интерес в первую очередь как показатель современного уровня зрелости теории обращенно-фазовой хроматографии, и могут использоваться в работах по систематической оптимизации условий разделения. В то же время нахождение параметров этих моделей в каждом конкретном случае требует определенных затрат труда. Потому зачастую оценка совместного влияния этих двух факторов осуществляется чисто опытным путем или на основе простейших приближенных эмпирических правил. Одно из таких правил (для концентраций органического растворителя свыше 30%) может быть сформулировано так повышение температуры разделения на 20° вызывает такое же уменьшение удерживания, как увеличение концентрации органического растворителя на 15% от первоначальной величины. [c.126]

Скорость миграции соединения по колонке определяется его равновесным коэффициентом распределения, кинетикой массопереноса и скоростью движения подвижной фазы. Принципиально любой из этих параметров можно использовать для оптимизации условий разделения. Так как большинство реакций, связанных с распределением между двумя жидкими фазами, характеризуется [c.87]

Аналогичный расчет проводят и для всех хроматограмм той же пробы, полученных независимо на других разделительных колонках. Так как материальные и временные затраты на подобный анализ очень велики, сначала следует выяснить, нельзя ли провести разделение анализируемой пробы на одной колонке, например, путем выбора подходящей капиллярной колонки или же с помощью оптимизации условий разделения. [c.47]

Как показали исследования, более рациональный путь увеличения сепарирующей способности — это оптимизация условий разделения суспензий в роторе тех же габаритов путем устранения турбулентных вихрей жидкости, правильной организации движения потоков твердой и жидкой фаз и т. п. [c.132]

Книга состоит из ряда разделов, каждый из которых включает группу задач, посвященных какому-либо конкретному вопросу. Однако такое деление в определенной степени условно, поскольку, например, оптимизация условий разделения требует расчета взаимосвязанных параметров, каровыми являются, в частности, скорость газа-носителя и длина колонки и т. д. [c.4]

Таким образом, наблюдаемые изменения удерживаемых объемов с изменением количества неподвижной жидкой фазы и температуры обусловлены изменением относительных и абсолютных величии вклада различных одновременно протекающих процессов адсорбции и растворения. На практике это приводит к необходимости более тщательного изучения влияния изменения всех параметров через узкие интервалы изменения температуры и количества НЖФ при оптимизации условий разделения. [c.38]

График в координатах логарифм исправленного времени удерживания аниона — логарифм концентрации элюента представляет собой прямую линию. Эта простая зависимость нужна для установления концентрации элюента, обеспечивающей требуемое время удерживания. Такие графики полезны также и для оптимизации условий разделения, особенно в тех слз чаях, когда разделяются анионы с разными зарядами. [c.102]

Равновесие ионного обмена между определяемым и элюирующим ионами является основой оптимизации условий разделения. При элюировании иона X ионом Е равного заряда концентрации С в системе устанавливается ионообменное равновесие [c.26]

Характер поведения пептидов в хроматографическом процессе определяется составом применяемой системы растворителей. Повышение содержания в ней органических компонентов увеличивает относительную подвижность гидрофобных пептидов, поскольку стационарная фаза гидрофильна. Широкое применение нашли несколько систем растворителей [26, 60], но для оптимизации условий разделения в конкретных случаях используются разнообразные варианты (табл. 7.1). [c.234]

На разделение ФТГ-производных влияют температура, скорость потока элюента, концентрация органического растворителя, форма градиента. При оптимизации условий разделения на новой колонке полезно провести анализ при четырех разных температурах (например, при 25, 35, 45 и 55 С), для оптимизации анализа производных гидрофобных аминокислот изменить конечную концентрацию ацетонитрила, скорость изменения градиента. Важное значение имеет предварительный подогрев буфера, проводимый в соединительной трубке, помещенной между инжектором и колонкой. При необходимости следует изучить влияние pH. В литературе описаны примеры использования колонок с фазой ta, например [c.414]

Другие сведения по вопросу о получении О и можно найти в работах Джексона и Пигфорда [67], Розена [68] и Бродского [38]. В книге Лондона и Кохена [69] рассмотрена общая теория разделения изотопов. В ней содержатся также сведения об оптимизации условий разделения с использованием каскада ректификационных колонн, которая играет важную роль в промышленной ректификации, в том числе при разделении изотопов [71 ]. [c.233]

Далее следует сделать выбор между аниона- и катионообменни-ком. При фракционировании определенным образом заряженных молекул такой выбор не представляет труда. Например, очевидно, что олигонуклеотиды следует делить на анионообменнике, а заведомо щелочные белки, например гистоны,— на катпонообменнике. Для амфотерных молекул посредством выбора pH буфера можно задавать знак суммарного заряда и таким образом определять нужный тип ионообменника. Здесь решающим соображением может оказаться учет диапазона pH, в котором препарат (например, белок) сохраняет свою нативность, не склонен к агрегации или неспецифической сорбции. Если такой диапазон pH располагается по обе стороны от изоэлектрической точки очищаемого компонента исходной смеси, то выбор типа обменника может диктоваться оптимизацией условий разделения, как было пояснено выше, в разделе Хроматографический процесс . [c.287]

Обращенные фазы используются в ТСХ для имитации условий КЖХ. Однако есть и другие причины использования слоев с привитыми фазами в ТСХ. При использовании слоев на основе силикагеля или оксида алюминия необходимо контролировать влажность. Применение гидрофобных фаз исключает эту проблему. Кроме этого, весьма интересно использовать ТСХ для оптимизации условий разделения и переноса их на колонку. Более того, по сравнению с традиционной ТСХ на основе силикагеля привитые фазы в ОФ-варнанте обладают существенным преимуществом возможно превращение анализируемых кислот в эфиры непосредственно перед разделением (см., например, метод многократного элюирования, разд. 1П, Б, 2) [c.389]

Гризодуб А.И. Линейные зависимости в тонкослойной хроматографии и их применение к оптимизации условий разделения в бинарных подвижных фазах. Дис. канд.хрш. наук. 02.00.04. — Харьков, 1982. с. 187. [c.517]

Комарова H.B., Карцова Л.А. Оптимизация условий разделения гербицидов класса хлорфеноксикарбоно-вых кислот в природных и питьевых водах методом капиллярного зонного электрофореза // Журн. аналит. химии. 2002. Т, 57. С. 766-772. [c.387]

При систематическом изучении гель-хроматографии олигомеров в качестве стандартов для калибровки колонок использовали соединения ряда олигофениленов [131]. Вследствие жесткой структуры отдельных гомологов их можно использовать при изучении свойств системы в зависимости от условий эксперимента [132]. На модельных систем.ах было показано, что для оптимизации условий разделения олигомеров необходимо подбирать гели с соответствующим распределением пор. Эффективность разделения на гомогенных гелях зависит не только от степени сшитости, но в определенной степени и от отношения объема пор к размерам молекул разделяемых соединений. Качество разделения резко падает, если эффективный объем анализируемого вещества близок к объему доступных пор геля. Для разделения смесей олигомеров в препаративных масштабах (на уровне нескольких граммов) с успехом использовали циркуляционную хроматографию [134]. Оптимальное разрешение достигалось за три цикла. По эффективности разделения этот прием не уступает лучшим аналитическим методам. Осуществив подбор оптимальных условий препаративной гель-хроматографии, на сополимере стирола с 2% дивинилбен-зола удалось осуществить полное разделение первых 15 членов гомологического ряда олигомерных стиролов (рис. 49.6), олигомеров метилметакрилата (рис. 49.7), полигликолей и нескольких детергентов. [c.299]

Экстракция. Оптимизация условий разделения металлов в экстракционных процессах. — Диоктилфосфаты монододецилфосфорная кислота и другие алкил-фоефорные кислоты третичные алкиламины на основе СЖК С —С9. [c.326]