Отбор средней пробы и подготовка веществ к анализу

Технические продукты, как правило, не бывают однородными. Поэтому отбор средней пробы и правильная ее подготовка для анализа имеют исключительно важное значение. Средняя проба — небольшое взятое из общей массы количество вещества, средний состав которого идентичен среднему составу всего испытуемого продукта. Самый точный анализ неправильно взятой средней пробы создает неверное представление о составе и свойствах анализируемого продукта. Поэтому взятие средней пробы является одной из важнейших операций при контроле качества сырья, материалов и готовой продукции. Решающее значение имеет методика отбора средней пробы. Отбор проб производят очень тщательно. [c.42]

Отбор средней пробы. Подготовка вещества к анализу зависит от цели определения. [c.271]

Весовой анализ представляет собой сложный и иногда длительный процесс, состоящий из таких отдельных операций, как отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу, выбор величины навески вещества для анализа, растворение навески, осаждение определяемого элемента, расчет количества осадителя и проверка полноты осаждения, фильтрование и промывание осадка, высушивание и прокаливание осадка и, наконец, взвешивание и вычисление результатов анализа. [c.187]

Подготовка вещества к анализу. Прежде чем исследовать вещество, необходимо правильно взять среднюю пробу — небольшую порцию исходного вещества, в которой количественное содержание всех компонентов соответствовало бы содержанию их во всей массе исследуемого вещества. Отбор средних проб для таких веществ, как водные растворы солей, кислот и щелочей, гомогенные сплавы и др., прост, так как состав подобных веществ в любом их объеме и участке одинаков. Сложнее отбирать средние пробы неоднородных веществ (руды, каменный уголь и т. д.). Поэтому для каждого типа вещества имеются инструкции отбора средних проб, которые регламентируются соответствующими государственными стандартами. [c.278]

Способ отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Чем однороднее вещество, тем легче взять его среднюю пробу. Наиболее просто отбираются пробы газов и смешивающихся жидкостей, а наиболее трудно — пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых материалов. На заводах отбор средних проб и их подготовку проводит отдел технического контроля (ОТК). Подготовленную для анализа пробу готовой продукции делят на две части. Одну часть отправляют на анализ в лабораторию, а другую хранят установленное время (3—6 месяцев) на случай арбитражной проверки. [c.42]

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу 2) взятие навески 3) растворение 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения) 5) фильтрование 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания) 7) высушивание и прокаливание осадка 8) взвешивание 9) вычисление результатов анализа. [c.188]

Количественное определение того или иного компонента анализируемого вещества состоит из ряда последовательных операций отбора средней пробы исследуемого вещества, подготовки вещества к анализу, взятия навески, растворения или сплавления ее, упаривания раствора и т. п. [c.134]

Точное определение массы элементов или химических соединений в исследуемом веществе весовым методом состоит из следующих операций а) отбор средней пробы исследуемого вещества и подготовка его к анализу (измельчение) б) растворение в) осаждение г) проба на полноту осаждения д) фильтрование и промывание осадков е) проба на полноту промывания осадка ж) перенесение осадка на фильтр [c.187]

Для анализа неорганических веществ используют гравиметрию, титриметрические методы (см. гл. 7), а также физико-химические и физические методы анализа. Чтобы выполнить анализ, составляют рабочую пропись — методику, представляющую собой подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики результатов анализа. В методику анализа входят отбор средней пробы взятие навески (или измерение объема раствора) подготовка пробы к анализу (переведение в требуемое агрегатное состояние, отделение мешающих компонентов или их маскировка, создание нужных условий проведения реакции) способ проведения реакции, включая необходимые реактивы, вспомогательные вещества, посуду и аппаратуру, порядок измерений, а также способ расчета и оценки результатов измерений. [c.204]

Способ отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Чем однороднее вещество, тем легче взять среднюю пробу. На заводах отбор средних проб и их подготовку проводит отдел технического контроля (ОТК). Подготовленную для анализа пробу делят на две части. Одну из них отправляют на анализ, другую опечатывают и хранят обычно 6 месяцев на случай арбитражной проверки. [c.15]

В производстве бывает необходимо определить средний химический состав большой партии неоднородного материала (удобрения, ядохимиката, почвы, руды и т.п.). При этом подготовка вещества к анализу сводится к правильному отбору так называемой средней пробы. Наиболее сложен отбор средних проб твердого природного сырья, неоднородность которого сильно выражена. Правила отбора средних проб различных материалов предусмотрены государственными стандартами или техническими условиями. Выполнение этой операции всегда под-188 [c.188]

Правильно отобранная средняя проба будет давать верную характеристику состава всей партии готовой продукции или материала, поступившего на завод. Если отбор средней пробы был произведен неверно, то ее анализ, как бы точно он ни был выполнен заводской лабораторией, не даст правильного представления о всем поступившем материале или выпускаемой заводом готовой продукции, а только о небольшой части, взятой на анализ. Поэтому рассматриваемый нами технический анализ материалов и продукции заводов, производящих синтетические лекарственные препараты, аналогично другим производствам, включает отбор средней пробы и ее разделку как один из обязательных элементов подготовки вещества для анализа. Этим и объясняется рассмотрение вопроса об отборе средней пробы в каждом руководстве по техническому анализу. Отобранные пробы в зависимости от физико-химических свойств вещества помещают в различную тару жидкости, мази, таблетки — в банки или склянки с корковыми пробками, под которые подкладывается пергамент кислоты, гигроскопические кристаллические вещества, разъедающие корковые пробки, — в банки или склянки с притертыми пробками препараты, разлагающиеся от действия света, — в банки или склянки из оранжевого стекла. [c.11]

Отбор средней пробы и подготовка ее к анализу. Вещества, подлежащие количественному анализу, не всегда представляют собой однородную массу. Поэтому необходимо знать, как правильно отобрать среднюю пробу и подготовить ее для анализа (техника выполнения этой операции описана в разделе Зоотехнический анализ ). [c.199]

Неправильно отобранная проба будет неверно характеризовать состав всего материала. Как бы точно и аккуратно ни был произведен анализ такой пробы, правильный результат можно будет отнести только к анализируемому количеству, но не ко всей массе исследуемого материала. В результате анализа такой пробы создается неверное представление о составе материала. А это поведет к тому, что, во-первых, технолог не сможет правильно вести производственный процесс, во-вторых, будет нанесен материальный ущерб предприятию, так как оно оплачивает получаемое сырье или устанавливает сорт готового продукта по содержанию в нем нужного вещества. Поэтому отбор средней пробы является делом весьма важным и ответственным. На заводах отбор проб и подготовку их для передачи на анализ производит отдел технического контроля (ОТК). Подготовленную пробу делят на две части одну из них отправляют в лабораторию, другую хранят 3 месяца на случай проверки. Полученную из ОТК пробу в заводской лаборатории разделывают для анализа и проводят самый анализ. [c.22]

Подготовка вещества к анализу. Если необходимо установить средний химический состав большой партии неоднородного вещества (удобрения, ядохимиката, почвы), то подготовка к анализу заключается в правильном отборе средней пробы. Если нужно определить содержание какого-либо элемента в химически чистом веществе, то подготовка к анализу состоит в очистке от примесей, осуществляемой обычно путем перекристаллизации. Вещество растворяют в минимальном количестве горячей воды, -фильтруют раствор и фильтрат охлаждают. Растворенное вещество выкристаллизовывается, а примеси остаются в растворе. Кристаллы отделяют фильтрованием и сушат между листами фильтровальной бумаги. [c.431]

Анализу вещества предшествует отбор средней пробы из большой партии анализируемого вещества. На примере продукции, вьшускаемой базовым предприятием, необходимо показать правильные приемы отбора средней пробы из мешков, бочек или барабанов. Учащиеся должны освоить приемы отбора средней про 1 и подготовки ее к анализу смешение, измельчение, квартование, повторное усреднение пробы и т.д. [c.109]

В общем случае ход качественного химического анализа вещества включает следующие основные этапы подготовка вещества к анализу и отбор средней пробы, а затем — анализируемой пробы ггредварительные наблюдения и испытания перевод анализируемого образца в раствор (его растворение) открытие каиганов открытие анионов. [c.502]

Технические продукты часто бывают неоднородными, поэтому отбор средней пробы и ее подготовка для анализа имеют большое зна -чение. Средняя проба — это небольшое количество веш.ества данной партии, взятое для анализа и соответствующее по химическому составу и физико-химическим характеристикам всему количеству вещества. В ГОСТе отбору пробы посвящен раздел Правила приемки . [c.15]

В производстве бывает необходимо определить средний химический состав большой партии неоднородного материала (удобрения, ядохимиката, почвы, руды и т. п.). При этом подготовка вещества к анализу сводится к правильному отбору так называемой средней пробы. Наиболее сложен отбор средних проб твердого природного сырья, неоднородность которого сильно выражена. Правила отбора средних проб различных материалов предусмотрены государственными стандартами или техническими условиями. Выполнение этой операции всегда подчинено единому принципу средняя проба должна быть составлена из большого числа мелких порций, взятых в разных местах анализируемого материала. Благодаря этому состав отобранной пробы приближается к среднему химическому составу большого количества исследуемого материала. Самый тщательный анализ неправильно отобранных проб дает ошибочные результаты. [c.270]

При анализе руд и других подобных веществ в лабораторию обычно поступает большая проба подлежащего анализу материала, из которой должна быть отобрана средняя лабораторная проба. Этот отбор проводится различными методами, но в общем они сводятся к следующему. Всю присланную в лабораторию большую пробу раздробляют до кусков подходящей небольшой величины, затем квартованием или каким-либо другим аналогичным приемом отбирают часть этой пробы, измельчают до кусков несколько меньшей величины и снова делят. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не получится проба, по величине достаточная для выполнения всего анализа, но не слишком большая во избежание излишней работы при ее окончательной подготовке. Всю эту пробу полностью измельчают до такого размера частиц, чтобы свести к минимуму ошибки при взятии навесок для анализа и чтобы степень измельчения была достаточной для последующей химической обработки. [c.72]

Технические продукты, как правило, не бывают однородными. Поэтому отбор пробы и правильная ее подготовка для анализа имеют исключительно важное значение. Небольшое количество вещества, взятое для анализа из общей массы и соответствующее по составу среднему составу всего испытуемого продукта, называется средней пробой. [c.10]

Первым этапом материального и информационного потока в анализе является-подготовка, отбор и дозирование пробы анализируемого вещества [А. 1.6]. В лабораторных условиях проводить отбор и дозирование пробы в общем несложно, но при отборе пробы непосредственно в процессе производства возникает ряд трудностей. Как указывалось, состав отбираемой для анализа пробы должен соответствовать истинному составу анализируемого вещества на данном этапе производственного процесса (разд. 8.2). При отборе пробы в процессе производства это требование не всегда выполняется. В процессе подготовки пробы к анализу, дозирования или в ходе самого анализа в составе и свойствах анализируемой пробы могут происходить неизбежные и не поддающиеся контролю-изменения. Подобные изменения могут происходить, например, в процессе образования новой фазы при работе с жидкостями, насыщенными газами, или сжиженными газами вследствие процессов окисления или полимеризации (для олефинов) в результате адсорбционных явлений, происходящих на внутренних стенках труб при взаимодействии нестабильных органических веществ с кислородом или смазочными веществами или в результате диффузии газов в шлангах, трубах или местах соединения труб. Анализируемое вещество может изменять свои свойства и в процессе анализа. При использовании результатов анализа для корректировки технологического процесса отбор, подготовку, дозирование и анализ вещества необходимо проводить с минимальными затратами времени. При этом особое внимание следует уделить выбору места отбора пробы. В случае процессов, протекающих с большой скоростью, или при работе с негомогенными продуктами довольно сложно осуществить эти требования. Способ подготовки и дозирования пробы зависит ет конкретной аналитической задачи. При выборе способа следует также учесть, соответствующие затраты технических средств. Средняя квадратичная ошибка дозирования пробы для проведения технического или ориентировочного анализа составляет 5— 0%, для анализов контроля или управления производством 0,2—2%. [c.431]

При анализе методом отдельных навесок раствор для титрования готовят, растворяя навеску в колбе для титрования. Полученный раствор титруют из бюретки рабочим раствором. Для получения среднего результата нужно взять три отдельные навески, растворить и оттитровать каждую. По среднему результату вычисляют содержание анализируемого вещества в навеске. При этом способе количество вещества в колбе для титрования равно содержанию его в навеске. Здесь упрощается приготовление раствора для титрования, исключаются ошибки, связанные с разбавлением в мерной колбе и отбором пипеткой аликвоты, но затрачивается больше времени на взвешивание. Учащиеся должны освоить приемы подготовки проб обоими способами. Расчет результатов анализа при этих способах различен, на это нужно обратить особое внимание. [c.121]

Среди перечисленных этапов не все являются обязательными при проведении каждого конкретного анализа. При анализе водных растворов отпадает необходимость специальной подготовки к отбору средней пробы и предварительных операций по переведению образцов в удобоанализируемую форму. Уместно отметить, что разделение компонентов на группы не является специфической задачей химического анализа (разделение и выделение веществ— одна из задач химической технологии), а методы разделения широко используются в аналитической практике лишь лз-за отсутствия специфических реагентов и способов конечного определения. [c.22]

Среди перечисленных этапов не все являются обязательными при проведении каждого конкретного анализа. Так, при анализе образцов водных растворов отпадает необходимость специальной подготовки к отбору средней пробы и предварительных операций по переведению образцов в удобоанализи-руемую форйу. Уместно отметить, кстати, что этап разделения компонентов на группы тоже далеко не обязателен, и сама задача разделения не является специфической задачей химического анализа (разделение и выделение веществ — одна из задач химической технологии), а методы разделения широко используются в аналитической практике лишь из-за отсутствия специфических реагентов и способов конечного определения. Из числа всех рассмотренных этапов лишь три последних должны быть непременными компонентами любого аналитического определения. Анализ воз1можных источников ошибок, путей их уменьшения и устранения и, как минимальное требование, надежная оценка возможных ошибок отвечают уровню развития аналитической химии и методов химического анализа наших дней. [c.14]

Подготовка пробы к анализу. Почасовые пробы сточной воды размещают в порядке отбора, т. е. по часам. Отмечают отклонение ог обычного вида (цвет, запах, наличие нефти, резкие изменения количества осадка и т. п.). При больших отклонениях могут быть проведены соответствующие определения в часовых пробах воды. Затем составляют среднесуточную пробу путем смешивания равных количеств (100—150 мл жидкости) из часовых проб. При большом коэффициенте неравномерности притока пробы следует смешивать пропорционально количеству поступающей сточной воды по часам. После этого среднюю пробу анализируют. Большинство определений делают в натуральной воде, некоторые определения — в отстоенной (в течение 2 ч) и часть — в фильтрованной (через бумажный фильтр). В натуральной сточной воде, поступающей на очистные сооружения, определяют температуру, цветность и степень прозрачности взвешенные вещества, оседающие вещества (по объему и по массе) и потерю при прокаливании, БПКб, ХПК, общий азот, общий фосфор, эфироизвлекаемые вещества, нефтепродукты, летучие фенолы, СПАВ, металлы. [c.23]

При анализе руд и других подобных веществ в лабораторию обычно поступает большая проба подлежащего анализу материала, из которой должна быть отобрана средняя лабораторная проба. Этот отбор проводится различными методами, но в общем они сводятся к следующему. Всю присланную в лабораторию большую пробу раздробляют до кусков подходящей небольшой величины, затем квартованием или каким-либо другим аналогичным приемом отбирают часть этой пробы, измельчают до кусков несколько меньшей величины и снова делят. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не получится проба, по величине достаточная для выполнения всего анализа, но не слишком большая во избежание излишней работй при ее окончательной подготовке. Всю эту пробу [c.77]