Контроль за ходом реакций

Наиболее существенными параметрами для контроля за ходом реакции являются концентрации реагентов и продуктов. При этом всюду, где это возможно, следует вести полный анализ реагирующей смеси с расчетом материального баланса. Такой метод контроля эксперимента существенно необходим в прикладных кинетических исследованиях. [c.403]

Эксперимент организуется на основе идей качественного дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии, т. е. реактор с исследуемой реакционной массой и сравнительный реактор с инертным веществом подвергаются запрограммированному нагреву с помощью жидкостной ванны. При этом контроль за ходом реакции осуществляется либо по разности температур реакционной массы и инертного вещества (ДТА), либо но количеству-тепла, необходимому для сведения к нулю в каждый данный момент времени указанной разности температур путем электрического нагрева содержимого сравнительного реактора (ДСК). Различные экзотермические (и эндотермические) эффекты дают в итоге в зависимости от температуры ряд кривых каждая экзотермическая реакция выражается максимумом на АГ, Т- или ( , Г-диаграммах. Совместное параллельное снятие термограмм и кривых изменения электропроводности и расх бда паров и газов из реактора, с одной стороны, делает информацию более надежной, с другой стороны, позволяет обнаружить и сравнить с прочими наиболее эффективный канал информации о возникновении аварийной ситуации. Полученная информация в виде альбома термограмм [каждая из которых представляет собой зависимость [c.175]

Опыты по изучению кинетики проводили по следующей методике кислоту и гликоль в мольном соотношении 2,1 1 загружали в ампулу. Сюда же добавляли катализатор КУ-2 в количестве 5% на загрузку. Запаянные ампулы нагревали на масляной бане с мешалкой. Опыты проводили с катализатором и без него при 120, 130, 140, 145°С. Контроль за ходом реакции осуществляли ежечасно по изменению кислотного числа реакционной смеси. По кислотным числам, определенным по мере протекания реакции, были рассчитаны равновесные мольные концентрации кислоты, гликоля и образовавшегося эфира. [c.105]

Синтез ВАС и контроль за ходом реакции модификации, [c.35]

Контроль за ходом реакции осуществляют методом, основанным на взаимодействии изоцианатных групп с дибутилами-пом по реакции [c.36]

Реакцию проводят непосредственно в термостатированной кювете ИК-спектрометра. Контроль за ходом реакции легко осуществляется как по интенсивности полосы поглощения карбонильной группы в области [c.308]

Контроль за ходом реакции ведется также по учету поглощенного ацетилена, весовое количество которого х может быть приближенно вычислено в граммах согласно равенству [c.24]

Контроль за ходом реакций, состав реакционных смесей, определение индивидуальности выделенных продуктов и их строения осуществляли методами ТСХ, ИК-, ЯМР- Н и Х спектроскопии. [c.75]

Замечания по методике эксперимента должны содержать точное описание каждой операции и сделанных при этом наблюдений. В журнале необходимо объективно отражать любые изменения в оригинальной методике и непредвиденные неудачи. Записи об изменении цвета, выделении газа, образовании осадка и т. п. могут оказаться весьма полезными при поиске источника ошибок в случае неудачного эксперимента. Следует также описать методы контроля за ходом реакции (ТСХ, спектроскопия и т. п.). Подробное описание выделения и очистки продукта с расчетом его выхода (например, 3,38 г, 83%) для оценки потерь при очистке следует также указать выход сырого продукта. [c.27]

Применение ИК-с пектров и спектров комбинационного рассеяния. ИК-Спектры и спектры комбинационного рассеяния применяются для идентификации соединений и для установления степени их чистоты (качественно). ИК-Спектр (особенно в области отпечатков пальцев ) специфичен для каждой молекулы, поэтому, как правило, нет необходимости в определении молярного коэффициента поглощения Е (в отличие от УФ-спектров). ИК-Спектры могут быть использованы также для качественного анализа смесей при контроле за ходом реакции и для кинетических измерений. [c.616]

Полоса валентного колебания С 0-связи удобна для количественных определений, например для кинетических измерений или для контроля за ходом реакции. [c.617]

Присоединение хлорангидридов кислот к олефинам и циклизация по фриделю — Крафтсу [4]. С целью улучшения сущест-вуюш,ей методики вместо сероуглерода в качестве растворителя использовали хлористый метилен. Для контроля за ходом реакции время от времени отбирают пробы объемом 2—3 мл, обрабатывают их холодной водой, органическую фазу отделяют, высушивают и удаляют растворитель. К концу реакции в ИК-спектре пробы должна исчезнуть полоса поглош,ения карбонильной группы хлорангидрида кислоты б области 1786 см и появиться полоса поглош,ения карбонильной группы 6-метокси-р-тетралона при 1701 см К Кроме того, к концу реакции исчезают [c.16]

Возможностью получения катализаторов высокой и пониженной активности, что позволяет вести процесс достаточно медленно. Это обеспечивает надлежащий контроль за ходом реакции, а в случае надобности дает возможность форсировать процесс. [c.46]

Навеску катионита в водородной форме (Е = 3,83 мг-экв/г), предварительно замоченную и подготовленную для опыта, помещали в реакционный сосуд, приливали деминерализованную воду и 0,1 н. раствор хлорида исследуемого редкоземельного элемента. Величины объемов воды и растворов рассчитывали так, чтобы содержание изучаемых ионов в реакционной смеси соответствовало емкости поглощения навески катионита, а концентрация исходного раствора по редкоземельному иону была 0,025 н. Опыты проводили при непрерывном перемешивании. Контроль за ходом реакции обмена во времени осуществляли по изменению сопротивления раствора. [c.22]

Контроль за ходом реакций. [c.104]

Меры профилактики. Особое внимание следует уделять эффективному контролю за ходом реакции нитрования, при котором выделяется большое количество теплоты. В случае возникновения опасных ситуаций необходимо обеспечить возможность заливки в реактор большого количества воды. Необходимо наличие общей и местной вентиляции. [c.712]

Методы отбора проб для постоянного контроля за ходом реакции применимы и для анализов, необходимых для разработки газоочистительного оборудования. Основой анализа я1вляется определение плотности, теплопроводности, ИК-опектроскопия, дифференциальная абсорбция в растворителях, изменение электропроводности растворителей и специфических физических свойств, таких как парамагнитные овойсттва кислорода или радиоактивность некоторых газов от радиоактивных источникш. [c.75]

Реакцию осуществляли перемешиванием норборнодиена и нитронов, взятых в мольном соотношении 1 2, в толуоле при нагревании. Контроль за ходом реакции проводили методом ТСХ. Конечные про- [c.61]

Смесь 0.005 моль соответствующей аминокислоты и 0.005 моль тиолактимного эфира 1-3 [1] тщательно растирают, прибавляют 20 мл этанола и кипятят 3-4 ч (для 4Ь, i, 5Ь, с, d, 6Ь, с, d), 6-8 ч (4с, d, 5i, 6а, i), 10-12 ч (5а, g, h, 6f, h), 16 ч (4a, e, g, h, 6e), 22 Ч (4f, 5e, f, 6g). Реакции проводят в токе азота, поглощая выделяющийся метилмеркаптан 20%-ным раствором щелочи. После охлаждения непрореагировавшую аминокислоту отфильтровывают, промывают теплым этанолом, фильтрат упаривают в вакууме, остаток промывают горячим бензолом или сухим эфиром. Для перекристаллизации 4Ь используют воду, 4с - изопропанол, 6с -метанол, 4d, 6а, Ь, i - этанол, 4f, g, h - ацетонитрил, 5а, h - хлороформ, 4а, с, 4i -смесь этанола и этилацетата, 5g, i, 6d - смесь хлороформа и бензола, 5Ь, с, d, с, f, 6е, g, h - смесь хлороформа и этилацетата. Перекристаллизацию из смесей растворителей выполняют следующим образом к раствору вещества в растворителе, указанном первым, при температуре кипения медленно прибавляют второй растворитель - до появления кристаллов (или помутнения). Контроль за ходом реакций и чистотой полученных продуктов осуществляют при помощи ТСХ (сили- [c.529]

К- сожалению, химики, изучающие новые реакции пептидов, обычно пользуются только простыми модельными соединениями, в том числе ди- и трипептидами, которые имеются в продаже. Это отчасти объясняется тем, что при переходе к более сложным полипептидам или белкам затрудняется контроль за ходом реакции. Другая причина заключается в малой доступности этих более сложных соединений, которые удается выделить в сравнительно небольших количествах, в связи с чем их строение устанавливалось на очень небольших образцах. Таким образом, жёлатель1ю добиться такого положения, чтобы исследователь мог приобрести образцы полипептидов известного строения и высокой степени чистоты, как это в настоящее время делается с образцами инсулина через Комиссию по белкам Международного союза теоретической и прикладной химии. [c.166]

Основная реакция протекает очень медленно, однако ее нельзя ускорить повышением температуры >900 С, поскольку при этом TaaNs становится неустойчивым. Для контроля за ходом реакции каждые 48 ч прерывают на- [c.1577]

Контроль за ходом реакции осуществляют газометрически по количеству выделившегося СО. Когда СО больше не выделяется, облучение прекращают и к реакционной смеси добавляют 0,50 г (5 ммоль) триметилсилилцианида. Через 2 ч раствор становится бесцветным, тогда растворитель удаляют в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре. Желто-белый остаток переносят в сублиматор и в высоком вакууме возгоняют ие вошедший в реакцию Сг(СО)б при комнатной температуре. Затем температуру повышают до 50 С и возгоняют чистый Сг[СЫ51(СНз)з] (СО)в. Выход 1,05 г (72%). [c.2104]

Опубликованы работы по окислению трех- и пятивалентного молибдена различными окислителями при пoтeнциoмeтpичe кo f или индикаторном контроле за ходом реакции [549, 720, 849, 1039, 1114, 1237, 1259, 1261-1263, 1397, 1423, 1567]. [c.204]

На рис. 21 показана заводская схема установки для дегидрирования борнеола. В стальной аппарат 1 с горизоитальнон мешалкой емкостью около 10 м обогреваемый посредством паровой рубашки, загружают 5—6 т борнеола или изоборнеола через загрузочное приспособление 13 и около 1 т растворителя из мерника 8. В качестве растворителя обычно применяют ароматические углеводороды (толуол, ксилол). После того как содержимое аппарата под влиянием разогрева примет полужидкую консистенцию, пускают в ход мешалку. Содержащаяся в борнеолах вода отгоняется в виде азеотроп-нон смеси с растворителем через полую колонну 2 высотой около 7 м и диаметром 800 мм и холодильник 3 в сборник 4 и далее во флорентийский сосуд 5, откуда вода выводится из системы, а растворитель возвращается в колонну. В колонне пары борнеолов, до поступления в холодильник, несколько обогащаются растворителем. Кроме того, колонна служит буфером, предохраняющим от перебросов плава и катализатора при последующей перегонке. После того как содержащаяся в борнеолах вода удалена, в аппарат постепенно вводят катализатор н одновременно отгоняют часть растворителя в сборник J0 с таким расчетом, чтобы температура кипения плава поднялась до 180—190°С. Выделяющийся при реакции водород выводят из системы через буферный сосуд (промывалку) 7 и газовый счетчик 14. Контроль за ходом реакции осуществляют путем > чета выделяющегося водорода и анализом плава на содержание борнеолов. [c.113]

Смесь 0.05 моль 2-арилиден-б-фурфурилиденциклогексанона 2 и 4.6 г (0.06 моль) тиомочевины растворяют в 90 мл -РгОН и добавляют 0.06 моль этилата натрия, полученного осторожным растворением 1.5 г (0.06 моль) металлического натрия в 30 мл абсолютного ЕЮН [2]. Смесь кипятят 3 ч с обратным холодильником. Контроль за ходом реакции осуществляют ТСХ (Silufol-UV-254, элюент - гексан-эфир-хлороформ = 2 1 1). Реакционную смесь нейтрализуют 5% АсОН. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ЕЮН. Выход 40-68%). 7 пл 129°С (R = Br). [c.288]

Кинетика и механизмы реакций взаимодействия фураиовых альдегидов с двухатомньиш спиртами Реакции конденсации фурановых альдегидов с диолами проведены в бензоле с использованием КУ-2 при 60, 70 и 80 °С. Контроль за ходом реакции спектрофстометрический. [c.10]

Эксперимент был поставлен в статических условиях, для контроля за ходом реакции применяли уже описанную ранее [2] кондук-тометрическую методику в работе использовали 0,05 н. растворы хлоридов металлов и соляной кислоты. В таблице 1 представлены основные характеристики катионита КУ-2 с различным содержанием диви-ннлбензола (фракция диаметром 1 — ,5 мм), примен. тЕ шегося в исс.ле-дованиях. [c.7]

В реакционной среде ие должно быть избытка свободного амина, так как он взаимодействует с изоцианатом с образованием 1,3-дизамещенной мочевины. Существуют два способа проведения процесса фосгенирования [593]. По первому способу амин и фосген растворяют в инертном растворителе в отдельности и медленно сливают вместе. Растворение необходимо вследствие образования твердых продуктов— карба-моилхлорида и соли амина. Реакционную смесь медленно нагревают выше температуры разложения карбамоилхлорида (50—70 С), соль амина при избытке фосгена превращается в изоцианат при температуре выше 100 °С, обычно при температуре кипения растворителя. Раствор светлеет, что указывает на окончание реакции. Б случае гидрохлоридов длинноцепных алифатических аминов, хорошо растворимых в органических растворителях, контроль за ходом реакции удобно вести с помощью ИК-спектров. [c.6]

Хлористый и бромистый аллилы оказались хорошими объектами для изучения кинетики и механизма реакции эпоксидирования в широком интервале концентраций реагентов (рис. 3). В предыдущих работах [4, 5] было показано, что растворы надмалеиновой кислоты за время, необходимое для эпоксидирования, практически не теряют активного кислорода, и дигалоидолефины окисляются нацело до а-окисей. В связи с этим контроль за ходом реакции осуществляли по расходованию надкислоты. В литературе имеются противоречивые данные в отношении порядка реакции по олефину [6, 7]. [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология