Величина и зернение носителя

При выборе сорбентов-носителей на практике исходят из свойств разделяемых веществ. Вначале рассматривают растворимость хроматографируемых веществ, т. е. устанавливают, обладают ли они гидрофильными или гидрофобными свойствами. После этого определяют, какими свойствами — основными или кислотными — обладают вещества, не содержат ли они амфотерный ион. Затем проверяют, может ли соединение химически реагировать с сорбентом или растворителем и возможны ли химические изменения веществ под действием сорбента-носителя. Активность сорбента зависит от величины поверхности частиц, т. е. зернения. В тонкослойной хроматографии следует учитывать и влияние на разделение связующего материала. [c.90]

Задача твердого носителя состоит в локализации жидкой фазы на значительной и достаточно доступной поверхности. Поэтому в качестве материала для твердых носителей предпочтительно применять вещества с развитой макропористостью и достаточно малой микропористостью. Последнее необходимо для того, чтобы исключить адсорбцию анализируемых соединений поверхностью твердого носителя. Кроме этого, носитель не должен обладать каталитической активностью. Нецелесообразно также применение гидрофильных материалов, так как на них трудно получить воспроизводимые результаты. Что касается величины зернения носителя, то здесь предъявляются те же требования, что и в газо-адсорбционной хроматографии, т. е. размеры зерен должны обеспечить достаточно развитую поверхность, хороший доступ газа-носителя и минимальное сопротивление его потоку. [c.217]

На ширину полосы оказывает влияние степень зернения адсорбента. Эта зависимость не одинакова при различных скоростях газа-носителя, так как она связана с диффузией. При малых скоростях, при которых имеет место молекулярная диффузия, ширина полосы практически не зависит от величины зернения. При достижении области вихревой диффузии ц пропорционально корню квадратному из диаметра зерна, в области внешней диффузии — корню квадратному из куба диаметра, а в области внутренней диффузии — первой степени диаметра. Большое значение имеет равномерность зернения. [c.148]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм. Температура колонки комнатная. Адсорбент — молекулярные сита NaX или СаА, зернение 0,5—0,25 мм. Детектор (катарометр). Токовая нагрузка, подаваемая на плечи измерительного моста катарометра, 120 ма чувствительность (по величине сигнала, подаваемого на потенциометр) 10 т. Самописец ЭПП-09, Газ-носитель — гелий, 100—120 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 2400 и 240 мм/ч. Дозирование атмосферного воздуха в колонку — медицинским шприцем или краном дозатора объем дозы [c.102]

Область II. При средних скоростях преобладающую роль в размывании играет вихревая диффузия Я имеет наименьшее значение и практически не зависит от скорости потока газа-носителя. Эта область скоростей, характеризующаяся константой А, наиболее благоприятна для разделения, поскольку достигается максимальная эффективность колонки, а возможные колебания скорости потока не ухудшают разделения. Так как в константу А входят факторы, определяющие размер зерен, т. е. величины X и й, то для уменьшения А и соответствующего уменьшения Я более выгодно работать с носителем равномерного и малого зернения. [c.112]

Увеличение эффективности при уменьшении размера зерен можно объяснить тем, что в случае грубого зернения увеличиваются размеры пустых полостей. Вследствие этого увеличивается неравномерность потока газа-носителя по сечению и путь внешней диффузии. Однако сильное уменьшение размеров частиц приводит к существенному увеличению гидравлического сопротивления. Согласно Кейлемансу14, коэффициент проницаемости пр из уравнения (11,23) пропорционален квадрату диаметра частиц. Джонс79 установил зависимость между временем удерживания и диаметром зерен сорбента и показал, что между этими величинами существует обратная пропорциональность. [c.112]

Достаточно проанализировать, даже весьма приближенно, возможные величины О и Е, чтобы сделать вывод в зависимости от используемой системы адсорбент — адсорбтив и условий эксперимента может быть получен любой из рассмотренных выше случаев. Информация, необходимая для анализа характера переноса вещества в адсорбентах с бидисперсной пористой структурой, как это следует из проведенного выше рассмотрения, может быть получена при изучении скорости адсорбции на гранулах различного зернения, либо с применением гранул различной формы, а также при изменении условий эксперимента (давление, концентрация, наличие или отсутствие инертного газа-носителя, изменение температуры). [c.288]

Жидкая фаза — сложный эфир меллитовой кислоты. Детектор с р-излучением. Набивка колонки 40 частей жидкой фазы на 100 частей стерхамола зернением 40—100 меш. Длина колонки 180 См- Температура колонки 118. Газ-носитель азот, 2,6 л час. Величина пробы [c.124]

Найденные значения логарифмов коэффициентов активности подчиняются линейной зависимости от обратной температуры (рис. 8). В случае этриола-сырца активность этилацетата мало меняется с температурой. Коэффициенты активности определяли на колонках разной длины (1, 2 и 3 ж) и диаметра (6 и 4 мм) с разным зернением твердого носителя, а также для носителя, пропитанного разным количеством этриола 10, 15, 20 и 25% от веса твердого носителя. Величины коэффициентов активности были постоянны при изменении указанных выше параметров и только при содержа- [c.238]

На эффективность хроматографического разделения оказывают влияние различные факторы (диаметр и длина колонки, природа и количество неподвижной фазы, упаковка, зернение и структура сорбентов, скорость и природа газа-носителя, величина пробы, методы введения ее и т. п.). [c.15]

Заполнение трубки пористым материалом является важной операцией при подготовке колонки к работе. Применяющиеся в хроматографии пористые материалы представляют собой чаще всего порошкообразные вещества различной дисперсности или же волокнистые вещества (целлюлоза, вата и др.). От величины зерен или волокон адсорбента или носителя и плотности его упаковки зависит скорость фильтрации жидкости через колонку. При высокой дисперсности материала фильтрация будет происходить очень медленно, вследствие чего на проведение опыта будет затрачено много времени. С другой стороны, уменьшение степени дисперсности приводит к ряду нежелательных явлений, как, например, неравномерность фильтрации, образование затеков, уменьшение рабочей поверхности материала и др. В этом случае также начинает играть существенную роль и скорость поглощения вещества. Поэтому очень важно для данного пористого материала найти оптимальные значения степени зернения, высоты слоя в колонке и насыпной плотности, при [c.22]

Большое значение имеет зернение носителя. Чем меньше величина зерна носителя, тем полнее происходит его взаимодействие с компонентами хроматографируемого раствора, тем меньше размывание зон в хроматограмме. Поэтому при хроматографических опытах желательно работать с возможно более высокодисперсными веществами. Ограничение с этой стороны заключается в медленности лротекания раствора через высокодисперсный носитель. Экспериментально установлено, что лучшие результаты по разделению неорганических ионов получаются на носителях с величиной зерна 0,1—0,02 мм. [c.259]

К первой группе относятся а) природа сорбента и растворителя неподвижной фазы б) температура в) длина колонки г) сеченио колонки д) форма колонки е) величина зернения сорбента и толщина пленки ж) характер набивки. Ко второй а) природа газа-носителя б) скорость в) давление. К третьей а) количество нанесенного вещества б) способ нанесения пробы в) чувствительность детектора г) инерционность д) стабильность детектора. [c.57]

В осадочной хроматографии, так же как и в других видах хроматографического анализа, исключительно большое значение имеет зернение носителя. Чем меньше величина зерна носителя, тем полнее происходит взаимодействие осадителя с компонентами хроматографируемого раствора, тем меньше размывание зон в хроматограмме. Поэтому при хроматографических опытах желательно работать с возможно более мелкодисперсными веществами. Ограничение с этой стороны заключается в медленности протекания раствора через мелкодисперсный носитель. Экспериментально установлено, что лучшие результаты по разделению неорганических ионов методом осадочной хроматографии получаются на носителях с величиной зерна 0,1—0,02 жж [10, 12]. [c.9]

В значительной мере качество разделения веществ зависит от равномерности набивки колонки, которая определяется размером зерен сорбента. Оптимальная величина зернения твердых носителей 50—110 меш. (W. J. Baker и др., 1961). Указанным требованиям соответствуют твердые носители — хромосорбы W и G, анак-ром ABS 80—100 меш., которые обычно применяют при определении пестицидов (К. Ф. Новикова и др., 1972 К. И. Сакодынский, 1972 Т. М. Снитковская и др., 1972 Г. А. Таланов, 1972 В. Д. Чмиль, Р. Д. Васягина, 1972). [c.232]

В настоящей работе описан анализ обычно встречающихся сигнальных газов методом газовой хроматографии. Для анализа был применен газовый хроматограф модели 154В фирмы Перкин-Элмер . В качестве насадки использовали огнеупорный кирпич С-22 зернением 20—30 меш, пропитанный динонилфталатом (стационарная жидкость—носитель 2 5 по весу). Величины времени удерживания измеряли при температуре колонки 50°. Газом-носителем служил гелий, скорость потока которого составляла 92 мл1мин. Это соответствовало перепаду давления 0,6 кг см для колонки длиной 1,7 м. При такой длине ее обеспечивается требуемое разделение (при увеличении длины колонки разделение улучшается). Размер пробы—0,01 мл. [c.178]

Верзел [13] показал, что при использовании длинных и узких колонок и проб препаративного размера изменения типа газа-но-сителя, типа и количества жидкой фазы, а также размера частиц насадки вызывают небольшие изменения в эффективности. Поэтому с точки зрения материальных затрат в таких колонках выгодно использовать дешевые газ-носитель и материал насадки и небольшие количества жидкой фазы. Насадка крупного зернения не только дешевле, но и позволяет использовать меньший перепад давлений на колонке. То, что узкие колонки требуют меньших по абсолютной величине скоростей газового потока, позволяет несколько увеличить как эффективность колонки, так и эффективность улавливания разделенных компонентов. Малая скорость газового потока облегчает конденсацию разделенных веществ и уменьшает потери, связанные с увлечением их потоком газа-носи-теля и выдуванием из охлаждаемой ловушки. Важность программирования температуры колонки в аналитической хроматографии уже была показана так же важно оно и в препаративной хроматографии. Программирование температуры увеличивает емкость колонки, уменьшает продолжительность разделения и часто позволяет увеличить величину коэффициента селективности. Программирование температуры и равномерный профиль скоростей газового потока в длинных и узких колонках обеспечить нетрудно. Узкая колонка прогревается быстро и равномерно. Это значительно улучшает воспроизводимость основных параметров разделения при повторении циклов. [c.101]

Рис. 44. Зависимость Н от и для кислорода (1), азота (2) и метана (3) на различных цеолитах при 22°С (газ-носитель — водород дозировка пробы проводилась газовым краном, величина пробы 2 мл) а — СаА ВНИИНП сферического зернения б — СаА ВНИИНП в — 5А Линде г - СаХ ВНИИНП Э — 13Х Линде

Разница в эффективности разделения для этих неподвижных фаз (случаи 1 и 4) оказалась существенной. В соответствии с выводами некоторая разница наблюдалась и для фаз во 2 и 3 случаях. Испытание показало, что для получения практически полного разделения в приемлемое время анализа процесс разделения компонентов смеси НАКа целесообразно вести при следующих условиях длина колонны 3,5 м ток накала на детекторе 300 ма, насадка — кирпич зернением 0,5 мм, представляющая собой смесь равного веса фракций с раздельно нанесенными неподвижными фазами рр -ди-этилдициансульфидом и рр -оксипропионитрилом температура 70—80° С скорость потока газа-носителя 100— 125 см 1мин, величина пробы 0,1—0,04 мл. [c.97]

Для выбора оптимальных параметров разделения на препаративной колонке были сняты зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости газа-носителя, температуры колонки, величины вводимой пробы и зернения сорбента. [c.151]

Рис. 1. Зависимость Н от величины вводимой пробы д (сорбент ТЗК, обработанный 2%-ным МэаСОз и модифицированный 10% вазелинового масла колонка — 1,2X300 см зернение сорбента 0,2—0,4 мм скорость газа-носителя водорода 270 мл мин)

Справочник химика 21

Химия и химическая технология