Сульфомасса анализ

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в масляную баню, находящуюся на электроплитке. Загружают 250 мл 20 %-ного олеума. При перемешивании вносят в течение 1,5 ч небольшими порциями 19,5 г фталоцианина меди (см. синтез 10.1) так, чтобы температура реакционной массы была в пределах 20—30°С. По окончании выдерживают 1 ч при этой температуре, затем в течение 1,5 ч поднимают температуру до 98—100°С. Выдерживают 30 мин, отбирают пробу на конец сульфирования. Для этого 1 каплю сульфомассы растворяют в 5 мл 1 %-ного раствора NaOH. Если наступает быстрое растворение, сульфирование считают законченным. При положительном анализе горячую реакционную массу выливают в закрепленный в кольце термостойкий стакан на 2 Л с мешалкой, содержа- [c.330]

Результаты анализов сульфомассы, полученной при режимах, соответствующих названным условиям по рис. 2, приведены в виде зависимости содержания а-СКК и общей глубины сульфирования от мольного соотношения реагентов (рис. 3). [c.230]

Рассматривая "закономерности в распределениях температур и результаты анализа сульфомасс, можно указать на следующее [c.230]

Анализ. Для анализа сульфомассы и готовых продуктов разработаны соответствующие методики, которые опубликованы ранее (6, 7). [c.248]

Результаты анализа сульфомассы [c.114]

Общие методы анализа сульфомассы. Определение степени сульфирования [c.118]

Методы анализа отдельных сульфомасс [c.121]

В нитраторе 8 (чугунном аппарате с мешалкой и рубашкой для охлаждения) сульфомассу охлаждают до 40° С и постепенно, не прекращая охлаждения, прибавляют из мерника 9 меланж. Затем дают выдержку и отбирают пробу для определения полноты нитрования. При положительном результате анализа реакционную массу передают на денитрацию. [c.184]

Современные методы качественного и количественного определения сульфокислот резко отличаются от еще недавно общепринятых. Повсеместное распространение получили различные физикохимические методы. Использование их значительно упростило качественный и количественный анализ сульфомасс и позволило в ряде случаев уточнить ранее имевшиеся данные. [c.1749]

Полярографический анализ сульфомасс, полученных обработкой дифенилсульфона, его моно- и дисульфокислот серной кислотой. Для более точного определения количества образующихся сульфокислот дифенилсульфона проведен ряд опытов сульфирования, аналогичных описанным выше, в которых сульфомассу анализируют полярографическим методом. [c.31]

При сульфировании высокомолекулярных жирных кислот раз, шчными сульфирующими агентами получают соответствующие а-сульфокарбоновыс кислоты (а-СКК), соли и некоторые другие, производные которых находят широкое применение в качестве поверхностно-активных веществ различного назначения [Г]. Получающаяся при сульфировании жирных кислот сульфомасса содержит, помимо целевого продукта, непрореагировавшие жирные кислоты, избыток сульфирующего агента и некоторое количество продуктов реакции пеизвестного строения, имеющих темный цвет и сильнокислый характер [2]. Для контроля производства важно знать как глубину превращения жирных кислот в а-сульфокарбоновые, так и количество непросульфированных жирных кислот. Определение этих компонентов в производственном продукте (сульфомассе) часто затрудняется, вследствие присутствия серной кислоты и продуктов осмоления. Известный фотометрический метод определения а-СКК, основанный на малой растворимости их медных солей, весьма длителен, к тому же адсорбция темных примесей солями меди снижает точность анализа [3]. Весовой метод определения а-сульфокарбоновых и жирных кислот, основанный на слабой растворимости мононатриевых солей а-СКК в воде, также длителен и трудоемок [4]. Применение метода высокочастотного титрования к производственному продукту осложняется присутствием кислых темноокрашенных продуктов осмоления [5]. Метод потенциометрического титрования, основанный на способности а-СКК легко замыкать шестичленный цикл с ионами щелочноземельных металлов, пригоден для контрольного анализа реакционной массы и для выделения чистых солей а-СКК, однако, для поточного анализа ои слишком длителен [6, 7]. [c.111]

Навеска сульфомассы для анализа [c.32]

При анализе сульфомасс навеску 10— 20 г обрабатывают горячей водой 5—6-кратной декантацией, отделяя от непрореагировавшего антрахинона, и доводят объем до 1000 или 2000 мл. [c.182]

Сульфомассу сушили в сушильном шкафу при 100° С в течение 48 ч и подвергали анализу. [c.104]

Методы анализа сульфомасс [c.103]

Контроль процесса сульфироваиня осуществляют наблюдением за температурой сульфирования и анализом сульфомассы на кчслотность. которая после выдержки должна быть не ннже 64% по НгЗО . [c.196]

Круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, обратным воздушным холодильником и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 15 г 4-нитрохлорбензола (I) (см. синтез 1.2), нагревают до 50 °С и при хорошем перемешивании добавляют постепенно 30 мл 18,4 %-ного олеума с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 60 °С. Затем повышают температуру до 100—110°С и перемешивают 1—2 ч. Реакция считается законченной, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде. При положительном анализе сульфомассу выливают при перемешивании в смесь 40 г льда и 45 мл холодной воды, помещенную в стакан, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой. Через 10—15 мин размешивания добавляют 30 г мелкокристаллического НаС1, продолжают перемешивание 30—40 мин и оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 80 °С. [c.176]

Однако при анализе производственных продуктов определения а-сульфокарбоновых кислот мешают примеси других Сульфопроизвод-ных, которые титруются вместе с сульфогруппой сульфокарбоновых кислот и результаты определения могут быть завышенными, если проводить определение количества" сульфогрупп. Поэтому по пол ченной кривой титрования определяют лишь содержание серной кислоты. Для пределепия а-сульфокарбоновых и жирных кислот предполагается проводить титрование второй аликвотной части в присутствии соли бария. При эт м в результате взаимодействия кислых солей а-сульфокарбоновых кислот с ионом бария образуются средние бариевые соли и выделяется эквивалентное количество соляной кислоты (4). Это титрование проводят аналогично, первому, до появления двух скачков потенциалов, после чего прибавляют избыток водного раствора хлористого бария, и продолжают титрование до появления нового скачка потенциала. По полученным кривым рассчитывают содержание основных компонентов- Результаты анализа искусственных смесей и сульфомасс, полученных на опытной установке, представлены в табл. 2 и 3. [c.272]

Анализ продуктов с у л ь ф и р о в а п и я. Количество сульфокислот и сульфосолей определялось по -ГОСТ 463-53. Пенистость определялась по методу Тютюнпкова [4]. Количество непрореагировавшей фракции сдюлы определялось следующим образом. Сульфомасса разбавлялась льдом (1 вег. часть льда па 1 вес. часть исходной смолы) при энергичном перемешивании. После двухчасового отстаивания нижний слои отработанной кислоты сливался. Оставшийся продукт разбавлялся 1,5 вес. частями воды на 1 вес. часть анализируемой сульфомассы и после перемешивания отстаивался в течение 12 часов. Верхний слой отделялся, нейтрализовался, промывался водой, сушился и отгонялся до 335° С (для фракции 200—300° С). [c.178]

Нитрование 1,5-н афталиндисул ьфокисло-т ы. Сульфомассу охлаждают, постепенно прибавляют из мерника нитрующую смесь (с небольшим избытком от теоретического количества) и размешивают до окончания нитрования, которое определяют химическим анализом. [c.484]

Автоматизация контроля процессов нейтрализации и подкисления. Острая необходимость автоматизации анализа конечного продукта впервые возникла при освоении процесса непрерывной нейтрализации сульфомассы сульфитом натрия в производстве фенола (стр. 55). Без непрерывного аналитического контроля pH готовой сульфосоли невозможно было отрегулировать потоки реагентов, что нриводило к больщим потерям сернистого ангидрида, прониканию его в воздух рабочего помещения и к необходимости исправления качества соли периодическим способом. Такая же проблема возникла при переводе на непрерывный способ стадии подкисления (разложения) фенолята сернистым газом, а также в производстве 2-нафтола на стадиях нейтрализации сульфомассы и подкисления нафтолята. Контроль всех этих операций заключается в определении pH конечного раствора. При непрерывном процессе нейтрализации бензолсульфокислоты pH нейтрализованного раствора, выходящего из колонны, равно 3,0 и при возмущениях в системе может колебаться в пределах 1,3—5,1. При непрерывном разложении раствора фенолята конечная смесь содержит эмульсию фенола в растворе сульфита с примесью 1% бисульфита. Для этой эмульсии pH = 6,5—7 и мало зависит от колебаний концентрации фенола и сульфита. В периодическом процессе разложения начальная величина pH раствора составляет 12—12,5. В производстве 2-нафтола нейтрализация 2-сульфокиСлоты нафталина сульфитом натрия заканчивается при pH, равном 1,8, а сернистый газ превращается в КаНЗОз при pH, равном 4,6. При непрерывной нейтрализации pH конечного раствора колеблется в пределах 2—5. Выделение 2-нафтола при подкислении раствора нафтолята сернистым газом заканчивается при рН = 7-9. Необходимая точность измерения во всех случаях не превышает 0,3—0,5 единицы pH. [c.212]

Характеристика работ. Ведение технологического процесса сульфирования твердых и жидких продуктов серной кислотой, олеумом, серным ангидридом в строго узких температурных пределах. Подготовка сырья и серной кислоты, загрузка их в реактор, перемешивание сульфомассы, регулирование температуры. Отбор проб для контроля производства, выгрузка готового продукта и передача его на последующие операции или на склад. Удаление промывных вод и отработанных кислот. Контроль и регулирование процесса по показаниям конт-)ольно-измерительных приборов и результатам анализов. 1уск и остановка оборудования. Обслуживание реакторов (сульфураторов), дозирующих устройств, насосов, коммуникаций и другого оборудования. Подготовка оборудования к ремонту, прием из ремонта. Учет расхода сырья, материалов и продукции. Ведение записей в производственном журнале Руководство аппаратчиками низшей квалификации при их наличии. [c.113]

В диоксан-водной среде были оттитрованы раствором гидроокиси калия (0,2 N) или дифенилгуанидина (0,2 N) в изопропано-ле смеси серной кислоты с хлорной, соляной, азотной, фосфорной, кремнефтористоводородной и нитробензолсульфаповой кислотами с соотношениями 1 1 1 2 2 1. Последняя смесь имеет практическое значение, так как сульфомассы при сульфировании нитробензола в процессе получения п-аминосалицилата натрия содержат 0—100 г/л нитробензолсульфоновой кислоты и около 400 г/л серной. Титрованием 0,2 Ж раствором дифенилгуанидина в изопро-паноле удовлетворительно определяется смесь серной и метакри-ловой кислот с соотношением 1 1 (при контроле производства полимеров на основе метилметакрилата) этот метод был видоизменен для анализа полиэфирных лаков и пленок [101]. [c.167]

Рассмотрение результатов опытов, проведенных для определения температуры образования ж-дисульфокислоты бензола, показало, что количества дисульфокислот бензола, вычисленные на основании различных методов анализа, значительно отличаются друг от друга (см. табл. 2, стр. 26). Такие противоречивые данные можно объяснить только неверными представлениями о характере протекающей реакции. И действительно, исследование реакции сульфирования бензола до ж-дисульфокислоты показало, что яараллельно с образованием сульфокислот бензола получаются сульфокислоты дифенилсульфона. 3,3 -Ди-сульфокислота дифенилсульфона выделена из сульфомассы и идентифицирована в виде сульфохлорида с температурой плавления 180,6°. [c.14]

Установление реакции образования сульфокислот дифенилсульфона при сульфировании бензола и моносульфокислоты бензола олеумом, определение количества сульфокислот дифенилсульфона в сульфомассах, а также последующее изучение реакции сульфирования бензола стало возможным благодаря разработке новых методов анализа сульфокислот сульфонов. [c.15]

Анализ сульфомассы производят следующим образом. Навеску порядка 0,25— 0,5 г, в зависимости от предполагаемого содержания сульфокислот сульфонов, растворяют в небольшом количестве воды и нейтрализуют Ы(С2Н5)4 ОН до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. Далее добавляют в качестве фона N( 245)4 с таким расчетом, чтобы конечная концентрация его была 0,05 М, и раствор доводят до определенного объема. После этого раствор полярографируют и по калибровочной кривой вычисляют концентрацию содержащихся в сульфомассе сульфоиислот дифенилсульфона. [c.25]

Установлен факт восстановления на ртутном капельном электроде дифенилсульфона и его сульфоиислот и разработан метод анализа для определения сульфокислот дифенилсульфона в сульфомассах бензола. [c.44]

После окончания реакции сульфомасса охлаждается до температуры 75—80° и к ней добавляется дистиллированная вода до получения раствора уд. веса 1,3—1,4 для предупреждения затвердевания массы при дальнейшем охлаждении. Полученная таким образом парафенолсульфоновая кислота содержит избыток непрореагировавшей серной кислоты. Для ее удаления к разбавленному вдвое раствору сульфированной массы добавляется углекислый кальций (мел) в порошке из расчета 1,03 кг на 1 кг избыточной серной кислоты, количество которой в растворе определяется химическим анализом. После отстаивания в течение суток раствор освобождается от осадка декантацией и анализируется на содержание парафенолсульфоновой кислоты. Вес 1 г-экв фенолсульфоновой кислоты равен 174,12 г. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология