Пропиленгликоль, проба

Как метод вычитания используется также экстракция. Так, эффективным методом идентификации спиртов является предварительная экстракция компонентов пробы, растворенной в четыреххлористом углероде, пропилен-гликолем. Пропиленгликоль хорошо экстрагирует спирт, но плохо альдегиды, кетоны, углеводороды и сложные эфиры, которые остаются в растворе четыреххлористого углерода. Кислоты, фенолы и амины, которые также хорошо растворяются в пропиленгликоле, могут быть удалены обработкой щелочью или кислотой. [c.40]

Пробу, содержащую 2—4 г 1,2-пропиленгликоля, растворяют в воде и разбавляют до объема 250 мл. Отбирают 5 мл этого раствора, разбавляют водой до объема 50 мл, вводят 0,5 г HIO4 и образовавшийся уксусный альдегид отгоняют со скоростью 3—5 мл/мин. В отгоне определяют уксусный альдегид, как указано выше. [c.278]

Анализ проб, содержащих 1,2-пропиленгликоль [16] [c.28]

Акрилонитрил можно также обнаружить с помощью следующей пробы. В пробирку помещают около 30 мг твердого или 1 каплю жидкого образца. Добавляют 2 мл 1 М раствора солянокислого гидроксиламина в пропилен-гликоле я мл н. раствора КОН в пропиленгликоле. Смесь кипятят 2 мин, охлаждают и добавляют к ней 0,5—1,0 мл 5%-ного раствора хлорного железа. Появление окраски от красной до фиолетовой указывает на положительный результат. Эта реакция не специфична и дает положительный результат с амидами, нитрилами, сложными эфирами, хлорангидридами и ангидридами кислот и имидами. [c.213]

Водную пробу, содержащую 5—20 мг каждого гликоля, 3 мл 0,5 н. йодной кислоты, 60 мл воды и несколько стеклянных шариков, подвергают перегонке из колбы Кьельдаля в большую пробирку с 75 мл воды, погруженную в баню со льдом. Перегонку прекращают, когда в колбе остается не больше 5 мл жидкости. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Непосредственно перед полярографическим измерением добавляют 25 мл 1 М раствора LiOH и 0,1 Л1 раствора Li l, после чего раствор разбавляют водой до 250 мл. Аликвотную часть переносят в измерительную ячейку и определяют отклонения гальванометра перед появлением волны формальдегида (—1,40 в), на вершине волны формальдегида (—1,61 в) и на вершине волны ацетальдегида (—1,89 в). Высоты волн формальдегида (разность между первым и вторым отсчетами) и ацетальдегида (разность между вторым и третьим отсчетами) сравнивают с высотами, полученными на стандартных растворах. По содержанию ацетальдегида определяют концентрацию пропиленгликоля. Количество этиленгликоля можно определить, вычитая формальдегид, полученный при окислении пропиленгликоля, из общего количества образовавшегося формальдегида. [c.377]

Выбор температуры колонки зависит от состава пробы. Если проба содержит этилен-, диэтилен- и триэтиленгликоль, предлагается температура 170 °С при наличии в пробе тетраэтиленгликоля — 200 °С. Для пропиленгликолей рекомендована температура 190 °С. Во всех трех случаях анализ возможен при программируемой температуре, скорость программирования в интервале 150—225 °С составляет 5,6 °С в мин. [c.346]

Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

Соединения типа аминов удаляются пропусканием пробы через колонку с цементом, на которую наносится 10% фосфорной кислоты. Амины и растворимые в воде кислородсодержащие соединения можно обнаружить и достоверно идентифицировать также в водной вытяжке пробы, отобранной на силикагель. Полученный экстракт затем анализируют на капиллярной колонке с пропиленгликолем. [c.106]

Для разделения смесей этиленгликоля и диэтиленгликоля используют щелочной раствор сульфата меди. С сульфатом меди реагирует только этиленгликоль, образуя комплекс, окрашенный в голубой цвет. По интенсивности окраски колориметрически определяют количество этиленгликоля . Другой компонент определяют по разности между суммарным содержанием обоих компонентов, определенным окислением перманганатом калия в щелочной среде, и содержанием этиленгликоля. Если анализируют смесь из диэтиленгликоля с этилен- и пропиленгликолями, то последние определяют окислением йодной кислотой, а диэтиленгликоль после отделения этилен- и пропиленгликолей определяют окислением бихроматом калия . Пропиленгликоль в присутствии больших количеств этиленгликоля можно количественно определить колориметрически . Пентаэритрит в смеси с глицерином сначала окисляют перманганатом калия в щелочной среде, определяя сумму этих спиртов. Затем в отдельной пробе определяют глицерин окислением йодной кислотой. По разности находят содержание пентаэритрита . В такой смеси пентаэритрит можно также определить весовым методом . [c.193]

Рис. хны 2. Кривая потребления кислорода при биологическом окислении пропиленгликоля (на респирометре АРК-1В) (концентрация ила 3,1 г/л, объем пробы 2 л, сила тока электролизера 3 А, одна порция кислорода 9 мг) [c.257]

В работе Персиваля и Стивенса [88] описан метод полуколи-чественного анализа полиэфирных смол. Пробы в этом методе растворяют в ацетоне или бензоле, что приводит к наложению линий анализируемого соединения и растворителя. Для приготовления полиэфирных смол использовали такие кислоты, как изо-фталевая, малеиновая, фумаровая, адипиновая, а также эмпол 1014. Из гликолей применяли этиленгликоль, пропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль и другие соединения, имеющиеся в продаже. В работе [88] описан анализ восемнадцати смол и приведены значения химических сдвигов для их компонентов. Количественные данные получали путем измерения площадей резонансных линий. [c.150]

В настоящей главе на ряде конкретных примеров показаны возможности данного метода и особенности его применения. В работе Саффиса и Дина [6] была предложена следующая методика для осуществления хромато-распределительного метода. Образец, содержащий 2 г анализируемой смеси или чистого вещества, растворяли в 25 мл четыреххлористого углерода. Раствор помещали в делительную воронку. Добавляли 25 мл пропиленгликоля и тщательно встряхивали. Затем из каждого слоя отбирали пробу на хроматографический анализ. Данные по фазовому распределению были представлены в виде процентного содержания каждого компонента в используемых фазах. Результаты исследования распределения в каждом из слоев представлены в табл. 18. Саффис и Дин рассматривали полученные ими результаты только как продолжение работ по методу вычитания хроматографических пиков, например, пики, вычитаемые в результате распределения более чем на 50%, предложено идентифицировать как спирты. Однако приведенные авторами количественные данные по распределению, конечно, свидетельствуют о более широких возможностях метода. [c.68]

При исследоватши углеводородов, как и более сложных смесей, пробы воздуха отбирают с помош,ью электроаспиратора в концентрационную трубку с силикагелем АСМ (фракция 0,1—0,3 мм) длиной 5 см и внутренним диаметром 3 мм. Отбор производят при комнатной температуре со скоростью 0,3—1 л/мин. Объем пробы воздуха должен составлять не более 20—30 л. Сконцентрированные на силикагель вещества вымывают 0,3 мл ацетона или хлороформа и 10—20 мкл полученного раствора анализируют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Разделение компонентов исследуемых воздушных смесей происходит на капиллярных колонках со скваланом или пропиленгликолем (длина колонки БО—70 или 120 см и внутренний диаметр 0,25 мм) при 100° С. [c.105]

Условия разделения иа последнем ионите колсшка 1,27 внутр. диам., 85 см элюент — вода, 1 мл/мин обнаружение — по показателю преломления температура 70 "С проба — 10 мл раствора смеси пропиленгликоля (20%) и трет-бутилового спирта (20%). Состав анализируемой пробы 1 — смесь компонентов, 2 — пропиленгликоль, 3 — трег-бу- [c.300]

Хроматографический метод может быть использован как для анализа водных растворов нормальных спиртов", этилен-и пропиленгликолей 2, так и для анализа пива (рис. 1), вин различных сортов , рома, коньяков, для определения концентраций этанола в вине . Анализ алкогольных напитков чаще всего проводится на хроматографах с пламенно-иониза-ционными детекторами. Большое внимание при этом уделяется процессу подготовки пробы здесь используют экстрагирование (рис. 2), разделение экстракта на более узкие фракции путем пропускания его через полупрепаративную хрома- [c.132]

Анализируют водный экстракт омыленного раствора на глицерин с помошью йодной кислоты, как описано в разделе 1I1-3-H (1). Если проба на глицерин отрицательна, к 5. ил неизвестного раствора добавляют примерно 5 мл раствора йодной кислоты. Через 1 мин анализируют на присутствие формальдегида, приливая 2 мл флороглюци-нового реактива. Моментальное появление красной окраски указывает на присутствие этилен- или пропнленгликоля. Для того чтобы установить, какой из гликолей присутствует, повторяют окисление раствора. Через 1 мин добавляют избыток 5%-пой щелочи, а затем раствор иода. Если анализируемый раствор содержит пропиленгликоль, немедленно выпадает осадок йодоформа, образующегося благодаря присутствию ацет-альдегида. [c.165]

В работе [44] описано определение в воздухе трех наиболее важных алкилполинитратов — динитрата этиленгликоля, динитрата 1,2-пропиленгликоля и тринитроглицерина. Работу проводили на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. Для разделения использовали стеклянную колонку длиной 25 см и внутренним диаметром 2 мм, наполненную силанизированным хромосорбом Р (80—120 меш) с 10% игепала Со-880. Температура колонки 120— 160 °С, скорость газа-носителя (азота) 133 мл/мин. Отбор пробы с помощью шприца не дал удовлетворительных результатов. Пробы объемом около 10 л пропускали через две соединенные последовательно микроловушки, каждая из которых содержала по Ш мл этилового спирта. Затем отбирали 5 мкл спирта из ловушки и анализировали на хроматографе продолжительность анализа 6 мин. Порог чувствительности в единицах массы, определенный по данным калибровки, оказался равным 5-10 " г для динитрата пропиленгликоля, 2-10 г для нитротолуола и динитрата этиленгликоля, и 2-10 8 г для тринитроглицерина. При проведении калибровки готовили стандартные растворы нитросоединений в этиловом спирте и затем анализировали их. При применении описанного метода концентрирования и при объеме пробы 5 мкл порог чувствительности составлял 0,02— 0,08 мг/м . Очевидно, что чувствительность определения нетрудно повысить еше в 10—100 раз. [c.120]

Условия разделения на последнем ионнте коловка 1.27 внутр. днам., 86 см элюент — вода. 1 мл/мин обнаружение — по показателю преломления температура 70 С проба— 10 мл раствора смесн пропиленгликоля (20%) и грег-бутилового спирта (20%Ь Состав анализируемой пробы / — смесь компонентов. 2 — пропиленгликоль 3 — грег-бу- [c.300]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология