Неподвижная фаза оксид алюминия

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

Тонкослойная хроматография. По своей сущности и технике вьшолнения она аналогична бумажной хроматографии. Вместо бумаги, весьма химически активной и неустойчивой, используют в качестве неподвижной фазы оксид алюминия или силикагель, нанесенный тонким слоем на стеклянную пластинку. Этот способ позволяет разделять вещества, взаимодействующие с бумагой, и применять агрессивные по отношению к ней подвижные фазы. [c.98]

Неподвижная фаза оксид алюминия разделение неоргани- 243 ческих анионов [c.22]

Неподвижная фаза оксид алюминия (выборочные данные) [c.22]

Для первой оценки достигнутого разделения смеси неизвестного состава обычно применяют универсальные реагенты. Наибольшее распространение среди них получили иод (пары иода растворяются в большинстве органических соединений), концентрированная серная кислота (при этом нельзя использовать в качестве неподвижной фазы оксид алюминия вследствие протекания химической реакции), бихромат натрия в серной кислоте (после опрыскивания свободной от растворителя пластины ее недолго нагревают). Далее возможно использование серии реагентов, специфических для определенных групп соединений. Информация об индивидуальном веществе складывается из совокупности результатов различных методов, подтверждающих присутствие данного вещества. В последнее время появилось немало публикаций об использовании ферментативных методов детектирования для обнаружения биологически активных веществ используют чувствительные к этим веществам микроорганизмы (биоавтография). [c.391]

В адсорбционной хроматографии распределение веществ по фазам вызывается адсорбцией их на твердых адсорбентах, представляющих собой неподвижную фазу. В качестве адсорбентов чаще всего применяют активный уголь, оксид алюминия, силикагель. Подвижная фаза может быть как жидкой, так и газообразной. [c.255]

Неподвижные твердые фазы. В газовой адсорбционной хроматографии в качестве НФ чаще всего используют силикагель, оксид алюминия, активные угли и молекулярные сита. Адсорбционные характеристики оксида алюминия, силикагеля и угля в значительной степени зависят от исходного сырья, способов приготовления и предварительной обработки. В современной аналитической ГХ эти сорбенты применяют гораздо реже, чем сорбенты с нанесенной жидкой фазой. Более подробно сведения о силикагеле и оксиде алюминия приведены в разделе, посвященном жидкостной хроматографии. Активные угли — неполярные сорбенты с развитой пористой структурой. Они избирательно поглощают углеводороды, ароматические соединения, спирты, эфиры. [c.620]

Тонкослойная хроматография (ТСХ). Разделение происходит на специальных пластинах для тонкослойной хроматофафии. Неподвижная фаза в ТСХ силикагель, оксид алюминия, ионообменные смолы с добавками крахмала и гипса. [c.247]

Другой пример — анализ голландского природного газа (рис. 3-10). Для количественного определения примесей в колонку вводили 1 мл газа. Прекрасная форма пиков, выходящих на хроматограмме после пропана, обусловлена фокусирующим действием неподвижной фазы, нанесенной на оксид алюминия. [c.38]

Реакция одного или большего числа компонентов с насадкой (например, образование шиффовых оснований) или каталитическое разложение введенных компонентов образца под действием насадки (например, реакции конденсации альдегидов или кетонов, инициируемые сухим активным оксидом алюминия) с последующей необратимой адсорбцией высокомолекулярных продуктов разложения. Этих ситуаций следует избегать путем предварительного рассмотрения потенциальных химических осложнений. Затем или следует поддерживать скорость потока высокой и время пребывания в колонке коротким и добавлять ингибиторы реакции в подвижную фазу, или, если возможно, использовать неподвижные фазы, которые не могут вызывать или ускорять такие реакции. [c.79]

Идея применения привитых фаз в жидкостной хроматографии заимствована аналитиками из газовой хроматографии. Силикагель и оксид алюминия без специальной обработки могут быть использованы в газовой хроматографии только для разделения легких углеводородов. Это объясняется тем, что силикагель и оксид алюминия обладают высокой активностью по отношению к анализируемым веществам, а газ-носитель слишком инертен. Поэтому в газовой хроматографии используются активные носители. Для дальнейшего снижения активности носителя на него наносят неподвижные жидкие фазы. В газовой хроматографии можно изменять температуру и неподвижную жидкую фазу, наносимую на носитель. Однако температура в ЖХ мало влияет на селективность анализа. Поэтому аналитики, имевшие прежде дело с газовой хроматографией, пытаются наносить вязкие жидкости на традиционные для ЖХ фазы - силикагель и оксид алюминия. [c.378]

Подвижная и неподвижная фазы. В качестве подвижной фазы (газа-носителя) применяют газы, не вступающие в реакцию с исследуемым газом и с наполняющими колонку сорбентами (в основном азот, гелий, водород, воздух. Наполнителями колонок (неподвижная фаза) служат адсорбенты — активный уголь, цеолиты (молекулярные сита), силикагели, оксид алюминия. Иногда применяют жидкие адсорбенты, нанесенные на поверхность измельченного инзенского кирпича ИНЗ-600 или диатомового носителя марки ТНД-ТС-М. [c.376]

Адсорбционная хроматография основана на различии в относительном сродстве компонентов разделяемой смеси к твердым адсорбентам (неподвижная фаза), в качестве которых используются порошкообразные вещества — оксид алюминия, силикагель, крахмал, цеолиты, активированный уголь и т. п. Наиболее распространены колоночный и тонкослойный варианты адсорбционной хрд-матографии. [c.496]

Хроматографию можно определить как теорию и практику такого метода разделения, который осуществляется при взаимодействии подвижной фазы (например, растворителя в колоночной хроматографии), протекающей через слой неподвижной фазы (например, оксид алюминия в колоночной хроматографии). С помощью этого метода можно разделять различные компоненты смесей органических соединений, что основано на селективной и предпочтительной сорбции неподвижной фазой этих компонентов, находящихся в подвижной фазе. [c.431]

В жидкостной хроматографии применяется жидкая подвижная фаза (чаще всего это обычно применяемые органические растворители, разд. 3.2). Неподвижная фаза может быть либо твердым адсорбентом (оксид алюминия или силикагель в колоночной или тонкослойной хроматографии), либо неподвижной жидкостью, распределенной на поверхности твердого носителя (применяется в жидкостной хроматографии высокого давления). Примером жидкостной хроматографии может служить тонкослойная хроматография, описанная ранее в разд. 3.2. [c.432]

Из многочисленных видов хроматографии в целях качественного анализа катионов чаще всего применяется плоскостная хроматография, ее бумажный (БХ) и тонкослойный (тех) варианты. Здесь используются хроматографические системы жидкость—твердый сорбент и жидкость— жидкость— твердый сорбент. В качестве подвижной фазы используют различные растворители или их смеси, органические и неорганические кислоты. Носителем неподвижной фазы, например воды, в БХ является целлюлозное волокно бумаги, в тех — различные сорбенты (оксид алюминия, силикагель, целлюлоза), нанесенные на пластинку тонким слоем. [c.145]

В зависимости от природы физико-химического явления, лежащего в основе распределения веществ между подвижной и неподвижной фазами, различают адсорбционную, ионообменную, распределительную и гель-хроматографию. Последнюю также называют эксклюзионной хроматографией. В адсорбционной хроматографии в качестве неподвижной фазы наиболее широко используют оксид алюминия. В ионообменной хроматографии используются те же типы ионитов, что и в ионообменной. сорбции. [c.237]

Адсорбционная хроматография основана на различном сродстве органических веществ к мелкодисперсным адсорбентам (неподвижная фаза), таким как оксиды кремния (силикагель) или алюминия, активированный уголь, крахмал и др. Сорбированное вещество вытесняется с неподвижной фазы только таким растворителем — подвижной фазой, называемой элюентом, у которого сродство к сорбенту выше, чем у самого вещества. [c.487]

Капиллярные колонки — это стеклянные, металлические или пластмассовые трубки ди аметром 0,2—0,5 мм долина их может достигать До 100 м. Их применение повышает эффективность разделения газовой смеси. На внутренней стенке трубки нанесен слой неподвижной жидкой фазы или активного сорбента оксида алюминия, оксида кремния, рафинированной угольной сажи и др. Для. заполнения капиллярных колонок неподвижную жидкую фазу растворяют в легко испаряющемся растворителе. Полученный раствор проталкивают под давлением через капиллярную трубку газом-носителем. После заполнения колонки раствором продол-, жают подавать газ-носитель до полного испарения растворителя. На стенках капиллярных трубок остается тонкий слой неподвижной жидкой фазы. Для нанесения на стенки трубок оксида кремния или оксида алюминия готовят специальные коллоидные растворы и заполняют ими колонки, затем продувают сухим аргоном или другим газом-носителем до полного удаления растворителя. На стенках остается тонкий слой активного сорбента. Отсутствие насадки в капиллярных колонках -позволяет увеличивать скорость потока газа-носителя даже при небольших перепадах давления, а увеличение длины колонки улучшает разделение сложных газовых смесей. [c.210]

Хроматографическая колонка изображена на рис. 16-1. Она представляет собой стеклянную трубку с внутренним диаметром примерно 1 см. Колонка, длина которой составляет около 15 см, заполнена до уровня несколько ниже верхней границы трубки неподвижной, или стационарной, фазой. Незаполненный отрезок колонки играет роль резервуара для подвижной фазы к нижней части колонки припаивают кран для регулирования потока подвижной фазы. Хотя стационарная фаза может иметь самые различные формы, допустим, что в данном случае ею является некоторый адсорбент (например, оксид алюминия или силикагель), активированный путем высушивания при 150 °С, со средним диаметром частиц около 100 мкм. Колонку заполняют суспендированной в растворителе стационарной фазой, а избыток растворителя сливают через кран. Подвижной фазой может быть некоторая жидкость, которая легко растворяет пробу, но не реагируя с ней, и не настолько полярна, чтобы вытеснять адсорбированные на стационарной фазе молекулы. [c.525]

Неподвижная фаза. Способностью к ионному обмену обладают некоторые минеральные материалы. Среди них цеолиты (анальцит, фозажит, стильбит), глинистые материалы (каолинит, монтмориллонит, слюды, силикаты). Такой способностью обладают также синтетические неорганические иониты (иониты на основе циркония, оксида алюминия), а также специально приготовленные сульфированные угли. Нашедшие наибольшее практическое применение ионообменные смолы состоят как бы из двух частей матрицы (каркаса), не участвующей в ионном обмене, и ионогенных групп, структурно связанных с матрицей. Такой матрицей чаще всего является сополимер дивинилбензола и полистирола. Дивинилбензол как бы сшивает поперечными связями цепи полистирола, что приводит к образованию зерен полимера, пронизанных порами. [c.604]

Цель работы. Ознакомление с методическими особенностями осуществления тонкослойной хроматографии в препаративном варианте. Приготовление пластин для препаративной ТСХ с незакрепленным слоем адсорбента. Разделение смеси цис- и транс-изомеров азобензола методом препаративной адсорбционной ТСХ с использованием в качестве неподвижной фазы оксида алюминия, выделение индивидуальных изомеров и установление количественного состава исходной смеси гравиметрическим (весовым) методом. [c.550]

Для удаления аренов кроме высокоселективных жидких неподвижных фаз типа Л ,Л -бис(2-цианоэтил)формамида или трнс(Р-цианоэтил) нитрометана [132] можно использовать смесь перхлората ртути и хлорной кислоты [133], а также оксид алюминия [134]. [c.126]

Широко используются различные известные варианты хроматографии, в том числе и наиболее распространенный — жидкостноадсорбционный. На рис. 63, U—г изображены схемы аппаратурного оформления колоночной хроматографии. Отношение диаметра колонки к ее высоте составляет 1 10, 1 15, а количество сорбента берут в 50 100 раз больше, чем количество разделяемой смеси. В качестве неподвижной фазы в жидкостно-адсорбционном варианте чаще всего применяют оксид алюминия различной активности или силикагель с размером гранул 100—150 или 150—200 мкм. С уменьшением размеров гранул разделительная способность сорбента возрастает, однако одновременно возрастает и гидродинамическое сопротивление всей колонки. Для ускорения хроматографического процесса элюент подают под давлением (рис. 63, д). [c.59]

При плоскостной хроматографии неподвижная фаза (целлюлоза, силикагель, оксид алюминия) в виде тонкого мелкодисперсного слоя наносится на стеклянную или металлическую пластинку. На этот слой в виде небольшого пятна или полоски наносится разделяемая смесь и затем самотоком, за счет впитывания в поры тонкого слоя, пропускается элюирующий растворитель. Этот метод известный как тонкослойная хроматография (ТСХ), очень прост в аппаратурном оформлении, поскольку требует лишь наличия закрытой камеры, предотвращающей испарение подвижной фазы, и сосуда с элюентом, в который погружают пластинки. Второй вариант плоскостного метода, особенно широко применявшегося на заре развития хроматографии,— хроматография на бумаге, при которой роль тонкого слоя выполняет специально приготовленная хроматографическая бумага, способная медленно впитывать элюент. [c.340]

В разделительной хроматографии многократное раз-В хр(л ч деление вещества происходит за одну стадию. Веще- ство распределяется между неподвижной и подвижной фазами. Неподвижная фаза — это растворитель (часто вода), адсорбированная на твердом теле. Последним может быть бумага или такие твердые НМ. I Ф < вещества, как оксид алюминия или силикагель, засы- [c.188]

В этом методе в качестве неподвижных фаз наиболее широкое распространение получили оксид алюминия и силикагель. Реже применяют сищ-етический силикат магния (флоризил), оксид магния, пористые стекла, пористые полимеры и нсполярньЕЙ адсорбент - активированный уголь. С появлением ВЭЖХ силикагель [c.30]

В классической ЖХ работают с жидкостями, которые удерживаются на носителе за счет физической адсорбции. Типичным носителем является силикагель с площадью поверхности 10-500 м /г или оксид алюминия с площадью поверхности 60-200м /г. Неподвижными фазами служат полярные жидкости, такие, как вода и триэтиленгликоль. Подвижная фаза — неполярная, как, например, гексан или диизопропиловый эфир. [c.274]

Следовательно, данные по элюирующей силе, приведенные в табл. 5.3-2, в первую очередь специфично применимы к полярным неподвижным фазам в адсорбционной хроматографии на силикагеле или, после деления на 0,8 —на оксиде алюминия. Если используют неполярные неподвижные фазы, элюотропный ряд обращается. Например, вода как сильно полярный расворитель облг цает невысокой элюирующей силой на углеводородных фазах по сравнению с неполярным гексаном. Полярность и элюирующая сила должны, следовательно, рассматриваться по отдельности, несмотря на то что дпя некоторых комбинаций фаз они могут быть идентичны. [c.279]

Адсорбщюнная, или жидко-твердофазная, хроматография — старейший метод, впервые примененный М. С. Цветом. В качестве неподвижной фазы используют смликазель и оксид алюминия. Силикагель более приемлем, поскольку он имеет более высокую нагрузочную емкость и доступен в различных вариантах исполнения. [c.282]

Для оценки элюнрующеД силы растворителей предпочтительнее вместо индекса полярности использовать элюирующую силу (табл. 5.3-2). Элюирующая сила—это величина энергии адсорбции растворителя на единицу площади по-верхюэсти. Для перевода значений элюирующей силы системы на силикагеле к значениям для систем на оксвде алюминия приведенные величины следует разделить на 0,8. Практически нет различий в удерживании на силикагеле и оксиде алюминия в качестве неподвижных фаз. Времена удерживания увеличиваются в общем в такой последовательности [c.282]

В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы различают два вида газовой хроматографии — газотвердофазную (неподвижная фаза — твердый носитель силикагель, уголь, оксид алюминия) и газожидкостную (неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на инертный носитель). [c.295]

Адсорбция воды нз влажной подвижной фазы или растворителя, в котором находится образец, на сухой активной поверхности (например, силикагеля или оксида алюминия)—один из наиболее общих впдога загрязнения неподвижной фазы может потребовать увеличения времени для уравновешивания колон- [c.77]

Чистота растворителя. Ни один из используемых сегодня растворителей не имеет 100% чистоты. Наиболее общей примесью во многих органических растворителях является вода. В дополнение к этому каждый растворитель в зависимости от источника его получения и химической стабильности может содержать различные типы других загрязнений. Например, алифатический углеводород гексан может содержать кроме воды различные количества изомеров Се (таких, как метилциклопен-тан или триметилпентан), ненасыщенные соединения (такге, как 1-ге ксен или 2- метил-2-пентен), С5- и Ст-алифатические углеводороды и олефины, ароматические углеводороды (такие, как бензол и толуол) и даже более тяжелые ароматические-углеводороды (такие, как нафталин) и т.д. [147]. Эти различные соединения, хотя они присутствуют в небольших количествах, могут значительно влиять на некоторые применения ЖХ. Наличие олефинов и ароматических углеводородов в гексане-З величивает как поглощение в УФ-области, так и показатель, преломления и поэтому влияет на характеристики детектора. Более высокие концентрации изомеров С5 и Се могут изменить-значение к для неполярных соединений, разделяемых на неподвижных фазах, таких, как оксид алюминия или силикагель. Аналогичным образом вода будет влиять на удерживание, не только дезактивируя неподвижную фазу, но и также изменяя природу двух распределительных фаз в ЖХ-системе. [c.93]

Тонкослойная хроматография (Шталь, 1958 г.) но технике выполнения анало-гич 1а бума кпой хроматографии, но вместо бумаги в качестве материала неподвижной фазы игиользуют порошок оксида алюминия или силикагеля, нанесенный тонким слоем на стеклянную пластинку. Для закрепления слоя адсорбента на пласт1п1ке к нему добавляют гипс. Такой способ позволяет разделять вещества, взаимодействующие с бумагой, а такл<е использовать агрессивные реагенты для проявлепия иятеп веш,еств на хроматограмме. [c.30]

Обычно в методе жидкостной адсорбционной хроматографии предлагается использование полярных неподвижных фаз в сочетании с неводными подвижными фазами. Типичными сорбентами являются силикагель, оксид алюминия, силикагель с привитыми полярными группировками (амино-, циано- или диольными). Обычно используются однокомпонентные растворители или растворители, состоящие из "неполярного носителя" (гексан или фреон-113), в который для регулирования элюирующей способности растворителя и селективности вводят различные полярные растворители ("модификаторы"), например метиленхлорид, различные простые эфиры, этилацетат, метанол, ацетоннтрил и т.д. [c.13]

Оксид алюминия или силикагель тщательно высушивают, насыпают в трубку из мягкого стекла (внутренний диаметр 0,25-0,6 мм и наружный диаметр около 6 мм) и уплотняют насадку вибрацией Далее эту трубку на специальной установке вытягивают в капилляр, диаметр которого можно регулировать путем изменения скорости вытяжки и/или) диаметра исходной стеклянной трубки Более предпочтительны трубки из мягкого, а не из боросиликатного стекла, поскольку первое размягчается при менее высокой температуре, а с повышением температуры увеличивается вероятность повреждения насадки В работе [55] описано изготовление колонок с различными химически привитыми неподвижными фазами ш situ путем пропускания силанизирующих реагентов через капилляр [c.75]

Адсорбция хроматографируемых молекул на поверхности оксидов с гидроксильными группами, например на поверхности оксида алюминия, может иметь характер сильной специфической адсорбции для полярных кислородсодержащих соединений и слабой специфической адсорбции для соединений с непредельными связями, например с бензолом. Энергию адсорбционного взаимодействия можно уменьшить, если модифицировать поверхность добавками нелетучих НЖФ в этом случае адсорбция происходит на границе слой НЖФ —твердый оксид. Такой прием давно используют в хроматографической практике. Модифицированный адсорбент можно )ассматривать как селективную неподвижную фазу. Разделение 17 углеводородов С1—С4 при 50 °С на модифицированном сорбенте (7,25% сквалана на оксиде алюминия) на колонке 10 мХ1,3 мм провел Пернелл и сотр. [35]. Все углеводороды, включая такие трудноразделимые пары, как этан и этилен, бутен-1 и изобутен, разделяются на этой хроматографической колонке практически полностью. [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология