Хроматография азобензола

Баня водяная. 9. Баллон со сжатым азотом. 10. Окись алюминия активированная для хроматографии. И. Азобензол. 12. Эфир петролейный (фракция 35—60° С). 13. Раствор метилового спирта в петролейном эфире, 1% (яд ). 14. Сульфат натрия безводный х. ч. [c.160]

Заполняют хроматографическую колонку активированной окисью алюминия марки для хроматографии . Весь раствор вводят в колонку. После того как раствор впитается в адсорбент, колонку промывают 100 мл петролейного эфира. Вытекающий из колонки фильтрат собирают в колбу. Вследствие слабого адсорбционного сродства транс-азобензол легко вымывается из колонки и переходит в раствор. Затем раствор переносят в колбу Вюрца с холодильником и отгоняют на водяной бане растворитель. При [c.160]

В работе [240] было показано, что при пропускании воздуха, содержащего компоненты промышленного дыма, со скоростью 40 л/ч через абсорбер с 5 мл анилина происходит образование нитропроизводных анилина, которые могут быть использованы для хроматографирования. В испаритель хроматографа (320°С) вводят 1 мкл полученного после проведения этой реакции раствора и хроматографируют смесь продуктов реакции с использованием ПИД в качестве детектора (рис. УП.42). Для идентификации продуктов реакции N02 с анилином и соединений, образующихся при термическом разложении в испарителе хроматографа, используют ГХ/]МС. Кроме анилина, идентифицированы бензол, дифениламин, азобензол и о-аминодифенил, который можно использовать для определения диоксида азота. Любопытен тот факт, что количественное соотношение идентифицированных продуктов изменяется в зависимости от температуры испарителя хроматографа (рис. УИ.43). [c.364]

Стеклянную колонку Диаметром 10—12 мм и объемом Й5—30 мЛ (или бюретку, снабженную каучуковой трубкой, зажимом и стеклянным наконечником) тщательно моют, сушат и закрепляют в штативе. В нижнюю часть колонки помещают кусочек стеклянной ваты и заливают постепенно взмученную суспензию 15 г оксида алюминия (марки для хроматографии ) в 40 мл четыреххлористого углерода, спуская через нижний кран избыток растворителя в приемник. Необходимо все время постукивать по колонке, чтобы адсорбент оседал равномерно. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в минуту. Если скорость вытекания будет значительно меньше, тогда верхнюю часть колонки закрывают пробкой с трубкой и через нее нагнетают сжатый воздух или просасывают воздух через колонку, подключив водоструйный насос к герметично соединенному приемнику. После заполнения колонки адсорбентом верхний уровень его закрывают тампоном из стеклянной ваты. Когда слой растворителя дойдет до верхнего тампона, то в колонку заливают раствор 0,2—0,3 г смеси о-нитро-анилина и азобензола (1 1) в 20 мл четыреххлористого углерода. По мере прохождения раствора через колонку на адсорбенте появляются две окрашенные зоны нижняя — светло-желтая (азобензол) и верхняя —темно-желтая (о-нитроанилин). Когда уровень смеси дойдет до верхнего тампона, в колонку заливают четыреххлористый углерод. Постепенно окрашенная зона азобензола спускается вниз, ее собирают в приемник, вымывая из колонки растворителем. Когда в приемник начнет стекать по каплям бесцветная жидкость, приемник меняют, избыток четыреххлористого углерода спускают (когда он достигнет уровня верхнего тампона) и заливают диэтиловый эфир, вымывая им о-нитроанилин. Окрашенный слой о-нитроани-лина в эфире собирают в отдельный приемник. Оба элюата переливают в маленькие колбы Вюрца и отгоняют растворители на водяной бане при нагревании или лучше в вакууме (при комнатной температуре) до объема в 2—3 мл каждого. Оставшиеся растворы выливают на тарированные часовые стекла и после испарения растворителей определяют массу и температуру плавления выделенных веществ (азобензол — темп. пл. 68°С, о-нитроанилин—темп. пл. 7ГС). [c.181]

В мерной колбе на 50 мл растворяют в метиловом спирте 455. мг азобензола (для хроматографии), что соответствует 0,05 М раствору. Из этого 0,05 М раствора разбавлением готовят 0,025 М и 0,01 М растворы. Эти растворы используют для целой серии определений. [c.573]

Изучена изомеризация соединений с двойной связью между атомами азота при облучении. Хартли [122] в 1937 г. после облучения транс-азобензола и дробной кристаллизации выделил цис-изомер. Метод хроматографии успешно использовался для выделения ( йС-форм азобензола и других азосоединений после их облучения. К числу выделенных таким образом изомеров относятся 1 с-2,2 -азонафталин и t(u -2,2 -азопиридин [60, 111, 297]. В случае замещенных азо-, диазо- и полиазосоединений изомеризация при облучении надежно установлена, но она осложняется другими процессами [314]. Превращение чы -изомера в транс-изомер происходит в темноте, причем особенно легко при повышенной температуре. Чрезвычайно легко изомеризуются г ис-формы орто-замещенных азосоединений. Аналогично ведут себя арилдиазосульфонаты [141]. [c.405]

Этим методом можно довольно точно определять степени активности от III до V. Активность I установить нельзя (тонкий слой активной окиси алюминия быстро дезактивируется), активность II можно определить при работе в атмосфере четыреххлористого углерода. Очевидно, что при работе с образцами более активной окиси алюминия вся операция должна занимать как можно меньше времени при некотором навыке приготовление насыпного слоя, нанесение контрольной смеси азокрасителей и помещение хроматограммы в хроматографическую камеру занимает меньше одной минуты. Описанный метод предложен вместо более трудоемкой методики определения степени активности окиси алюминия по Броккману и Шоддеру [14] . Подобные же условия, т. е. хроматографирование смеси азокрасителей (включая и-окси-азобензол) в тетрахлорметане, использованы советскими авторами [44] для стандартизации силикагеля (см. табл. 6). Кост и сотр. [71] рекомендуют одновременно наносить 1—2 азокрасителя из стандартного набора при каждой хроматографии на окиси алюминия. Изменение значений Яр азокрасителей сразу укажет на изменение рабочих условий. [c.54]

Значения Rf цис- и транс-изомеров азобензола при хроматографии на тонких слоях кизельгеля в системе растворителей циклогексан — бензол (80 20) составляют [c.64]

Рис. VII.43. Влияние температуры испарителя на соотношение продуктов реакции диоксида азота с анилином при вводе анализируемой смеси в испаритель хроматографа [240]. 1 — о-аминодифенил 2 — п-аминодифенил 3 — бензол 4 — дифенилфмин 5 — азобензол.

Хроматография на полиамиде все чаще рекомендуется для контрольного анализа различных фармацевтических препаратов. Первыми из лекарственных средств были исследованы сульфаниламидные производные. Возможность их разделения на полиамиде была показана Эндресом е сотр. [359] на примере бензолсульфамида (Д/=0,82) и 4-сульфамидо-2, 4 -диамино-азобензола (2 /=0,18) в системе метанол — вода (1 1). Повышенная сорбционная способность второго соединения объясняется тем, что сульфамидная группа в нем входит в более сопряженную систему. Ван дер Венне [679] исследовал разделение и выделение 37 сульфамидов с помощью тонкослойной хроматографии. Лин [535] хроматографировал 10 сульфамидов, используя три системы растворителей хлороформ—этанол (90 10), этилацетат—этанол (80 20) и вода—этанол (60 40). [c.127]

ФАС можно применять для контроля за потоками жидкостей, например при детектировании в жидкостной хроматографии. С этой целью Ода и Са-вада [12] сконструировали кювету, использовав пьезоэлектрический датчик, который изолирован от жидкости тонкой платиновой фольгой. Такая кювета должна иметь как можно меньший объем во избежание размывания компонентов потока описана кювета объемом всего лишь 0,02 мл. Применение в качестве источника аргонового гюнного лазера, излучающего при 488 нм, позволило получить хорошее разрешение полос изомеров. лор-4-(диметиламино) азобензола, причем концентрация каждого изомера (3-10- М) была гораздо ниже, чем при работе на обычном спектрофотометре. [c.180]

Для разделения бесцветных соединений методом хроматографии можно использовать превращение их в азокрасители. Амины можно подвергать диазотированию и сочетанию. Для открытия соединений, способных сочетаться с солями диазония, эта реакция может быть использована при хроматографировании с таким же успехом, как при колориметрировании. Этим способом можно качественно и количественно определять примесь а-нафтола к р-нафтолу, G-кнслоты к R-кислоте и изомерных и побочных продуктов ко многим другим промежуточным продуктам для красителей. Эстрон, эстрадиол и эстриол были разделены после сочетания с солью диазония. Для разделения сахаров (и стеринов) была использована хроматография эфиров п-фенилазобензойной кислоты. Метиловые эфиры аминокислот были разделены методом хроматографической адсорбции N-азобензол-п-сульфонильных производных на окиси алюминия, обработанной 10%-ным раствором уксусной кислоты в метиловом спирте. Холевая и дезоксихолевая кислоты были разделены после этерификации с помощью обром-я-метилазобензола. Этиловые эфиры аминокислот дают с азобензол- -изоцианатом окрашенные производные, разделяющиеся на окиси алюминия. [c.1505]

Анализ продуктов переработки сырого бензола методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ азобензол, бензилбензоат, ДБФ, ДБСебацинат.) [c.226]

Работа 14. Разделение смеси геометрических изомеров азобензола методом нренаративной адсорбционной тонкослойной хроматографии [c.550]

Цель работы. Ознакомление с методическими особенностями осуществления тонкослойной хроматографии в препаративном варианте. Приготовление пластин для препаративной ТСХ с незакрепленным слоем адсорбента. Разделение смеси цис- и транс-изомеров азобензола методом препаративной адсорбционной ТСХ с использованием в качестве неподвижной фазы оксида алюминия, выделение индивидуальных изомеров и установление количественного состава исходной смеси гравиметрическим (весовым) методом. [c.550]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология