Тонкослойная хроматография ТСХ адсорбционная

Пояснить сущность и назвать области применения, достоинства и недостатки адсорбционной, газовой, газожидкостной и тонкослойной хроматографии. [c.188]

Адсорбционная хроматография. Тонкослойная хроматография [c.269]

При изучении химического состава нафталанской нефти использовали комплекс физико-химических методов разделения и концентрирования деэмульсацию перегонкой с растворителем [17], экстрагирование в системе избирательных растворителей [66], адсорбционную колоночную [67] и тонкослойную хроматографии [68], фракционирование под вакуумом [41]. Парафины выделяли методом комп-лексообразования с карбамидом [69], содержание карбоновых кислот исследовали методом хроматографии на модифицированном сорбенте [70, 68]. [c.61]

Методом тонкослойной хроматографии (ТХ) можно быстро разделить аминокислоты метод требует несложного оборудования и малых исходных количеств. Для изготовления слоев толщиной 0,1 — 0,3 мм применяют стандартные носители, такие, как сипикагепь, оксид алюминия, поро-щок целлюлозы, ионообменники на основе целлюлозы, попиамиды, а также полиакриламидный и декстрановый гепи. В зависимости от материала носителя ТХ бывает адсорбционной (например, разделение на силикагеле и оксиде алюминия) или распределительной (например, разделение на слоях целлюлозы). В качестве подвижной фазы применяют те же системы, что и для бумажной хроматографии. [c.58]

Различают следующие типы тонкослойной хроматографии адсорбционная хроматография, основанная на различной сорбции испытуемых веществ твердой фазой сорбента, характеризуется константой сорбции распределительная хроматография, основанная на распределении разделяемых веществ между подвижной и неподвижной жидкими фазами, характеризуется коэффициентом распределения ионообменная хроматография, основанная на обмене ионами между растворенным веществом и ионогенными группами сорбента, характеризуется константой обмена. Необходимо отметить, что все эти виды хроматографических процессов обычно редко протекают в изолированном виде, однако один из них при этом обычно является основным. [c.11]

Принцип метода. В обычном варианте тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой твердо-жидкостную адсорбционную хроматографию, в которой вместо заполненной адсорбентом колонки применяются пластинки с поверхностями, покрытыми тонким слоем адсорбента. [c.126]

В основе хроматографического процесса лежит перенос (обмен) вещества между подвижной и неподвижной фазами. В различных вариантах тонкослойной хроматографии этот обмен осуществляется по различным механизмам, которые определяют характер данного вида тонкослойной хроматографии адсорбционной, распределительной, ионообменной, молекулярно-ситовой (гель-фильтрация). Чаще всего в реальных случаях тонкослойной хроматографии действует несколько механизмов, например, вследствие использования активных твердых носителей реализуется адсорбционно-распределительный процесс, описываемый уравнением (14) [c.204]

Тонкослойная хроматография, адсорбционная тонкослойная хроматография, капельно-хроматографический анализ — микрометод жидкостной хроматографии, выполняемый на пластинках в тонком слое адсорбента. Высота слоя адсорбента значительно меньше ширины (линейная тонкослойная хроматография). Подвижная фаза перемещается главным образом за счет капиллярных сил. Адсорбенты — силикагель, оксид алюминия, измельченная целлюлоза, смолы и др. [238, 244, 252, 253]. [c.102]

Из плоскостных хроматографических методов большее распространение в нефтяном анализе получила тонкослойная хроматография (ТСХ). В этом методе могут быть использованы многие известные механизмы сорбции и хроматографического разделения. Так, адсорбционная ТСХ на закрепленных слоях из микрочастиц [c.19]

Для разделения асфальтенов применяются коагуляционные [253], селективно-экстракционные [254], адсорбционные [255, 256] методы, гель-фильтрование [249, 247] и комбинирование последнего с ионообменным разделением [257], ионообменная, координационная, адсорбционная [258], тонкослойная хроматография [259] и др. Разделение асфальтенов на фракции, различающиеся по молекулярной массе, содержанию гетероатомов и металлов, представляет собой трудную задачу. К настоящему времени эта задача не решена. Предложенные методы позволяют получать фракции, отличающиеся друг от друга только по одному параметру, который плохо коррелируется с другими. Так, при разделении асфальтенов, выделенных петролейным эфиром методом дробного осаждения смесями бензола и изооктана, можно получать фракции, различающиеся молекулярной массой и полярностью [253] С ростом концентрации изооктана осаждаются наиболее низкомо- [c.105]

В зависимости от преобладающего физико-химического сорбционного процесса, определяющего разделение компонентов смеси, различают хроматографию адсорбционную, ионообменную, осадочную и распределительную. Разделяемые компоненты могут находиться в недвижной жидкой или газовой фазе, а неподвижная фаза может быть как твердой, так и жидкой. Зерна адсорбента или ионита могут заполнять колонну (колоночная хроматография) или составлять тонкий плотный слой на стеклянной пластинке (тонкослойная хроматография). Жидкий адсорбент может наноситься на стенки узкой, длинной капиллярной трубки (капиллярная хроматография). [c.305]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

Одним из наиболее распространенных методов адсорбционной хроматографии является тонкослойная хроматография — сокращенно ТСХ - — разновидность плоскостной хроматографии, при которой адсорбент используют в виде тонкого слоя на пластинке. [c.269]

Н. А. Измайлов и М. С. Шрайбер опубликовали первую работу по тонкослойной хроматографии. Значительным вкладом в развитие хроматографического анализа была разработка основ газожидкостной хроматографии (Джеймс А., Мартин А., 1952). В 1948 г. Т. Б. Гапон и Е. Н. Гапон сформулировали основы осадочной хроматографии. Необходимость решения все более сложных аналитических задач привела к возникновению новых видов хроматографического анализа — адсорбционно-комплексообразовательной, окислительно-восстановительной, молекулярноситовой хроматографии, хроматермографии и др. В их развитии значительную роль сыграли работы советских ученых. [c.6]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

В отличие от колоночной жидкостно-адсорбционной хроматографии в тонкослойной хроматографии не получают определенного объема элюата, содержащего компоненты анализируемых веществ, а заканчивают хроматографический процесс разделения, оставляя разделенные вещества на слое адсорбента. [c.128]

В табл. 15 приведены наиболее часто применяющиеся определения некоторых классов органических веществ методом адсорбционной тонкослойной хроматографии. [c.140]

Хроматографические методы классифицируют по нескольким параметрам а) по механизму разделения компонентов анализируемой смеси (адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная и др.) б) по агрегатному состоянию подвижной фазы (газовая, жидкостная) в) по типу стационарной фазы и ее геометрическому расположению (колоночная, тонкослойная, хроматография на бумаге) г) по способу перемещения разделяемой смеси в колонке (элюентная, фронтальная, вытеснительная). [c.107]

Тонкослойная хроматография. Этот способ разделения веществ основан на адсорбционной, распределительной или обменной хроматографии Обычно эти процессы протекают совместно. Тонкослойная хроматография очень похожа на бумажную, но вместо листа бумаги используют тонкий слой порошкообразного адсорбента. Для этого на прямоугольную стеклянную пластинку наносят тонкий слои (обычно 2—3 мм) гидроокиси алюминия или другого подходящего адсорбента на линии старта помещают исследуемые образцы и свидетели . Затем пластинку помещают в слегка наклонном положении, чтобы нижний конец, вблизи которого находится линия старта, был погружен в растворитель. Через некоторое время фронт растворителя подойдет к верхнему концу пластинки тогда проявляют пятна разделившихся веществ либо специальными краси- [c.147]

Тонкослойная хроматография. Этот способ разделения веществ основан на адсорбционной, распределительной или обменной хро- [c.172]

В настоящее время этот метод используют в промышленности для очистки витаминов, гормонов, антибиотиков и кислот от примесей, а также для разделения и концентрирования различных катионов и анионов. Различают несколько разновидностей хроматографического метода адсорбционную, ионообменную, распределительную, газожидкостную, тонкослойную хроматографию. [c.322]

В адсорбционной хроматографии адсорбирующей поверхностью является тонко измельченная твердая неподвижная фаза подвижной фазой служит жидкость (колоночная адсорбционная и тонкослойная хроматография, ТСХ) или газ (газовая адсорбционная хроматография, ГХ). [c.380]

В основе адсорбционной хроматографии лежит разделение липидов в соответствии со степенью их полярности. Адсорбентом при тонкослойной хроматографии чаще всего служит силикагель. При колоночной хроматографии широкое применение получили три адсорбента силикагель, окись алюминия, флоризил (силикат магния). Прочность взаимодействия липида с адсорбентом определяется главным образом водородными и ионными связями, в меньшей степени — силами Ван-дер-Ваальса. [c.69]

Жидкостно-твердая хроматография (ЖТХ), которая представляет собой разновидность адсорбционной хроматографии. Колонку заполняют такими сорбентами, как силикагель, оксид алюминия, молекулярные сита или пористое стекло, а компоненты образца перемещаются подвижной фазой (разд. 23.11). К этой группе принадлежит и тонкослойная хроматография (ТСХ), в которой вместо колонки используется плоская стеклянная пластинка с нанесенным на нее сорбентом (разд. 23.15). [c.27]

Так же, как и в распределительной хроматографии, может быть проведена систематическая оптимизация состава подвижной фазы. В некоторых случаях для оценочной проверки дополнительно используют тонкослойную хроматографию, которая может быть отнесена к плоскостному варианту адсорбционной хроматографии. [c.282]

При анализе сырой или вулканизованной резиновой смеси ингредиенты извлекаются из нее путем экстрагирования органическими растворителями. Этот экстракт содержит, как правило, смесь нескольких ингредиентов, и поэтому его предварительно подвергают разделению с помощью хроматографических методов жидкостно-адсорбционной, бумажной или тонкослойной хроматографии. Экстракт, разделенный на фракции, каждая из которых содержит преимущественно один ингредиент, может быть исследован с помощью химических и цветных реакций, а также с помощью физических методов, в частности с помощью инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии [30]. [c.143]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) - вид жидкостной хроматографии, в котором подвижная фаза жидкая, а разделение происходит на слое сорбента, толщина которого существенно меньше его ширины [42, 43]. Адсорбционный слой с пленкой растворителя, удержи- [c.99]

Стадии схемы разделения показаны на рис. 1.3 и рассмотрены в разд. 1.2.3. Прежде чем переходить к крупномасштабному препаративному разделению, связанному с затратами на материал и рабочую силу, разделение, если это вообще возможно, следует предварительно оптимизировать и испытать в малом масштабе. Наилучшую методологию для этих целей дает аналитическая ЖХ, В некоторых ситуациях может быть также с успехом использована тонкослойная хроматография (ТСХ). Для правильного последующего масштабирования система малого масштаба должна иметь как молено больше общих параметров с системой большего масштаба, которая будет использована. Соответствие параметров особенно важно в распределительной и градиентной хроматографии. Оно несколько менее строго в случае простых разделений с помощью адсорбционной хроматографии, [c.56]

В последние годы в дополнение к адсорбционному разделению начали применять тонкослойную хроматографию. Слой алюмоси-ликатного геля толщиной 1 мм распределяют на стеклянной пластинке. Затем на нее наносят образец и пластинку погружают в растворитель. При этом компоненты образца распределяются по пластинке со скоростью, зависящей от их полярности. Тонкослойная хроматография удобна при ограниченном количестве образца, но она мало пригодна для выделения компонентов и количественного анализа. [c.33]

Адсорбционная хроматография. Для сорбции и повторного выделения в раствор комплексных соединений металлов, находящихся в следовых количествах в органических растворителях, используют носители, например AI2O3, aS04, СаСОз, MgO и др. В аналитической химии следовых количеств веществ в основном применяют метод тонкослойной хроматографии. [c.421]

По природе взаимодействия разделяемых веществ с твердой фазой различают адсорбционную, распределительную и ионообменную хроматографии. Адсорбционная хроматография основана на молекулярной адсорбции и подчиняется уравнению Лэнгмюра. Ионообменная хроматография определяется процессом ио1нообмена. В основе распределительной хроматографии лежит различие н коэффициентах распределения разделяемых веществ между двумя жидкими фазами. По методике проведения различают колоночную, хроматографию на бумаге и тонкослойную. Сорбция, иоиный обмен, распределение между фазами различного состава протекают непрерывно при последовательном многократном повторении. При колоночной хроматографии изучаемую смесь веществ в виде раствора (жидкая фаза) пропускают через колонку со слоем сорбента (твердая фаза). [c.254]

Методом тонкослойной хроматографии можно провести разделение веществ в количествах от нескольких миллиграммов до 5 мкг. Верхняя граница зависит от емкости сорбента, толщины слоя и т. д. в случае распределительной хроматографии эта величина ниже, чем при адсорбционной хроматографии. Нижняя граница обусловлена чувствительностью реакций. При проведении микрохроматографии на предметном стекле или на шелковой нити в сочетании с радиохимическими методами или с реакциями, проводимыми под микроскопом, можно определить —10 мкг вещества 1181. [c.361]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой разновидность адсорбционной хроматографии. Разделение веществ Происходит на открытых колонках, т. е. в тонком слое адсор-<5ента, нанесенного на стеклянную пластинку. Преимуществом ТСХ как микрометода является быстрое хроматографическое разделение малых количеств веществ. По приемам работы этот метод бо- Дее похож на бумажную хроматографию. [c.105]

В книге дан подробный анализ современных технических приемов хроматографии и возможностей н0ве11Ш011 аппаратуры, а также полный справочный материал по обменникам и сорбентам.. Анализируются последние достижения в гель-фил5,трации, распределительно , адсорбционно , ионообменной, аффинной и тонкослойной хроматографии. В каждом из методов наряду с обычно хроматографией рассмотрены достижения ыетодов высокоэффективной хроматографии при высоком давлении в колонках и на микропластинках. [c.2]

Наиболее эффективным и широко применяемым методом фракционирования сложных смесей липидов является хроматография. Главную роль при аналитическом фракционировании играет адсорбционная хроматография в тонком слое сорбента. Этот метод также применяется в препаративных целях, когда разделению подвергается небольшое количество липидов (50—300 мг). Если масса липидов превышает 300 мг, используют колоночную хроматографию, хотя по разделяющей способности и времени разделения этот метод часто уступает тонкослойной и газовой хроматографии. Однократного хроматографирования обычно бывает недостаточно для выделения индивидуальных веществ, в связи с этим полученные фракции подвергают препаративной тонкослойной хроматографии или колоночной хроматографии другого типа. При колоночрюй хроматографии липидов используют не только принцип адсорбции, но и принцип распределения между двумя несмеши-вающимися жидкостями, гель-фильтрации, ионного обмена. [c.69]

ВОДЯТ, приближая раскаленную проволоку к краю пластинки. Отдельные адсорбционные зоны в случае закрепленного слоя вырезают шпателем, а в случае незакрепленного слоя отсасывают при помош,и водоструйного насоса и специальной трубки, изображенной на рис. 340. Вещества элюируют подходящим растворителем. Фракции, полученные при микропрепара-тивной тонкослойной хроматографии, бывают, как правило, относительно более чистыми, чем при микропрепаративном разделении веществ на бумаге, так как в последнем случае они часто загрязняются веществами, которые экстрагируются из самой бумаги. [c.369]

Тонкослойная хроматография. Все большее значение получает пред-ложенпая Н, А. Измайловым и М. С. Шрайбером тонкослойная хроматография, которая в принципе может быть н адсорбционной и распределительной, но обычно применяется ее адсорбционный вариант. Она совмещает преимущества хроматографии в колонке (широкий выбор адсорбента, возможность препаративного применения) и бумажной хроматографии (быстрота, пригодность для аналитических целей). По приемам работы этот вид хроматографии более похож на бумажную хроматографию. [c.41]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]