Колонка для одновременного промывания

Для одновременного раздельного определения двух кислот в некоторых случаях может с успехом применяться потенциометрическое титрование в неводных средах. Типичный пример — определение серной и соляной кислот титрованием циклогексиламином в метаноль-ном растворе. В этом случае первая точка перегиба на кривой титрования отвечает нейтрализации соляной кислоты и первого эквивалента серной кислоты, а вторая точка перегиба — нейтрализации второго эквивалента серной кислоты. Перед титрованием свободные кислоты выделяются методом ионного обмена, причем промывание колонки производится метанолом [99]. [c.230]

Проведение анализа. Перед анализом систему проверяют на герметичность и тщательно продувают газом-носителем. В колонку 1 пз бюретки подают 10—50 мл анализируемой смеси затем в систему подают, с постоянной скоростью, ток газа-носителя, включают обогрев и механизм, передвигающий электропечь. Разделение смеси на компоненты осуществляется при промывании колонки током газа-носителя и одновременном передвижении электропечи, с определенной скоростью, вдоль слоя адсорбента. Состав газа, выходящего из колонки, определяется с помощью непрерывно действующих приборов — газового интерферометра, термохимического газоанализатора, основанного на тепловом эффекте сгорания, или регистрирующего прибора, основанного на теплопроводности. В случае отсутствия анализатора состав газа на выходе из колонки определяется объемным методом с помощью измерительной бюретки, заполненной 40-процентным раствором едкого кали. [c.259]

Очистку или высушивание газов жидкими реагентами проводят в склянках для промывания газов, которые одновременно используют как счетчики пузырьков при определении скорости прохождения газа. Прямую или и-образную трубку или колонку, в которую можно поместить большее количество твердого осушителя, заполняют осушителем в виде гранул или зерен, например СаСЬ, и закрывают с обеих сторон пробками из стекловаты. Порошкообразные осушители, такие, как пентоксид фосфора, смешивают со стеклянными бусинами или глиняными черепками, используемыми в качестве носителей для предотвращения спекания осушителя при взаимодействии с проходящим газом. Наиболее часто применяемые осушители представлены в табл. Е 3. [c.503]

Сверху одновременно подливают дистиллированную воду, поддерживая жидкость в колонке на одном уровне. Фильтрат собирают в коническую колбу на 100 мл. Промывание продолжают до исчезновения кислой реакции по индикатору. [c.526]

Обнаружение мышьяка дополнительно проводят из раствора общей смеси катионов проявлением хроматограммы 2 н. раствором нитрата серебра. Однако в присутствии СГ-ионов As -ионы этой реакцией обнаружены быть не могут, поэтому после пропускания исследуемого раствора колонку, для полного удаления СГ-ионов, тщательно промывают водой с применением слабого разряжения. После внесения 8—10 капель 1 и. раствора нитрата серебра на расстоянии 0,5—1,0 см от верхней поверхности сорбента образуется желтая зона арсенита серебра. Более четкая хроматограмма получается при обнаружении ионов арсенита после их окисления в арсенат спиртовым раствором иода. Для этого через колонку с сорбентом пропускают исследуемый раствор и после промывания хроматограммы водой вносят две-три капли спиртового раствора иода, затем дополнительно пропускают еще несколько капель воды для удаления раствора иода со стенок колонки. После этого в колонку вносят раствор нитрата серебра. Через 2—3 мин верхним часть колонки окрашивается в коричневый цвет, характерный для арсената серебра. Если в растворе присутствуют Hg -ионы, в нижней части колонки образуется оранжевая полоска иодида ртути. Таким образом, хроматограмма дает возможность одновременно обнаруживать ионы ртути (II) ионы Sb , Sn и другие не мешают обнаружению ионов мышьяка. [c.62]

Целевым назначением хроматографии как разновидности динамического опыта является разделение смесей в аналитических или препаративных целях. В динамике обмена смесей, связанной со взаимным вытеснением ионов [1] или перераспределением промывающего комплексообразующего реагента [2], требуется одновременный учет всех присутствующих в смеси компонентов, что весьма затрудняет, а часто делает невозможным точный расчет процесса. Б хроматографии, главным образом, в варианте анализа промыванием (элюентный анализ) вследствие малых (по сравнению с полной обменной емкостью) степеней отработки ионита по компонентам разделяемой смеси и, соответственно, низких их концентраций на выходе из колонки часто допустимы существенные упрощения последние сводятся к предположению о независимости обмена всех компонентов разделяемой смеси на ионите, а в простейшем варианте тарелочного метода — и к предположению о симметричности выходных кривых [3]. [c.91]

Несколько иной характер имеет использование адсорбции в так называемом хроматографическом анализе. В 1903 г. М. С. Цвет показал, что при фильтровании растворов хлорофилла через стек-лянную трубку, наполненную порошком карбоната кальция, отдельные компоненты раствора задерживаются не одновременно, а потому образуют отдельные зоны. Если анализируемые вещества окрашены, то при этом образуются окрашенные зоны. При последующем промывании колонки тем или иным растворителем зоны разделяются и передвигаются вниз, каждая с присущей данному веществу в данных условиях скоростью. [c.247]

Получаемая при этом хроматограмма аналогична хроматограмме сырого хлорофилла вверху образуется зеленая зона, а ниже расположена зона каротиноидов, которые могут быть полностью выделены промыванием бензином. Для удаления жиров колонку промывают десятикратно бензином и затем бензолом или смесью бензола с бензином. При этом из зеленой зоны выходит второй каротиноид. Одновременно замечается разделение зеленой зоны на две части желто-зеленую (верх) [c.103]

Концентрированный раствор хроматографируемого вещества (в весовом отношении к используемой целлюлозе от 1 20 до 1 30) смешивают с двукратным весовым количеством сухого порошка целлюлозы и полученную кашицу высушивают досуха в эксикаторе. Затем целлюлозу с адсорбированным иа ней образцом по частям переносят в колонку, частично заполненную столбиком приготовленной заранее стабилизированной целлюлозы. Каждую новую порцию целлюлозы утрамбовывают прн одновременном прикапывании растворителя до образования компактного столбнка. Полосы вымывают обычным способом — промыванием колонкн подвижной фазой и отбором фракций. [c.466]

Методика. 1,000 — 2,000 г вощушно-сухого обменника в Н-форме оставляют для набухания в деионизованной воде. Можно использовать 1 — 3 г набухшего обменника, который предварительно отсасывают иа воронке Бюхнера. Одновременно взве- шивают 0,300 — 1,000 г обменника для определения содержания сухого вещества. Набухшую смолу переносят в ионообменную колонку (высотой 6 — 10 см, диаметром 1 см) и пропускают определенное количество (200 — 300 см ) 0,1 М раствора гидроксида натрия со скоростью 2 — 3 см /мин. Элюат собирают в мерную колбу емкостью 500 см . После пропускания всего объема раствора оставшуюся в колонке жидкость переводят в мерную колбу сжатым воздухом. Промывание обменника водой может привести к гидролизу последнего. В аликвотной части элюата определяют оставшееся количество гидроксида титрованием 0,1 М H I и рассчитывают общую удельную обменную емкости в ммоль H /г сухого обменника. [c.85]

Патен и Майне описали автоматический аппарат, в котором одновременно производится очистка ртути путем пропускания ее через колонку с разбавленной азотной килотой, электролитическое рафинирование и автоматическое промывание очищенной ртути. [c.65]

Для полного извлечения бериллия наиболее эффективным оказалось промывание колонки 0,5 н. раствором соляной или азотной кислот. При пропускании через катионит 150—200 мл 0,5 н. раствора соляной (азотной) кислоты бериллий (0,85 мг) количественно переходил в фильтрат при этом ни алюминий, ни железо не десорбировались раствором кислоты этой концентрации даже при пропускании 400 мл ее через катионит. 0,5 н. раствор серной кислоты десорбировал полностью бериллий, но одновременно извлекались в фильтрат алюминий и железо. Вероятно, это связано с крмплексообразующими свойствами серной кислоты. [c.6]

Иногда промывание ртути в колонках сочетают с окислением металлических примесей кислородом воздуха. Одна из таких колонок была описана Фускилло В приборе Фускилло (рис. 2.8) загрязненная ртуть из делительной воронки 1 через отверстия в мягкой резиновой трубке 5 в виде тонких струй диаметром меньше 0,1 мм поступает в 10%-ный раствор азотной кислоты, находящийся в склянке 6. При соприкосновении с жидкостью струи ртути разбиваются на многочисленные едва видимые капельки. Одновременно с этим, с целью интенсификации процесса удаления примесей из ртути, через раствор азотной кислоты просасывают, воздух с помощью водоструйного насоса, присоединяемого к трубке 2. Просасываемый воздух проходит вначале через хлопчатобумажный пылеуловитель 3 и по трубке 4, имеющей на конце небольшое отверстие, поступает в склянку 6 с раствором кислоты. Турбулентное движение жидкости, вызываемое интенсивным про-сасыванием воздуха, приводит к тому, что капельки ртути в разбавленной кислоте, насыщенной воздухом, проходят путь до 80 см. Таким образом, процесс растворения примесей в приборе Фускилло эффективно сочетается с их окислением. Автор указывает, что в течение четырех часов в приборе можно очистить до 500 мл сильно загрязненной ртути. [c.36]

К 20—50 мл кислого раствора пробы прибавляют 0,5 г цитрата натрия и нейтрализуют раствором NaOH по фенолфталеину. Затем к полученному раствору добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты, 5 мл реагента и кипятят 1 мин. Смесь охлаждают и экстрагируют последовательно хлороформом порциями по 4, 3 и 2 мл. Экстракты промывают по отдельности щелочным раствором гидроксиламина при этом избыток реагента переходит в водную фазу и одновременно Fe(III) восстанавливается до Ре(П). Если в пробе мешающие элементы отсутствуют, то экстракты соединяют, разбавляют до 10 мл хлороформом и измеряют поглощение при 415 или 317 нм относительно раствора сравнения. Если проба содержит мешающие элементы, отдельные экстракты после промывания и восстановления последовательно хроматографируют при этом через колонку проходит только кобальт. Элюаты соединяют, разбавляют хлороформом до 10 мл и измеряют поглощение. [c.316]

Ответственной операцией является процесс промывания колонки после фильтрования анализируемого раствора. Весь раствор, удерживаемый в промежутках между зернами ионита в колонке, должен быть вытеснен дистиллированной водой. Таким путем с колонки можно также удалить кислоты и неэлектролиты, если они находятся в растворе. При этом если часть анионов также со1рбировалась, то пх десорбция не должна одновременно сопровождаться десорбцией катионов- В случае ионитов, в которых содержатся функциональные группы, эта опасность невелика. Однако она имеет значение для слабокислотных катионитов, особенно при сорбции из щелочных растворов. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология