Высаливание пробы

Иногда при получении хорошо растворимых красителей не удается непосредственно получить на фильтровальной бумаге бесцветный вытек, так как его затемняет раствор красителя. В таких случаях пробу реакционной массы помещают в стакан и при перемешивании добавляют в нее поваренную соль. Обычно после непродолжительного перемешивания краситель выделяется в осадок, и на фильтровальной бумаге получается требуемый бесцветный вытек. Эта операция называется высаливанием пробы. [c.93]

Высаливание пробы часто применяют также для того, чтобы определить в окрашенных растворах реакцию среды (кислотность или щелочность) посредством индикаторных (реактивных) бумажек. [c.93]

В случае предварительного высаливания пробы говорят проба на вытек с высаливанием , указывая, какой солью производят высаливание, например поваренной солью, уксуснокислым натрием или хлористым барием. [c.93]

Во время сочетания следят за тем, чтобы реакция среды была щелочной. Контроль ведут на бриллиантовую желтую бумажку с предварительным высаливанием пробы. [c.213]

Спектральные методы. Для изготовления эталонов в спектральном анализе используют металлический хром, выплавленный из шихты с заданным количеством элементов [317], или эталоны готовят на основе окиси хрома, полученной из хромата аммония после пятикратной очистки высаливанием из раствора этанолом [222]. Пробы предварительно переводят в окись хрома в связи с неравномерностью распределения примесей в металле и трудностью приготовления эталонов [222]. Для этого навески металла растворяют в НС1, осаждают аммиаком гидроокиси, осадок высушивают, прогревают в муфельной печи при 200 — 300° С до прекращения выделения паров аммонийных солей и затем прокаливают в течение часа при 800° С. Пробы и эталоны [c.177]

Проба реакционной массы должна полностью растворяться в воде и при высаливании хлористым натрием давать обильный осадок. [c.12]

При высаливании, беря пробу на вытек, следят за тем, чтобы синий краситель полностью выпал в осадок, а примеси, окрашенные в коричневый цвет, остались в растворе. Расход поваренной соли около 120 г. [c.205]

Полнота высаливания контролируется пробой на фильтровальной бумаге и по удельному весу фильтрата. [c.113]

Высаливание ведут до тех пор, пока пробе на фильтровальной бумаге вытек не будет бесцветным или слегка закрашенным. [c.113]

В регламентах обычно указывается удельный вес (плотность) фильтрата высоленного красителя в предельных значениях (например, 1,14—1,16). При нормально проведенной операции высаливания плотность фильтрата должна соответствовать регламенту. Плотность определяют ареометром в фильтрате пробы. [c.113]

Образовавшийся краситель полностью выпадает в осадок, вытек пробы почти бесцветный. На холоду и без высаливания краситель фильтруется очень медленно. Для ускорения фильтрации массу подогревают до 60— 05° и высаливают частично растворившийся краситель небольшим количеством поваренной соли. Перегрев красителя приводит к его частичному осмолению. [c.125]

Хризофенин высаливается из раствора образовавшейся при реакции этилирования поваренной оолью. Полноту высаливания контролируют по цвету вытека пробы реакционной массы на фильтровальной бумаге и по удельному весу фильтрата. При полном высаливании вытек должен быть бесцветным или слабо-желтым. При наличии окрашенного вытека доба-вляют поваренную соль. При слишком большом удельном весе массу разбавляют водой. [c.220]

Раствор соли готовят в котле 37 с мешалкой, откуда его передавливают в напорную коробку. Суспензию динатриевой соли красителя размешивают до тех пор, пока краситель не выделится полностью из раствора, на что указывает бесцветный вытек в пробе массы на фильтровальной бумаге и отсутствие осадка при дополнительном высаливании фильтрата из отфильтрованной пробы. [c.454]

Избыток составляет для ж-фенилендиамина 24%, для толуилеиди-амина 20%, т. е. на 3 моля диамина применяют 2 моля нитрита плюс 24 н соответственно 20% от этого количества. В обоих случаях, после того как образуется краситель, полностью исчезает диамнн, в чем можно убедиться путем высаливания пробы. [c.253]

Нафтиламинсульфокислота должна быть в заметном избытке. Пробу на присутствие 1,7-нафтиламинсульфокислоты производят раствором пара-нитродиазобензола с предварительным высаливанием пробы при этом 1,7-нафтиламипсульфокислота дает розовое окрашивание. [c.279]

Степень извлечения определяемых компонентов может бьггь повышена за счет введения в водную фазу высаливателей или органичес ких растворителей. В частности, при экстракции бенз(а)пирена диэтиловым эфиром к пробе воды добавляют хлорид натрия до насыщения [7] Исследования показали, что высаливающее действие соли повьпиастся с ростом плотности аряда катиона. С применением высаливания извлекают также фенолы и их хлорпроизводные [30 . Согласно теории, высаливание сни- [c.209]

Способ . Омыление жира водно-спиртовым раствором щелочи. Поместите в маленькую колбу или пробирку 1 мл касторового масла, 1 мл спирта и 1 мл 35%-ного раствора едкого натра, хорошо перемешайте, нагрейте на водяной бане. Омыление протекает при слабом кипячении в течение 5—7 мин. Несколько капель раствора перенесите в пробирку, прибавьте 2—3 мл дистиллированной воды и нагрейте до кипения. Полное растворение пробы в воде указывает на полноту омыления. Для выделения мыла из водно-спиртового раствора добавьте насыщенного горяче о раствора хлорида нагрия (высаливание мыла) так, чтобы слой мыла поднялся в горлышко колбы. После расслаивания охладите раствор и снимите верхний слой мыла. Примерный ход реакции [c.64]

Однако клей, выдержавший указанную пробу, считается вполне годным только тогда, когла из него удалена излишняя вода. Для этого клей продолжают кипятить до тех пор, лока взятая на лопату проба клея ье начнет стекать п инде тонких, длинных, прозрачных нитей. После этого приступают к высаливанию ядра. [c.30]

Правильно высоленное мыло, взятое в горячем виде на лопату, стекает с нее в виде мягких, расплывчатых хлопьев. Небольшая проба мыла, сдавленная большим пальцем на ла-дони, должна не размазываться, а раздавливаться в твердую сухую пластинку. При высаливании поваренноЯ солью исдмыльный щелок при пробе на язык должен иметь соло-новато сладковатый вкус, [c.32]

Смесь размешивают 15—20 мин до образования однородной массы, нагревают до 35—40°С и, не снижая температуры, добавляют при постоянном перемешивании небольшими порциями 3,5 г Na2 0a до слабощелочной реакции по БЖБ (pH 8). Последние порции Na2 03 следует добавлять после перемешивания массы в течение 5—10 мин для полного растворения и взаимодействия щелочного агента. Затем массу размешивают 1 ч и проводят пробу на вытек на фильтровальной бумаге. В случае интенсивно окрашенного вытека добавляют 1—3 г мелкокристаллического Na l до полного высаливания красителя (светло-синий вытек). Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 100—110 С. [c.179]

Фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают водяную суспензию четвертичной соли азопроизводного (VI) и добавляют воды до 500 мл. Затем при перемешивании нагревают до 50°С. Образовавшийся раствор при рассмотрении под микроскопом не должен содержать кристаллы исходного азосоединения(VI). К раствору приливают 5 мл 0,05 н. НС1 и высаливают краситель 6 г Zn la. Последний добавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании и непродолжительных выдержках. Полноту высаливания определяют пробой на вытек. Краситель отфильтровывают Н2 воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре 2 раза 10 % раствором Zn la по 10 мл, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С. [c.200]

Через 5 мин при интенсивном перемешивании и 15—18°С приливают из капельной воронки за 10—15 мин 40 % раствор NaOH до нейтральной реакции по УБ, охлаждая реакционную массу холодной водой. Дают выдержку при 20 °С и определяют конец реакции по отсутствию диазосоединения (проба на вытек с Аш-кис-лотой, отсутствие малинового окрашивания). В реакционной смеси должен присутствовать избыток резорцина (проба на вытек с раствором хлорида бензолдиазония). Ярко-оранжевую суспензию красителя(XII) подкисляют конц. НС1 до слабокислой реакции по БК (фиолетовое окрашивание) и добавляют 50 г мелкокристаллического Na l, перемешивают 1,5 ч, при этом происходит полное растворение Na l и высаливание азокрасителя. Вытек на фильтровальной бумаге должен быть светло-желтым. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают на фильтре, получают 60 г пасты. [c.274]

Раствор соли диазония прибавляют порциями после введения каждой порции реактива испытывают реакционную смесь на избыток азокомпонента ил11 соли диазония. Вблизи конечной точки титрования раствор соли диазония при бавляют порциями по 0,25 мл. В конечной точке титрования пробы на азокомпонент и соль диазония должны быть отрицательными. По достижении этой точки отмечают по бюретке объем раствора соли диазония, пошедший на титрование, прибавляют еще несколько капель этого раствора и делают пробу на егс избыток. Если она дает положительный результат, для последующего расчета берут объем титранта, отмеченный ранее. Если образующийся краситель раство рим в воде и его окраска мешает цветной пробе, прибавляют хлорид натрия для высаливания его, чтобы можно было определить конечную точку титрования [c.58]

Водную вытяжку фильтруют через тройной слой марли.. Остаток мышечной ткани сохраняют для получения солевой, вытяжки, а с фильтратом проделывают биуретовую реакцию, (см., стр. 9), высаливание альбуминов сернокислым аммоли--ем (см. стр. 37) и гваяковую пробу на присутствие миоглоби-, на (см. стр. 52). [c.249]

Сточные воды производства стирола и уксусной кислоты Альдегиды, кетоны, спирты, эфиры углеводороды в концентрациях до 10 мг/л Анализ РПФ с высаливанием сульфатом натрия нри 60 С объем пробы 2 мл Хроматограф Хром-Ь колонка 1,7 м X 6 мм ИФ — ПЭГ-600 (10%) ТН — 110рис1Ы кирпич Г= 70 и 100° С ГН — азот (60 мл/мин) [371] [c.142]

Азосочетание чаще всего, но не всегда, необходимо заканчивать при значительном избытке азосоставляющей, чтобы в продукте не было свободного диазосоединения, которое своими вторичными превращениями может сильно осложнить реакцию, увеличив количество побочных и иногда трудно отделимых продуктов. За ходом азосочетания следят по пробе на вытек (гл. VI, стр. 353) и добавляют новую порцию диазосоединения лишь тогда, когда проба показывает отсутствие в реакционной смеси свободного диазосоединения. Продукт азосочетания или выделяется сам вследствие его малой растворимости в реакционной смеси, или его выделяют высаливанием, иногда подкисление.м. [c.481]

Суспензию красителя разбавляют водой до установленного объема и осторожно подщелачивают раствором едкого натра до появления слабокрасного ореола вокруг осадка в вытеке пробы на фильтровальной бумаге. После этого краситель высаливают поваренной солью и отфильтровывают. Излищнее подще-лачивание ведет к растворению красителя и к неполному высаливанию, что снижает выход красителя. [c.148]

Хлорфенил)-3-метилпиразолон-5 растворяют 1в разбавленном растворе едкого натра (слабощелочная реакция на тиазоловую бумагу). Раствор охлаждают до 0°, загружают соду п затем постепенно прибавляют под уровень жидкости диазосоединение. Массу размешивают при температуре 5—8° и при щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу до окончания сочетания (проба с резорцином на отсутствие диазосоединения). Краситель полностью выпадает в осадок. Его отфильтровывают и хромируют хромсалицилатом натрия в течение 6 час. Хромированный краситель выделяют из раствора высаливанием поваренной солью. [c.171]

Перед сочетанием избыточную кислотность снимают содой. СС-кислота применяется для сочетания В виде раствора калиево-натриевой соли, который получают размешиванием монока-лиевой соли с. водой с добавлением соды и едкого натра до щелочной реакции на лакмус. В раствор добавляют также небольшое количество Аш-кислоты с целью получения красителя с оттенком, близким оттенку типового образца. Приготовленный раствор СС-кислоты необходимо тотчас же применять для сочетания, так как СС-кислота в щелочной среде быстро окисляется. Перед сочетанием к раствору СС-кислоты добавляют соду и быстро спускают раствор в нейтрализованное диазосоединение. Массу размешивают в течение нескольких часов при температуре 6—8°, при ясно выраженной щелочной реакции а бриллиантовую желтую бумагу и при ясном избытке СС-кис-лоты, что определяют по наличию вишнево-красного окрашивания в вытеке высоленной пробы. По окончании сочетания краситель высаливают поваренной солью. Операцию высаливания необходимо производить очень быстро, так как иначе реакционная масса густеет, что может вызвать остановку и даже поломку мешалки. [c.208]

Выделение из раствора солянокислой соли красителя проводят в стальном аппарате 24 с якорной мешалкой и паро-водяной рубашкой, куда передавливают из монтежю 23 раствор сернокислой соли красителя и добавляют из монтежю 7 насыщенный раствор поваренной соли, количество которого определяют пробой в цеховой лаборатории—по удельному (Весу маточника от красителя. После добавления соли суспензию красителя охлаждают при размешивании и отделяют краситель отстаиванием. Собравшийся в верхнем слое маточник выдавливают в сборник 25, где оседает увлеченный с маточ>ником краситель. Осветленный маточник может быть использован для того, чтобы приготовить раствор поваренной соли для высаливания красителя. Маточник от красителя необходимо отделять возможно полнее, так как значительное содержание маточника в красителе снижает его качество. [c.279]

По окончании бисульфитирования массу разбавляют водой, размешивают некоторое время на холоду и передавливают в аппарат для растворения, где разбавляют водой и размешивают до полного растворения красно-желтых кристаллов бисульфи-тированного соединения ализаринхинолина. Полученный раствор фильтруют для отделения нерастворимых примесей через фильтрпресс. Фильтрат передают на монтежю в стальной футе-ро.ванный аппарат с деревянной лопастной мешалкой и из раствора высаливают ализариновый синий Бс, для чего медленно добавляют при размешивании рассчитанное количество насыщенного профильтрованного раствора поваренной соли. По достижении бесцветного вытека пробы массы на фильтровальной бумаге (полнота высаливания) ализариновый синий Бс отфильтровывают на фильтрпрессе через хлориновое полотно. Качество полученной пасты ализаринового синего Бс проверяют колористически и отправляют на сушку. [c.439]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология