Диазосоединения контроль

Иногда контролируют раствор на отсутствие в нем избытка диазосоединения, который может образоваться, например, при слишком быстром введении рабочего раствора в процессе титрования. Для контроля делают пробу на вытек, но рядом с анализируемым раствором наносят другой индикаторный раствор — содовый раствор Аш-кислоты (1,8-аминонафтол-3,6-дисульфокислоты). Если в растворе избыток диазосоединения, в месте слияния вытеков образуется красная зона. [c.341]

Рассмотрим в качестве примера контроль сочетания диазосоединения анилина — диазобензола (хлористого фенилдиазония) с Г-солью. [c.92]

Диазосоединения и азосоставляющие, которыми пользуются для контроля хода реакции сочетания, называются реактивами. [c.92]

Поэтому для контроля различных диазосоединений и азосоставляющих применяют различные реактивы. Для медленно со- [c.92]

Раствор охлаждают до 5°, загружают при хорошем перемешивании еще 50 кг кальцинированной соды и приливают диазосоединение. Сочетание заканчивается быстро — в течение 20—30 минут. Контроль сочетания обычный (см. стр. 208). [c.211]

Контроль диазотирования обычный (см. стр. 70 и 207). Диазосоединение находится в растворе оно не окрашено. Диазосоединение не должно содержать значительного избытка азотистой кислоты. [c.235]

Контроль первого сочетания. О конце реакции сочетания судят по исчезновению в реакционной массе диазосоединения амино-Ц-кислоты. Для этого пробу реакционной массы высаливают поваренной солью, помещают на фильтровальную бумагу и бесцветный вытек испытывают раствором аш-кислоты в случае [c.277]

В раствор бета-нафтола загружают 30 кг соды и быстро приливают диазосоединение 2,1-нафтиламинсульфокислоты. Сочетание ведут в щелочной среде (контроль щелочности на бриллиантовую желтую бумажку). Быстро происходит образование оранжево-красного красителя, который выделяется в осадок. Сочетание заканчивается по истечении 1—2 часов. В реакционной массе остается небольшой избыток бета-нафтола. [c.289]

Раствор толилперикислоты сливают в чан 12, разбавляют водой до объема 4000 л, подкисляют уксусной кислотой до слабокислой реакции на лакмус и загружают в раствор 170 кг уксуснокислого натрия. Затем при 13—15° приливают из монтежю 10 суспензию промежуточного диазосоединения. Контроль сочетания такой же, как при получении кислотного черного С. Сочетание заканчивается после 2 часов перемешивания. [c.238]

В техническом анализе количественное определение производных бензола проводят методом бромнрования для определения непредельных ароматических соединений, фенолов, ароматических аминов и методом диазотирования, когда первичные ароматические амины с азотной кислотой дают диазосоединения. В заводском контроле чаще используют метод бромирования. [c.353]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную баню. Загружают 300 мл воды и, при перемешивании, 2,9 г NaOH. После растворения последнего добавляют 11 г 4-карбамоиланилида ацетоуксусной кислоты ( Ч), размешивают 5—10 мин. Раствор азосоставляющей разбавляют 200 мл холодной воды, добавляют 4 г мела в виде порошка и нейтрализуют массу 3,5 мл ледяной уксусной кислоты до pH 7 по УБ. К образовавшейся суспензии при 20°С и интенсивном перемешивании приливают из капельной воронки раствор диазосоединения(Vni) с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не появлялся его избыток (проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты). Выдерживают 80—35 мин и контроли- [c.235]

Получают азокрасители, диазотируя амины и сочетая полученные диазосоединения с окси- или аминосодержащими ароматическими веществами. Производство азокрасителей характеризуется применением не только специальных для каждого из них приемов синтеза и контроля реакции, но и общих. [c.149]

Полученный аминомоноаэокраситель может быть переведен, если в нем имеется ОН-группа, в дисазокраситель сочетанием с диазосоединением в слабощелочной среде. Так как при работе с сильно окрашенными веществами о пре-делить аналитически точно конец реакции трудно, то обычно эта проба как метод определения и не применяется. Если тем не менее необходимо, хотя бы и без гарантии больщой точности, провести количественно реакцию образования дисазокрасителя, то полученный моноазокраситель, растворенный в воде с прибавкой соды, подвергают обработке раствором соли диазония определенного содержания. Для контроля процесса азосочетания берут пробу раствора до прибавления соли диазония и отбирают пробы по мере прибавле1шя 0,1 0,2 и т. д. рассчитанного количества диазония. Эти пробы высаливают поваренной солью и исследуют на вытек, причем в первых порциях только посредством обработки вытека минеральной кислотой и щелочью, чтобы получить отчетливое представление об изменениях цвета как моноазо-, так и смеси моноаяо- с дис-азокрасителем. Прибавление последней порции диазораствора требует большой осторожности и должно сопровождаться частыми пробами с обработкой вытека Р-солью, чтобы избежать избытка непрореагировавшего диазосоединения. В практике производства красителей предпочитают прибавить немного меньше диазония сравнительно с требуемым количеством, чем превысить это количество. [c.355]

Раствор Hg2(NOз)2. Прямое титрование [индикаторы — Ре(ЫОз)з и ЫН,ЫС5] Раствор трилона Б [натриевая соль этилендиаминтет-рауксусной кислоты (ЭДТА)]. Прямое или обратное титрование с комплексоно-метрическим индикатором Раствор ароматического диазосоединения АгЫгС . Прямое титрование контроль — проба на вытек с разбавленным раствором титранта [c.211]

Некоторые диазосоединения, являясь сильными окислителяг ми, способны окрашивать иодкрахмальную бумагу в синий цвет. Этим свойством обладают диазосоединения, содержащие две и более отрицательных групп (главным образом нитрогруппу и хлор), например диазосоединения из 2,4-динитроанилина и хлорнитро-анилинов. При диазотировании этих аминов обычный способ определения азотистой кислоты по иодкрахмальной бумаге непригоден. В этих случаях вместо иодкрахмальной бумаги пользуются мет-аниловой желтой бумагой, применяющейся также для контроля сильнокйслой среды (см. стр. 13). Эта бумага в присутствии азотистой кислоты обесцвечивается. Однако метаниловая желтая бумага намного менее чувствительна, чем иодкрахмальная, и результаты титрования с ее помощью менее точны. [c.143]

Единственный алифатический амин, диазотирование которого проходит гладко при соблюдении правильных условий (размеши-вания и контроля pH), — это аминогуанидин 2 его диазосоединение так же, как и ароматические диазосоединения, сочетается с фенолами и аминами. При сочетании с нафтиламинами и нафтолами получаются красители, прочно окрашивающие шерсть в желтый, оранжевый и красно-коричневый цвет, но в этом случае реакция протекает более сложно, чем реакция сочетания с ароматическими диазосоединениями. Например при взаимодействии диазотированного аминогуанидина с -нафтолом получается 1,2,3,4-тетразол- [c.254]

Проводят контроль на присутствие избыточной азотистой кислоты в конце реакции. Для этого лучше всего применять иодкрахмальную бумагу, которая мгновенно синеет в присутствии избытка азотистой кислоты. При известном навыке можно четко отличить реакцию на азотистую кислоту от окраски, которую вызывают некоторые диазосоединения, содержащие, например, нитрогруппу. Эта окраска появляется только через /г—2 секунды. Часто различие становится отчетливее после разбавления диазораствора концентрированной соляной кислотой. Правильно проведенное диазотирование должно давать в конце совсем слабую реакцию на азотистую кислоту, соответствующую избытку примерно в 10 моль1л. [c.23]

При слишком быстрой загрузке нитрита час1ь его разложится и окажется потерянной для производства. Это приведет к нарушению установленных соотношений между количествами амина и нитрита, контроль за процессом диазотирования будет затруднен и диазосоединение может быть испорчено. [c.70]

Контроль сочетания заключается в том, что во время процесса в реакционной массе определяют наличие диазосоединения и азосоставляющей. Для этого каплю реакционной массы помещают на фильтровальную бумагу. Образовавшийся краситель остается в центре капли и окрашивает бумагу, а раствор имеющихся в реакционной массе веществ пропитывает фильтровальную бумагу вокруг капли красителя, образуя неокрашенный бес- [c.91]

Контроль сочетания. Проверяют наличие в массе бета-нафтола для этого каплю красителя помещают на фильтровальную бумагу и перечеркивают бесцветный вытек раствором диазосоединения пара-нитранилина (пара-нитрофенилдиазоний). Оранжевая полоска указывает на наличие в массе избыточного бета-нафтола. [c.208]

Во время сочетания следят за тем, чтобы в реакционной массе постоянно имелся избыток Р-соли. Для этого к пробе реакционной массы в стаканчике добавляют поваренную соль до тех пор, пока краситель почти полностью не выпадет в осадок. Каплю высоленного краснтеля помещают на фильтровальную бумагу и испытывают бесцветный вытек раствором хлористого фенилдиазония оранжевая окраска указывает на наличие в массе Р-соли. Пара-нитрофенилдиазоний (диазосоединение пара-нитранилина), которым пользуются для контроля большой части азосоставляющих, для этого испытания непригоден. Это объясняется тем, что в технической Р-соли всегда содержится примесь Г-соли, которая подобно Р-соли способна сочетаться с пара-нитрофенилдиазоннем, но не сочетается с диазосоединениями анилина и мета-ксилидина. [c.212]

Проба на полноту диазотирования нафтионата. Небольшое количество суспензии диазосоединения смешивают с равным объемом 20%-ного раствора уксуснокислого натрия, взбалтывают и наносят каплю смеси на фильтровальную бумагу. Мазок перечеркивают с оборотной стороны раствором пара-нитродиазобензола. В случае наличия в реакционной массе непродиазотированного нафтионата появляется оранжевое окрашивание, образующееся вследствие сочетания нафтионата с пара-нитродиазобензолом. Описанная проба очень полезна для контроля реакции диазотирования аминов, способных к сочетанию (1,5-нафтиламинсульфокислоты и других). [c.215]

После загрузки всего количества нитрита перемешивают 30—40 минут образуется диазосоединение бензидина (бисдиазо-дифенил), которое хорошо растворяется в воде. Раствор становится прозрачным и перестает поглощать нитрит. Чтобы убедиться в полноте диазотирования, перемешивают еще 30 минут при этом имеющийся в массе небольшой избыток азотистой кислоты не должен исчезнуть. Контроль диазотирования см. стр. 70 и 207. [c.250]

Анализ нитритного азота основан на реакции N02" с сульфаниламидом в кислой среде с образованием диазосоединения. Последнее реагирует с Ы-(1-нафтил)-этилендиамином, образуя краситель, поглощающий свет при 543 нм [73, 80]. Указанные реактивы можно заменить сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином, однако последний признан канцерогеном и должен применяться под строгим контролем. [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология