Носители охлаждающие устройства

В последнее время наибольшее признание, благодаря большой точности, применимости для сорбентов любой структуры и быстроте, получило определение поверхности катализаторов хроматографическим методом тепловой десорбции [50—52]. В работе [53] излагается методика определения поверхности на установке, устройство которой ясно из рис. IX.6. В качестве адсорбата авторы рекомендуют аргон ( =15,4 А ), газа-носителя — гелий. До проведения измерений навески катализаторов тренировались 40 мин в токе гелия при 200—250° С. После тренировки колонки (не прерывая тока газа) поочередно присоединяли к четырехходовым крана.м. Затем все колонки одновременно охлаждали жидким азотом. После 3—12 мин адсорбции отдельно для каждого образца проводилась десорбция при комнатной температуре, длившаяся 0,5—1 мин. Количество адсорбировавшегося газа определялось интегралом по адсорбционному пику. Расчет поверхности производился упрощенно по методу Те.м-кина [54], исходя из приближенных значений —Яг [см. уравнение (IX. 5)] и табулированной зависимости и/у при заданной температуре. Отклонения измерений от метода БЭТ составляли 4—6%. При расчете по двум точкам производительность установки составляла 2 образца в час. [c.400]

Расход воздуха на 20—30% превышает значение, необходимое для перевода слоя носителя во взвешенное состояние. По окончании сушки через разбрызгивающее устройство 6 подают раствор ацетата цинка, В качестве ожижающего агента используют воздух, нагретый до 120°С. Интенсивное перемешивание носителя обеспечивает равномерную пропитку при высокой интенсивности проведения процесса. Запыленную паро-воздушную смесь выводят. Реактор обогревают паром, подаваемым в наварные спиральные элементы 2. После пропитки в этом же реакторе катализатор вызревает при этом для исключения его подсушивания воздух, подаваемый для псевдоожижения, смешивают с определенным количеством влажного водяного пара. Сушат катализатор горячим воздухом при температуре взвешенного слоя 70—110°С. Перед выгрузкой пропитанный носитель охлаждают сухим холодным воздухом, а затем выгружают через штуцер 5 при псевдоожиженном состоянии катализатора. [c.205]

На рис. 20 приведена схема дозатора, применяемого в работах автора и состоящего лишь из одного магнитного клапана. В соответствии с программой при каждом дозировании сопло открывается на некоторое время. Если давление в потоке анализируемого вещества выше, чем в газе-носителе, то определенный объем пробы попадает за это время в поток газа-посителя. Дозируемый объем зависит от времени, в течение которого сопло остается открытым. Это время обычно составляет от 0,5 до 5 сек. Если же давление в потоке анализируемого вещества ниже, чем в потоке газа-носителя, то перед подачей пробы давление в линии газа-посителя снижают с помощью дополнительного магнитного клапана. Дозатор может быть использован для ввода газов, паров и жидкостей. При дозировании жидкостей верхняя часть устройства охлаждается, а нижняя, через которую проходит газ-носитель, снабжена электрообогревом. Воспроизводимость количества дозируемого вещества для газов и паров составляет около 0,5%, для жидкостей около 1,5% (Фишер, [c.377]

Устройство, показанное на рис. 6, является делителем потока АВСО. Вещество, находящееся в сосуде А, прежде всего охлаждается до температуры сухого льда и после этого создается вакуум в системе АВСО через кран В. Затем проба нагревается до заданной температуры. После установления равновесия кран В закрывают и при помощи кранов Е, С п О направляют через обводную трубку газ-носитель, который вытесняет в колонку пар, находящийся в равновесии с веществом. Высота пика в этом случае является функцией давления пара пробы. Построение зависимости логарифма высоты пика от ИТ дает линию, по углу наклона которой определяют теплоту испарения. [c.460]

Ход определения состоит в следующем. Навеску, содержащую около 3-5 мг кислорода, подвергают пиролизу в вакууме вместе с углём при температуре 1150°С время пиролиза 5 мин. Вместо угля можно использовать сажу или графит, опудренный сажей (4 1). В результате весь кислород навески переходит в СО. Продукты пиролиза, представленные смесью газов N2, СО, Н2, СН4 и др. выдувают током гелия (газ-носитель) на колонку хроматографа, работающего в таком режиме, чтобы получить полное разделение компонентов по времени выхода из колонки. Это особенно важно для компонентов, выходящих перед окисью углерода и после неё. Когда компонент, предшествующий СО, полностью выйдет из хроматографической колонки, специальным распределительным устройством направляют ток газа-носителя через адсорбционную колонку, поставленную на выходе прибора. Эта колонка представлена и-образной трубкой из стекла или нержавеющей стали с внутренним диаметром 5 мм и общей длиной 42 см, наполненной активированным углём (пригоден уголь марок АГ-3 и БАУ). В период прохождения газа через колонку она охлаждается до —78 °С. Кроме активированного угля пригодны и другие адсорбенты, например, цеолит типа СаА при О °С. [c.553]

Дозирующий объем в виде кольцевой канавки на штоке 2 перемещается приводом 1 из проточной камеры 4, где происходит его заполнение пробой анализируемого продукта, через взрывозащитную оболочку датчика в испаритель 6. Испаренная проба подается в колонку предварительно подогреваемым в нагревателе 5 газом-носителем. Шток охлаждается водой, подаваемой в камеру 3. Герметизация штока осуществляется специальным уплотнительным устройством. [c.13]

Конструкция и размеры ловушек определяются в основном типом применяемых колонок. В работе [26] в качестве ловушки использовался короткий отрезок платинового капилляра длиной 50 мм и внутренним диаметром 0,15 мм, присоединяемый к основной стеклянной капиллярной колонке с помощью пайки. Ловушка охлаждалась потоком холодного азота до контролируемой температуры в течение определенного времени. Собранная в ловушке часть элюата мгновенно испарялась потоком горячего азота и с помощью переключающего устройства вводилась в потоке газа-носителя во вторую колонку. Отрезок стеклянного капилляра в качестве ловушки применялся во избежание каталитических эффектов [30, 37]. В ряде работ [1, 28] выделяемая фракция улавливалась на начальном участке предварительно охлажденной второй колонки. После перехода исследуемой фракции во вторую колонку последняя нагревалась до необходимой температуры и проводился анализ. При использовании только насадочных колонок размеры ловушек могут быть достаточно велики. Обогреваемые [c.178]

Схема устройства для ввода жидкого образца представлена на рис. 119 в (стр. 278). Образец анализируемой жидкости и шприц охлаждают при температуре 0° С. Набирают в шприц несколько капель жидкости прокалывают иглой шприца резиновую трубку, вводят иглу в отверстие, сделанное в отводе крана 13 и вводят жидкость в это отверстие поворачивают резиновую трубку таким образол , чтобы прокол не совпадал с отверстием поворачивают крапы 17 и 13 и направляют жидкость током газа-носителя в колонку затем снова устанавливают краны 17 п 13 в положение, указанное на рисунке. Все эти операции необходимо выполнять очень быстро и аккуратно. [c.286]

Устройство для ввода жидкого образца показано на рис. ХХХП. 27, б. Образец и шприц охлаждают до 0°. Затем набирают в шприц несколько капель исследуемого образца или прокалывают им резиновую трубку, вводят иглу в отверстие, имеющееся в отводе крана 13 так, чтобы прокол не совпал с отверстием поворачивают краны 17 и 13, и направляют жидкость с газом-носителем в колонку и устанавливают краны 17 13 ъ положение, как показано на рис. ХХХП. 27, б. [c.849]

Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением/без деления потока в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдз вки мембраны. Разработаны также безмембранные устройства [62, 63]. Верхняя часть узла ввода независимо от его констрзтсции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки ос тцествляется при помощи электричества (рис. 3-42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. В зависимости от констрзтсции нагрев узла может быть стремительным [58,59] либо при постепенном линейном подъеме температуры с определенной скоростью (2-12 град/с) [63]. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме отдувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентрирование с использованием многократного ввода. С помощью вентиля делителя потока можно работать как в режиме деления потока, так и без деления. Во время анализа или после него камеру испарителя охлаждают воздухом или диоксидом углерода. Иосле этого можно вводить следующую пробу. Охлаждение камеры испарителя занимает 1-5 мин. Ниже кратко рассмотрены основные режимы — холодный ввод пробы с делением потока, ввод с удалением растворителя и холодный ввод без деления потока. [c.62]

Здесь используют реактор С кипящим слоем катализатора высотой 21,34 м и диаметром около 2 м, который разделен перегородкой на две зоны. Катализатор в виде частичек диаметром 50—60 мк образует в реакторе каталитическую поверхность площадью 10 м . Нижняя часть реактора является реакционной зоной. Здесь размещен трубчатый теплообменник, который можно использовать как нагреватель или холодильник за счет циркуляции жидкого теплоносителя. Верхняя часть, также снабженная теплообменником, является зоной охлаждения. Здесь газы охлаждают ниже температуры реакции. Воздух при давлении 3,2—4,2 атм вводят в нижнюю часть реактора через распределительное устройство. Расплавленный нафталин вводят несколько выше основания реактора в количестве I вес. ч. нафталина на 11 вес. ч. воздуха. В зоне, которая расположена ниже точки ввода нафталина, регенерируется катализатор. Ту часть катализатора, которая поднялась выше центральной перегородки, выводят и возвращают в нижнюю зону через центральную обводную линию. Воздух и нафталин реагируют в присутствии катализатора (10% УзОа на инертном носителе) [c.224]

На линейность — в данном случае это понятие характеризует точность соответствия действительному составу пробы той ее части, которая направляется в колонку,— влияют многие факторы. При переходе растворителя и низкокипящих анализируемых веществ в парообразное состояние испаряющая поверхность охлаждается, и анализируемые вещества с более высокой температурой кипения могут не испаряться на ней, а увлекаться потоком газа-носителя в виде микрокапелек, образуя аэрозоль. Образование аэрозолей может существенно исказить линейность анализа. Для того чтобы свести к минимуму возможность образования аэрозоля, стеклянные шарики, которые обычно выполняют роль испаряющей поверхности, иногда заменяют на наполнитель типа хромосор-ба , на который наносят небольшое количество неполярной фазы, например ЗЕ 30. Входная камера устройства для ввода пробы при этом выполняет роль короткой насадочной хроматографической колонки, в результате к точке деления проба поступает в парообразном состоянии. Размывание зоны, обусловленное небольшой задержкой поступления пробы в колонку, незначительно и не вызывает никаких осложнений. Заметную задержку [c.12]

Разделение проводили на препаративной приставке к аналитическому хроматографу Цвет-1 . В стандартную схему прибора были внесены изменения, обусловленные необходимостью ввода, разделения и отбора проб в препаративном масштабе. В частности, добавлены мощный испаритель, колонки диаметром 18 мм и пробоотборное устройство, изменена газовая схема, введен обогрев испарителя и отборного крана. Фракции собирали в стеклянные ловушки, подсоединяемые на шлифах к выходным штуцерам распределительного устройства. Охлаждали ловушки жидким азотом. При конденсации соединений с температурами кипения выше 200°, а именно такими и являются разделяемые компоненты конопли, обычно образуются аэрозоли, уносимые, если не предпринять специальных мер, из ловушки потоком газа-носителя. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология