Воспроизводимость элементный анализ

Прибор для элементного анализа должен удовлетворять определенным требованиям, чтобы обеспечить надлежащие аналитические и инструментальные характеристики. Аналитические характеристики включают качество результатов и качество системы. Аналитическое качество результатов связано с точностью, т. е. одновременно с воспроизводимостью и правильностью (см. разд. 3.2.1). [c.8]

Среди главных аналитических характеристик аналитического метода количественного элементного анализа воспроизводимость, правильность, пределы обнаружения и отсутствие помех имеют особую значимость. [c.35]

Из изложенного ясно, что атомно-абсорбционная и пламенно-эмиссионная спектрометрии являются скорее дополняющими, чем конкурирующими методами. Более того, большинство современных атомно-абсорбционных спектрометров может одновременно обеспечивать и возможность проведения анализа с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии. Существуют хорошо опробованные методики определения большинства элементов одним или другим методом. В периодической таблице, изображенной на рис. 20-15, показано, какие элементы определяются методами пламенно-эмиссионной спектрометрии, а какие атомно-абсорбционной, какой из этих двух методов предпочтительнее, оптимальные длины волн для использования в каждом методе и минимальные концентрации, обнаруживаемые каждым методом. Как видно, большинство элементов можно обнаружить как пламенно-эмиссионным, так и атомно-абсорбционным методами при концентрациях от млн до млрд Высокая чувствительность, прекрасная воспроизводимость и удобство этих двух методов обусловливают их широкое применение в качестве методов элементного анализа. [c.699]

Автоматические рентгено-флуоресцентные спектрометры, обсужденные в этом разделе, не дают полного представления о всех выпускаемых приборах. Тем не менее здесь отмечены наиболее важные особенности приборов этого типа. Все они являются сложными приборами, включающими блоки и механизмы, для производства которых необходимо высоко точное оборудование. Спектрометры являются весьма дорогими приборами их применение экономически оправдано в условиях, когда имеется большое число сходных образцов. Поэтому они в основном используются для контроля производственных процессов там, где необходим элементный анализ. В этом отношении рентгено-флюоресцентные спектрометры обладают несколькими важными преимуществами быстрота, высокая воспроизводимость, отсутствие разрушения образцов. При правильном выборе кристалла-анализатора, окошек и детекторов таким способом можно определять все элементы, за исключением самых легких,в широком диапазоне чувствительности от и выше). [c.229]

Платина. Взвешиваемая форма — металлическая платина [172]. Анализ соединений платины не представляет трудности, так как ни оксиды, ни галогениды платины не существуют при температурах выше 600 °С и полученный остаток представляет собой металл. При пиролитическом сожжении галогениды платины разлагаются в контейнере, и их летучесть не мешает определению платины и галогена. Одновременное определение углерода, водорода, платины и галогена выполняется с обычными для элементного анализа воспроизводимостью и правильностью. [c.99]

Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений, синтез обширных классов органических соединений бора, кремния, фосфора, фтора и других неметаллов и металлов, а также многоэлементных соединений с несколькими гетероэлементами в молекуле потребовали разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов. Одним из таких методов является абсорбционная спектрофотометрия. Спектрофотометрические методы получили широкое распространение в неорганическом анализе [254, 278—287]. Однако работ, посвященных применению этих методов для микроанализа органических соединений, мало. Литература по анализу многих элементоорганических соединений вообще отсутствует. Между тем спектрофотометрические методы отвечают жестким требованиям элементного анализа органических соединений благодаря таким особенностям, как 1) высокая чувствительность, позволяющая работать с миллиграммовыми навесками вещества в широком диапазоне концентраций определяемого элемента 2) большая избирательность, позволяющая проводить определение одного или нескольких элементов в присутствии большого числа других элементов 3) возможность получения результатов, характеризующихся высокой воспроизводимостью и правильностью. Наконец, если учесть большую производительность при выполнении серийных анализов, доступность и дешевизну реактивов и приборов, то целесообразность применения спектрофотометрии для анализа элементоорганических соединений делается очевидной. [c.159]

Обзор. Основное внимание уделено применению ГХ для элементного анализа органич. соединений. Рассмотрены различные типы детекторов (электролитические, манометрические, работающие по принципу измерения электропроводности, светопоглощения, теплопроводности и т. д.). Приведены принципиальные схемы современных газовых хроматографов, применяемых для элементного анализа. Дана оценка точности, надежности и воспроизводимости результатов анализа методом ГХ. [c.104]

Метод определения органической и элементной серы, отработанный для анализа резин, включенный в данную главу, обеспечивает хорошо воспроизводимые результаты с небольшой затратой времени. [c.47]

Таблица 8-2. Аналитические характеристики наиболее важных приборов, используемых для элементного анализа. Аналитические характеристики включают пределы обнаружения (ПО) в растворе (нг/мл) или твердой пробе (млн ), помехоустойчивость (робастность, отсутствие влияния основы), селективность (отсутствие спектральных помех) и воспроизводимость. Инструментальные характеристики включают желательную форму пробы, жидкую или твердую, минимальный расход пробы и максимальную солевую концентрацию в случае раствора. АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия, А АС— атомно-абсорбционная спектрометрия, МС —масс-спектрометрия, ИСП — индуктивно-связанная плазма, ЛТР — лампа с тлеющим разрядом, ГП — графитовая печь, ТИ — термоиониэация, ИИ — искровой источник, ЛИФС - лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия, РФСВД — рентгенофлуоресцентная спектрометрия с волновой дисперсией

РФС — метод элементного анализа для твердых (в основном) и жидких проб. Хотя, в принципе, можно определять все элементы от бериллия и далее, элементы с иизкими атомными номерами Z определять труднее. Пределы обнаружения лежат в диапазоне от миллионной доли (0,1-10 млн ) для элементов со средними Z (Fe) до 1-5% для наиболее легких элементов (В, Ве). Пределы обнаружения методом РФСЭД обычно в 5-10 раз хуже, за исключением РФСПО, для которой абсолютные пределы обнаружения лежат в пикограммовом диапазоне. В целом, оптическая эмиссия и масс-спетрометрические методы дают лучшие (меньшие) пределы обнаружения. Правильность и воспроизводимость могут значительно различаться, но в случае рутинных анализов сравнимы с характеристиками других инструментальных методов. Если использовать для градуировки образцы сравнения, в которых основа одинакова с пробой, может быть достигнута правильность, близкая к получаемой в классических методах анализа. [c.90]

Метод определения в виде молибдофосфата хинолина удовлетворителен по своей точности, воспроизводимости и сложности. Он рекомендован после всестороннего исследования в качестве возможного стандартного метода анализа удобрений [76, 77]. Гравиметрическое определение 2—3 мг фосфора применяют в полумикроорганическом элементном анализе осадок взвешивают после высушивания при 160 °С, чтобы ускорить методику, осадок промывают диоксаном или эфиром [78]. [c.447]

Для увеличения точности взвешивания при переходе к миллиграммовому диапазону по инициативе Прегля были сконструированы специальные микроаналитические весы. Они обладали по сравнению с обычными аналитическими большими на два порядка чувствительностью и воспроизводимостью, но при этом всего лишь в 10 раз меньшей, предельной нагрузкой. Это дало возможность точно взвешивать не только микронавески, но и столь же точно определять относительно небольшие привесы достаточно тяжелых поглотительных аппаратов. Созданные микроаналитические весы были по тем временам весьма совершенным инструментом. Они явились той основой, на которой стало возможным все последующее успешное развитие микро-элементного анализа. [c.7]

В качестве основного критерия пригодности метода рассматривали правильность и воспроизводимость результатов. Стандартное отклонение для В, Се, Si, Аз, Ке, КЬ, Р, Р и Сг не превышает 0,10—0,15% (абс.). Чувствительность метода позволяет работать и с ультрамикронавесками. Это подтверждено определением хрома в навесках ЭОС 0,1—0,8 мг с принятой в элементном анализе точностью. Стандартное отклонение составило 0,15% (абс.) [22, с. 9] [c.162]

Электронные весы имеют два поддиапазона измерения масс. Наличие различных диапазонов взвешивания делает эти весы применимыми для целей ультрамикро- и микроанализа. Для каждого диапазона достигается воспроизводимость и правильность отсчета, требуемая в элементном анализе при работе с пробами в несколько децимиллиграммов или миллиграммов соответственно. [c.162]

Предпочтительная область применения хроматографического анализа неорганических соединений — геохимический анализ следов элементов. Общую информацию о необходимой продолжительности анализа, его чувствительности и воспроизводимости результатов, а также сравнение с другими методами элементного анализа можно найти в статье Аргинье [3]. [c.128]

Прошедшее с тех пор время внесло, конечно, весьма существенные изменения в общую картину состояния проблемы. Сильно увеличилось число исследований в области высокомолекулярных соединений нефти и расширилась их география. Значительно расширился набор экспериментальных методов разделения этих веществ на основные компоненты и анализа их элементного состава и химического строения. Унифицированы и стандартизованы методики, аппаратура и материалы, применяемые при исследовании высокомолекулярных компонентов нефти, что делает результаты более надежными, воспроизводимыми и сопоставимыми. Накоплен большой экспериментальный аналитический материал по свойствам и элементному составу неуглеводородных -Компонентов и высокомолекулярных углеводородов нефти, что позволяет сделать некоторые обобщения по элементному составу этих составляющих компонентов нефти. К сожалению, имеются серьезные расхождения по содержанию в неуглеводородных компонентах нефти такого важного элемента, как кислород, который обычно определяют по разности. Противоречия имеются и в данных по содержанию металлов (вероятно, из-за недостаточной унификации методов их определения). По-прежнему объектами исследования чаще всего служат высокомолекулярные соединения тяжелых нефтяных остатков, т. е. продукты, подвергавшиеся длительному высокотемпературному воздействию в процессах переработки и, следовательно, претерпевшие более или менее глубокие химические изменения. Особенно сильным изменениям подвергается неуглеводородная, т. е. смолисто-асфальтеновая, часть. Соединения же эти в неизменном состоянии, выделяемые из сырых нефтей и природных асфальтов в условиях, исключающих их химические изменения, изучены значительно слабее. Экспериментальных данных, позволяющих надежно и с достаточной полнотой оценить характер химических превращений высокомолекулярных компонентов нефтей в процессах высокотем- [c.44]

Наконец, если не учитывать изменений в образовании многозарядных ионов, то можно наблюдать дополнительный источник элементной дискриминации. Оуэнс и Джиардино (1963) обнаружили, что более 98% ионов в пучке, образованных в высокочастотном разряде, представляли собой одно- и двухзарядные ионы и что более высокозарядными ионами и полиатомными кластерами можно пренебречь. Далее было замечено, что отношение однозарядных ионов к двухзарядным может изменяться от элемента к элементу, давая 10%-ную ошибку в расчетах концентрации без учета двухзарядных ионов. Это приводит к заключению, что если абсолютные концентрации вычислены без помощи стандартов, то следует учитывать вклад одно- и двухзарядных ионов. Однако когда возможно использовать стандарт, а условия в источнике достаточно хорошо контролируются, так что доля однозарядных ионов остается постоянной, необходимость в измерении двухзарядных ионов отпадает. Используя систему электрической регистрации, Эванс и сотр. (1970) получили точность 2%, считая эту величину верхним пределом ошибки, связанной с пренебрежением многозарядными ионами. Несколько иная методика необходима при низковольтном разряде. Линии двухзарядных ионов более интенсивны, чем линии однозарядных ионов, и чувствительность по отношению к элементам, образующим многозарядные ионы, снижается (Шуи, Хинтенбергер, 1963). Таким образом, для анализа предпочтительнее использовать более воспроизводимые двух- и трехзарядные, а не однозарядные ионы. [c.265]

Электрохимические методы концентрирования (электровыделение, цементация, внутренний электролиз, электроосмос, электродиализ и др.) применяют при анализе самых разнообразных природных и промышленных объектов. Особый интерес эти методы представляют для определения следовых содержаний элементов, поскольку методики, включаюшие операции электрохимического концентрирования, наряду с достаточно высокой воспроизводимостью, относительной простотой аппаратурного оформления и экспрессностью отличаются возможностью варьирования элементного состава концентрата путем изменения ус-, ловий его образования. [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология