Изотиоцианаты определение

ИЗОТИОЦИАНАТЫ, см. Тиоционаты органические. изотопного РАЗБАВЛЕНИЯ МЕТОД, метод количеств, хим. анализа с использованием радиоактивных или обогащенных стабильных нуклидов в качестве индикаторов. Основан на изменении изотопного состава определяемого элемента в результате разбавления при смешении с анализируемым образцом. Особенность метода - возможность проводить количеств, определения при неполном выделении в-ва. В классич. варианте И. р. м. определение компонента основано на изменении уд. радиоактивности (S) при разбавлении в ходе анализа. К р-ру, в к-ром содержание анализируемого в-ва неизвестно, добавляют известное кол-во того же в-ва, меченного радионуклидом с уд. радиоактивностью Si=A/m . , где А-общая радиоактивность. После перемешивания р-ра и достижения равновесного распределения изотопов между введенным и анализируемым в-вами из р-ра выделяют часть анализируемого в-ва (экстракцией, ионным обменом, осаждением и др.), измеряют его массу m, (спектрофотометрич., гравиметрич., титриметрич. или др. методами) и радиоактивность А i. При [c.195]

Потенциально полезным в определении изотиоцианатной группы в низкомолекулярных соединениях является подход, основанный на реакции обмена элементарного изотопа 8 с атомами-серы изотиоцианата [c.340]

Существуют и различные другие методы количественного и качественного определения карбоксилсодержащих веществ, которые нашли широкое применение в биохимических анализах. Ценными реагентами являются тиоцианат- 5 аммония [140—142] и фе-н-й - Н-изотиоцианат [143], которые применимы для количественного [c.166]

Предложены способы определения расхода аминов в реакции с изотиоцианатами для анализа последних. Позже был разработан метод титрования продуктов этой реакции иодатом [50], послуживший основой для определения амина. [c.478]

Определению по этому методу мешают кислотные и основные примеси, которые могут содерл аться в пробе. Эти примеси необходимо определить отдельно титрованием и внести поправку в результат анализа пробы. Анализу мешают также тиоцианаты, так как они могут превращаться в изотиоцианаты при нагревании. [c.526]

Таблица 17.1. Результаты определения изоцианатов и изотиоцианатов

Было найдено, что диметилсульфоксид ускоряет реакцию изоцианатов и изотиоцианатов с первичными аминами, однако полученные с этим растворителем результаты были слишком завышены. В табл. 17.2 приведены результаты определения изоцианатов и изотиоцианатов в диметилформамиде. [c.528]

Аналогично проводят холостое определение. Разность объемов раствора гидроксида натрия, израсходованного на оба титрования, соответствует содержанию изотиоцианата в пробе. Если проба содержит свободную кислоту или основание, титруют аналогично без добавления пиперидина и в результат анализа вносят поправку. [c.530]

Предложено [299] определение аминов, основанное на разных скоростях реакции образования тиомочевины при взаимодействии аминов с изотиоцианатами в среде уксусной кислоты. [c.91]

Изотиоцианат аллиловый, определение 7651 Изотопы радиоактивные, как индикаторы 297, 1459, 1461—1471, 1478—1482, 1484, 1488 Изохинолин, определение 7673, 7674 [c.361]

Для более точного определения содержания изотиоцианата в образце мы применили следующий метод, [c.173]

Реакция первичных аминов с галоформными соединениями, напр, хлороформом, является весьма чувствительным способом качественного определения как тех, так и других (изонитрильная проба по Гофману), т. к. образующийся И. легко обнаружить по характерному запаху. 3) Реакция третичных фосфинов с органич. изотиоцианатами [c.82]

Эта реакция была использована для количественного определения изотиоцианатов Отмеренный объем 0,1 н. раствора нитрата серебра добавляют к образцу для осаждения тиоцианата серебра. [c.272]

Бутиламин (избыток при определении изоцианатов и изотиоцианатов) (см. № 16) [c.255]

Расщепление белков под действием карбоксипептидаз, а также изотиоцианатом аммония используют и с целью определения С-конце-вой последовательности белков и пептидов. Обычно перед использованием препараты карбоксипептидаз тщательно освобождают от примесей свободных аминокислот, а также производят специальную обработку с целью ингибирования эндопептидаз. [c.154]

Креатинин, образующийся в мышечной ткани, представляет собой 2-имнно-З-метилгидантоин. Стоит упомянуть и тиогидантоин, который образуется при определении аминокислотных последовательностей реакцией с изотиоцианатами (ср. разд. 3.6.1.2.2). [c.74]

Особо чувствительным методом определении фенил- и метилтиогидан-тоинов аминокислот является масс-спектрометрия [104 — 106]. В качестве окрашенного реагента для деградации предложен 4 -N,N-димeтилaминo-азобензол-4-изотиоцианат [107]. [c.370]

В настоящую главу включены методы определения первичных, вторичных и третичных аминов, амидов и таких соединений, как нитрилы, нитросоединения, изоцианаты, изотиоцианаты и четвертичные аммониевые соединения. Четвертичные аммонийные гидроокиси, являющиеся сильными основаниями, могут быть определены прямым титрованием стандартными кислотами. Некоторые четвертичные аммонийные соли также могут быть определены или прямым титрованием, или путем превращения их в соответствующие ацетаты действием ацетата ртути и последующим титрованрюм в ледяной уксусной кислоте [9]. Эта методика была обсуждена в гл. 2. [c.46]

Результаты определения первичных и вторичных аминов по реакции с изотиоцианатом приведены в табл. 11.48. Результаты [c.479]

В этой работе пиперидин применялся для определения изотиоцианатов, но Стагг [2] воспользовался этим методом для определения изоцианатов. Ниже приведена методика, пригодная для анализа соединений обоих классов. [c.530]

Часто используется и так называемый метод Эдмона — определение концевых аминокислот со свободной ЫНг-группой с помощью фенил-изотиоцианата. [c.388]

Если измельченное растение вымачивали в воде и затем экстрагировали эфиром, то получали, судя по запаху и по показателю лучепреломления, преимущественно цианистый бензил или же смесь цианистого бензила и бензилизотиоцианата. Требовалось дальнейшее подтверждение того, что при ферментативном расщеплении глюкозида горчичного масла образуются как нитрил, так и изотиоцианат. Указанные авторы видоизменили метод, основанный на применении нитрата серебра, и сделали его пригодным для количественного определения изотиоциаиатов. Они также исследовали кресс-салат Lepidium sativum). При перегонке с водяным паром неизмельченного растения был получен цианистый бензил. Если же подобной операции подвергалось измельченное растение, то образовывалось твердое вещество (фенилуксусная [c.158]

Метод анализа образцов флуоресцеинизотиоцианата по инфракрасным спектрам поглощения описан в недавней работе [6]. Содержание изотиоцианата в образцах определялось по интенсивности поглощения раствора образца в диметилформамиде при 2080 см (полоса поглощения —N= =8). За эталон был принят образец, приготовленный в лаборатории по нему оценивались коммерческие образцы. К недостаткам метода следует отнести то, что растворитель (диме-тилформамид) сильно поглощает в этой области ввиду этого приходится использовать кюветы с небольшой толщиной (0,2 мм) небольшая неточность в компенсации может дать большую ошибку в определении. Кроме того, оптическая плотность раствора изотиоцианата в чистом безводном диметилформамиде уменьшается со временем (20% за 3 суток), что может явиться дополнительным источником ошибок. [c.168]

Для определения влажности в различных образцах используются и иные методы. Новая спектрофотометрическая методика была разработана Халафом и Римплером [9] для определения содержания воды в основных растворителях — пиридине, диметилсульфоксиде, диметилформамиде она основана на реакции 5-изотиоцианато-1,3-диоксо-2-и-толил-2,3-дигидро-1Н-бенз(де)изохинолина с водой. Реакция проходит с образованием 5-аминопроизводного вышеуказанного реагента, и в спектре появляется новая полоса поглощения в области 430 нм. Было показано, что интенсивность этой новой полосы находится в линейной зависимости от содержания воды в образце между 0,3—0,02% (об.), воспроизводимость составляет 2,2% [c.238]

Свободные аминогруппы, которые содержатся только на М-кон-цах белковых цепей и в остатках лизина (е-аминогруппа), обнаруживают, добавляя к белку фенилизотиоцианат (ФТЦ-метод) или динитрофторбензол (ДНФБ-метод.) При добавлении к белку фенил-изотиоцианата образуются фенилтиогидантоиновое производное концевой аминокислоты и укороченный пептид с новой концевой аминогруппой. С помощью хроматографии на бумаге идентифицируют фенилтиогидантоиновое производное, а оставшийся пептид снова обрабатывают фенилизотиоцианатом. Таким образом можно определить последовательность до десяти аминокислот дальнейшее определение аминокислот затрудняется увеличением количества побочных продуктов. [c.289]

Присоединение аммиака. Этот метод используется только для определения изотиоцианатов Например, для определения аллилнзотиоцианата проводят поглощение образца концентрированным аммиаком [уравнение (117)], а затем добавляют известное количество 0,1 и. раствора нитрата серебра для осаждения [c.271]

Присоединение цистеина. Фишер предложил следующий метод определения изотиоцианата. На образец действуют цистеи-ном или денатурированным яичным белком с известным содержанием сульфгидрильной группы. Реакционную смесь выдерживают в термостате при 25 °С, чтобы образовался замещенный дитио-карбамат, и определяют избыток сульфгидрильных групп обратным титрованием (см. раздел I гл. 9). Реакция между изотиоцианатом и цистеином выражается уравнением [c.272]

Инфракрасное поглощение изоцианатной функции при 4,5 мк было использовано для ее количественного определенияЛорд ° изучил инфракрасные спектры поглощения изомерных толиленди-изоцианатов. Либер с сотр. изучали инфракрасные спектры поглощения изотиоцианатов и рекомендовали полосу 2060—2105 см для индентификации таких соединений. Следовательно, возможно определение известных изотиоцианатов с помощью инфракрасных спектров. [c.274]

Для спектрополяри метр ического анализа можно иопользовать и ряд других оптически активных реактивов. Это могут, например, быть оптически активные изоцианаты и изотиоцианаты, ацилхлориды, сульфохлориды. Для анализа смесей в определенных случаях могут быть полезны ком плексообразователи, сильно изменяющие вращение одного из компонентов смеси и не влияющие на вращение другого.. Для спектрополяриметрического определения металлов также могут быть использованы оптически активные органические реактивы, как это предлагают Фри-1гард [42] и Литеану [43]. [c.425]

М — S N) — изотиоцианат (М — N S). Тип связи в изомерах этих колп1-лексов может быть определен из ( - -спектров комплексов [86], так как, поскольку сила поля лигандов —NGS ( N3) больше силы поля лиганда —SGN( Br), связь М — NGS ноглош,ает при более высоких частотах. Раз-нпца в спектрах поглощения для двух изомеров видна на рис. 4.23. ИК-спектры также могут быть использованы для этой цели [86]. Наиболее удобно при этом использовать частоту валентного колебания С — N, которая является узкой полосой, расположенной далее 2000 см - для S-связанных [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология