Температура плавления, определени нагревательный столик

Для ускоренного определения температуры плавления пользуются нагревательным столиком (рис. 38), который состоит из корпуса 1 со съемной крышкой 2 и термокамеры 3. [c.56]

Более быстрым методом является установление идентичности методом смешанного плавления [метод описан п разделе 1,4 В (6) настоящей главы]. Вещества могут быть не идентичны, но изоморфны. В этом случае их природу можно установить по температуре плавления, определенной на нагревательном столике, а также по температурам плавления эвтектик, составленных с контрольными веществами в качестве контрольных веществ могут быть использованы ацетанилид, бензанилид и фенацетин [120]. [c.149]

Температуры плавления, определенные микрометодами, обычно значительно выше, чем полученные при использовании капиллярного метода с тем же термометром. Это различие объясняется тем, что в капилляре отсутствует равновесие между твердой и жидкой фазами при температуре, которую принимают в качестве температуры плавления, а на нагревательном столике почти выполняются условия равновесия. В последнем случае при скорости повышения температуры Г в 5—7 мин. можно наблюдать изменение внешнего вида отдельных агрегатов кристаллов перед плавлением благодаря возгонке и повторной кристаллизации в начале плавления острые края кристаллов начинают округляться, и по достижении температуры плавления агрегаты кристаллов сливаются в маленькие капли с включениями твердой фазы. При этих условиях система ближе к положению равновесия при температуре плавления, чем при капиллярном методе, где всегда [c.149]

Измерение и значение физических констант (температуры плавления, кипения, показателя преломления, удельного веса) обсуждалось в части I стр. 85 и сл.). При определении температуры плавления с использованием микроскопа с нагревательным столиком определяют также форму кристаллов, причем одновременно можно наблюдать возгонку, отщепление кристаллизационной воды и др. [c.567]

I В лабораторной практике давно заняли прочное место менее точные, но более простые и доступные способы определения температуры плавления органических соединений. С этой целью создано много приборов в ОСНОВНО.М двух типов нагревательные столики типа Кофлера, где вещество плавится в специальной камере [c.54]

Температурой плавления при использовании описанной методики считается температура в момент полного расплавления вещества (просветления расплава). Точность определения температуры плавления при этом составляет не более =Ь0,5°С. Если испытывают не совсем чистое вещество, указывается температурный интервал от момента появления первых капель жидкой фазы до образования прозрачного расплава. Определенная так температура плавления (температурный интервал) обычно примерно на 1 °С выше, чем установленная при помощи нагревательного столика (разд. А,3.1.2). [c.115]

Метод определение температуры плавления, микроскопические наблюдения на нагревательном столике. [c.623]

В настоящее время начинают входить в употребление приборы для определений температуры плавления на особом нагревательном столике под контролем микроскопа (метод Кофлера). С помощью такого прибора можно определять температуру плавления даже отдельных кристаллов (рис. 5). [c.23]

Для определения температуры плавления на пластинку наносят приблизительно 0,1 мг вещества, плотно прижимают к нему покровное стекло, помещают на нагревательный столик и покрывают сначала малой, а затем большой пластинкой из термостойкого стекла. Расположив пробу так, чтобы она была видна в поле зрения микроскопа, начинают нагревать столик. [c.30]

Рис. 186. Нагревательный столик микроскопа для наблюдения процесса плавления и определения температуры плавления.

Для определения температуры плавления и характерного поведения образца при нагревании на половину предметного стекла, смоченную каплей силиконового масла (например, Дау Корнинг 710), кладут несколько нитей образца, накрывают их покровным стеклом и весь препарат помещают на нагревательный столик микроскопа. Длина нитей обычно составляет 1— [c.273]

Температура плавления, определяемая широко распространенным капиллярным методом, соответствует не положению равновесия, а тому интервалу температур, при котором столбик кристаллов в капилляре стекает, переходя в жидкое состояние. Полученные значения с поправками носят название исправленные температуры плавления . Однако более правильным было бы называть их исправленными температурами плавления в капиллярах , так как оии отличаются, с одной стороны, от значений, получаемых при определении кривых температура—время, и, с другой стороны, от значений, определяемых при помощи микроскопа на нагревательном столике. Целесообразность такого обозначения разбирается в разделе 1,8. [c.118]

Применяя нагревательный столик, обычно можно получить больше данных, чем при капиллярном методе [109]. Рекомендуются два метода определения. При первом вещество нагревают от комнатной температуры со скоростью 5—10° в минуту и изучают внешний вид кристаллов при плавлении при этом устанавливают приблизительную область, в которой происходит разложение. После этого на столик вносят новый образец при температуре примерно на 10° ниже температур области разложения, определенной при первом опыте, и нагревают его возможно быстрее. Температуру отмечают после того, как в установленной области разложения появятся первые изменения кристаллов. Интервал между этой температурой и температурой, при которой полностью исчезают кристаллы, определяют как область разложения. Температуры разложения, определенные при помощи нагревательного столика, обычно выше, чем температуры, получаемые при капиллярном методе определения. [c.146]

Подобные явления легко наблюдать на нагревательном столике микроскопа для определения температуры плавления. Кроме того, наблюдаемая характерная перегруппировка кристаллов перед плавлением может также дать ценную информацию опытному работнику. Например, аскорбиновая кислота разлагается при 185—192 , однако ее можно идентифицировать по характерной перегруппировке кристаллов при температуре около 175°. Мак-Крон [26в] указал, что при выполнении программы научных исследований в области взрывчатых веществ аналитик легко запомнил основные особенности почти 50 взрывчатых веществ, детонаторов и их смесей. В результате любое вещество этой группы можно было точно идентифицировать в течение нескольких минут, включая подготовку образца. [c.354]

В тех случаях, когда в распоряжении имеется маленькое количество вещества, определение температуры плавления производят с помощью микроскопа. Для этой цели на предметный столик микроскопа помещают специальные нагревательные устройства. Термометр такой установки предварительно проверяют по нескольким веществам, температуры плавления которых близки к опре-деляемой з- 8. [c.61]

В статье Боннера [48] даны рабочие чертежи нагревательного столика для предметных стекол размером 25 X 75 мм. Этот столик дает возможность перемещать препараты и сменять их, не охлаждая самого столика. Была предложена также новая конструкция нагревательного столика [49]. Этот новый столик состоит из нагреваемого электричеством медного или латунного блока, окруженного водяной рубашкой, по которой циркулирует вода с температурой 25°. Обычно образец помещается между двумя покровными стеклами размером 8X8 мм. Температура образца измеряется термопарой, сделанной из покрытой стеклом железной проволоки и константановой проволоки толщиной 0,25 мм. Горячий спай служит в качестве скрепки, которая удерживает покровные стекла на месте. Для того чтобы избежать ошибок, связанных с потерей тепла вследствие теплопроводности проволоки термопары, последние обернуты вокруг блока и располагаются в специальной канавке, проточенной в блоке. Холодный спай термопары помещают или в ледяную баню, или в воду с постоянной температурой 25°, которая циркулирует в системе. На верхней поверхности блока имеется канавка, вырезанная по диаметру отверстия, через которое рассматривают образец. В эту канавку вкладываются капилляры для определения точки плавления. Подобные капилляры применяются для определения точек плавления тех веществ, которые имеют тенденцию возгоняться за пределы поля зрения микроскопа. Наличие водяной рубашки у нагревательного элемента столика дает троякого рода преимущества [c.230]

Хотя микроскоп с нагревательным столиком непригоден для определения резких (т. е. определяемых с точностью до 0,1°С) температур плавления органических соединений, этот метод все же имеет преимущество перед капиллярной техникой. [c.87]

Для определения температуры плавления ишроко применяются приборы, состоящие из нагревательного столика, калиброванного термометра и оптической системы, предназначенной для наблюдения за превращением вещества в процессе нагревания. Температура плавлення, определенная на этом приборе, в отличие от температуры плавления, определенной на приборе, изображенном на рис. 68, не нуждается в корректировке. [c.73]

Микроскоп Thermopar (Австрия) с нагревательным и холодильным микроскопом Кофлера предназначен для определения температуры плавления, идентификации фаз, термоанализа органических веществ в интервале температур рт —50 до -)-350°С при минимальном количестве вещества до 1 мг. Нагревательный столик позволяет при минимальном количестве вещества определять [c.128]

Определение температуры плавления с помощью нагревательного столика типа БОЭТИуС...........137 [c.5]

Предецки и Карр [ 188] описали метод, позволяющий проводить исследования со. скоростью нагревания до 1500 град/мин. Этот метод заключается в помещении держателя небольшого образца, изготовленного из материала с высокой теплопроводностью, на предварительно нагретый до определенной температуры нагревательный столик и в наблюдении за плавлением по изменению двойного лучепреломления. Хагер [78, 79] разработал тонкофольговый кaлopимetp, на котором можно проводить исследования со сжоростью нагревания до 36 000 град/мин. [c.200]

Точки плавления, определенные с помощью капилляра и блока Макена, не всегда совпадают. Последний метод дает температуру мгновенного разложения, в то время как в методе капилляра получают точку плавления смеси исходного вещества и продуктов его разложения. Промышленностью выпускаются более усовершенствованные приборы для определения точки плавления [67, 135], например прибор, сконструированный Фишер-Джон-сом, Деннисом и Шелтоном, а также нагревательные столики для микроскопов, которые позволяют определять точки плавления микрообразцов. Автоматические приборы для определения точки плавления, особенно удобные для высокомолекулярных веществ, разработаны Юберрейтером и Ортманом 1155]. [c.23]

Самый простой блок нагревательный столик) применяют для определения температуры плавления вещества в интервале 30 -200 °С. Электронафевателем служит медное кольцо 6 (рис. [c.573]

Для определения температуры плавления еди,ничных кристаллов пользуются прибором Кофлера, представляющим собой блок с электрообогревом, который помещен на столике микроскопа (рис. 27). На чистое специальное предметное стекло, закрепленное в подвижном держателе и установленное над ценпральным отверстием блока с электрообогревом, помещают один кристалл. Поверх кристалла кладут покровное стекло и став ят на вместо стеклянный мостик и круглую стеклянную крышку нагревательного блока. Включают лампу и нагреватель, фокусируют микроскоп на кристалле и регулируют реостат так, чтобы близ температуры плав.ления вещества температура поднималась не более чем на 1—2° в минуту. Наблюдают за температурой плавления. Специальный термометр гго-казы вает Исправленную температуру. [c.485]

Большинство методов определения температур плавления является микрометодами, так как количество вещества при определении меняется в пределах от 1 удо нескольких миллиграммов. Только процессы, в результате которых получают кривые нагревания и охлаждения, могут быть отнесены к макрометодам [1—5]. Эти методы рассмотрены Скау и Уэйкхэмом в томе I настоящей серии [6, 7]. Микрооперации классифицируются по аппаратуре, служащей для определения а) капиллярный метод, б) определение в блоках и в) определение на нагревательном столике под микроскопом [8]. [c.118]

При определении температуры плавления двойных смесей на нагревательном столике небольшие количества кристаллов обоих веществ размельчают и смешивают на часовом стекле. Образец помещают на нагревательный столик и температуру повьш1ают со скоростью 3 " в минуту. При идентичности образцов поведение кристаллов перед плавлением и температура плавления одинаковы. В случае неидентичности один образец расплавится в первую очередь, а второй будет плавиться постепенно или растворяться в расплаве первого вещества. Температуру понижают и процесс застывания изучают так, как было описано в разделе о смешанном плавлении. [c.149]

Большинство данных по температурам плавления, приведенных в литературе, получено капиллярным методом. Во избежание ошибок следует ввести единую систему обозначений. Основными понятиями являются следующие температура плавления по капиллярному методу без поправок (т. пл. кап. без попр.), температура плавления по капиллярному методу с поправками (т. пл. кап. с попр.), температура плавления по методу нагревательного столика с поправками (т. пл. нагр. стол, с попр.) и температура плавления по микрометоду с поправками (т. пл. микро с попр.). В последнем случае имеются в виду определения на нагревательном столике под микроскопом. В сообщениях о температурах плавления новых соединений следует указывать тип прибора, а в случае пользования капиллярным методом—был ли капилляр закрытым, открьпым или эвакуированным. [c.149]

На предметное стекло помещают квадратное покровное стекло. Небольшое количество первого вещества А помещают у левого ребра покровного стекла (рис. 49). Это вещество расплавляют, и оно затекает под покровное стекло Рис. 49. Контактный пре- примерно ДО середины, после чего ему парат по Кофлеру. дают затвердеть. Второе вещество В помещается у верхнего ребра покровного стекла. Второе вещество также расплавляют, и оно затекает под вторую половину покровного стекла С. Расплавленное второе вещество частично растворяет твердое вещество А в зоне контакта, вследствие чего в зависимости от свойств системы образуются эвтектики, молекулярные соединения и смешанные кристаллы. Точки плавления и точки перехода различных фаз определяют при помощи микроскопа с нагревательным столиком. Очень удобно термотропные явления наблюдать между скрещенными НИКОЛЯМИ в поляризованном свете, когда жидкая эвтектическая зона видна как темная полоса между двумя яркими (двупре-ломляющими) твердыми зонами. Если образуется молекулярное соединение, то может появиться до пяти отдельных полос вещество А, эвтектика А и молекулярного соединения АВ] молекулярное соединение АВ эвтектика АВ и вещества В вещество В. В первом томе своей книги Кофлер приводит многочисленные примеры всевозможных случаев гораздо больше таких примеров указано в таблицах второго тома. Мак-Кроун с сотрудниками [65] разработали новую микроскопическую методику определения органических соединений, основанную на том явлении, что скорость кристаллизации вещества из расплава при заданной температуре зависит от чистоты этого вещества. Они применяли эту методику, для определения примеси 2,2-(5 мс-/г-хлорфенил-1,1,1-трихлорэтана (лг,п -ДДТ) в техническом ДДТ, сравнивая скорость кристаллизации расплавленных исследуемых препаратов со скоростью кристаллизации смесей л,/т -ДДТ и о,п -ДДТ известного состава. [c.240]

После того как был разработан нагревательный столик Коф-лера для микроскопа, стала доступна новая методика испытаний, названная термомикрометодом . С ее помощью можно не только проводить определение физических констант (температуры плавления, молекулярной массы, показателя преломления и т. д.), но и делать некоторые выводы на основании поведения кристаллов органических веществ при нагревании до температуры плавления, что также упрощает идентификацию. Для этих целей требуется всего несколько микрограммов образца. [c.25]

Микросублимация, проводимая на нагревательном столике микроскопа, является не только важным этапом в предварительном исследовании. Она позволяет также очистить и разделить микрограммовые количества вещества. Образующиеся кристаллы являются очень чистыми, и их количества достаточны для определения температуры плавления или для проведения некоторых микроаналитических реакций. Сублимацию можно использовать для разделения смесей веществ в тех случаях, когда они сильно различаются по температуре сублимации или же один из компонентов вообще не сублимируется. [c.28]

Другим способом разделения небольших образцов является так называемая абсорбция, которая проводится следуюн1,им образом. Сначала определяют начальную (эвтектическую) температуру плавления образца. Затем на предметное стекло микроскопа с нагревательным столиком помещают кружок из плотной фильтровальной бумаги, па который наносят тонкий слой очищаемого образца, и сверху прижимают другим предметным стеклом. Образец, зажатый между предметными стеклами, помещают на столик микроскопа и нагревают до определенной заранее эвтектической температуры. При этом эвтектический расплав впитывается фильтровальной бумагой, в результате чего на ней появляется прозрачное пятно, а кристаллы нераспла-вившегося вещества с более высокой температурой плавления, чем температура эвтектики, прилипают к верхней стеклянной пластинке, которую удаляют со столика. Затем фильтровальную бумагу заменяют на новую, температуру поднимают на несколько градусов и операцию повторяют. Последовательно выполняя эти операции четыре или пять раз, получают достаточное количество довольно чистого вещества, с которым проводят пробы на идентификацию (определяют температуру плавления, показатель преломления и т. д.). Весь процесс разделения занимает 10—15 мин. [c.30]