Бюретки рабочее давление

Затем определяют рабочее давление для положения мениска в точках О, 50, 100, 150, 200, 250, 300 и 350 на миллиметровой шкале. Рабочее давление определяют по манометру, который указывает скорость вытекания, отвечающую передвижению мениска в бюретке со скоростью 10—20 мм мин. Рабочее давление должно быть меньше критического в той же точке, иначе вытекание нельзя будет остановить отнятием кончика пипетки от всей массы раствора. Определение рабочего давления требует проведения нескольких опытов. Мениск входит в расширение а, после чего вакуум прерывают и кран в (рис. 80) закрывают. Конус с титрованным раствором опускают и давление в резервуаре а регулируют до нужной величины. Затем г закрывают и бюретку через в соединяют с резервуаром. Кончик бюретки погружают в титрованный раствор и, пользуясь секундомером, проверяют скорость передвижения мениска для точек О и 20. Проверку повторяют для интервала 50, 70, 100—120 и т. д. до тех пор, пока скорость передвижения не станет слишком медленной. Опыт повторяют с необходимыми изменениями до тех пор, пока не будут определены все рабочие давления. Эти важные данные сводят в таблицы так, чтобы ими было удобно пользоваться при работе с бюреткой. Они действительны для большинства кислот и нейтральных титрованных растворов. Непредвиденные изменения поверхностного натяжения щелочных растворов вызываются следами мыла, образующегося при контакте с загрязняющими поверхностями. [c.232]

Процесс титрования из такой бюретки очень прост. Мениск титрованного раствора опускают до нулевой точки или чуть ниже ее. Затем титрованный раствор убирают, а под носик бюретки подставляют ira подъемном столике титруемый раствор. Трехходовый кран между резервуаром и бюреткой закрывают, и давление в резервуаре поднимают до требуемого рабочего давления. Бюретку соединяют с резервуаром и титрование начинают, [c.232]

Перед началом титрования резервуар б (рис. 86) устанавливают в положении, при котором давление превышает равновесное, но в то же время оно ниже того давления, которое необходимо для выдавливания капли на воздух. Это рабочее давление можно точно регулировать в широких пределах с помощью приспособления для установки уровня, что позволяет легко добиться требуемой скорости вытекания. Вытекание начинается сразу же, как только кончик бюретки погружают в раствор оно может быть остановлено в любой момент, если кончик извлечь из раствора. [c.255]

Совпадение уровней в микробюретке и манометре показывает, что в микробюретке (а равно и в рабочей бюретке) в момент отсчета имеет место атмосферное давление. [c.108]

Анализ газа. Анализ газа производят на приборе, заранее собранном и проверенном на плотность. Перед забором пробы газа для анализа прибор приводят в рабочее состояние, т. е. все уровни жидкостей подводят вверх так, чтобы их мениски были хорошо видны и не входили в резиновые соединения. Мениски в бюретках устанавливают на риски 25 (микробюретки) и 100 (рабочая бюретка). В манометре мениск может занимать произвольное положение. Если забираемый газ находится под давлением, удобнее мениск в манометре установить на делении 2—3 см по микробюретке. Мениск в манометре можно установить в любом положении при открытых кранах 11 и 5, манипулируя напорной склянкой 7. В колоколе мениск доводят до конца трубочки 9, а мениски в поглотительных сосудах в форсунке 19 и отростке —до соединительных резиновых муфточек. Все мениски, кроме микробюретки и манометра, подтягивают посредством рабочей бюретки и напорной склянки 7, [c.113]

После осмотра лодочки устанавливают нулевое деление шкалы 24 (см. рис. 107) на уровне мениска жидкости в бюретке при данном атмосферном давлении. Для этого перемещают уравнительную склянку вдоль бюретки (рядом с ней), выше или ниже, достигают положения, при котором уровни жидкостей в бюретке и уравнительной склянке окажутся на одной высоте (если уравнительная склянка закрыта пробкой 26, то ее предварительно вынимают, чтобы жидкость сообщалась с атмосферой, или ставят кран в положение сообщения с атмосферой). Это и есть нулевое деление, которое отмечают. Иногда помещают передвижную шкалу, так чтобы мениск жидкости совпал с нулевым делением шкалы. Затем из газовой смеси поглощают двуокись углерода. Для этого смесь переводят из бюретки в поглотительный сосуд (с шаром), поставив одноканальный кран 19 в положение б (см. рис. 112), т. е. бюретку соединяют с поглотительным сосудом 20. При помощи уравнительной склянки, бюретку наполняют доверху жидкостью, вытесняя из нее газовую смесь в поглотительный сосуд 20. При этом уровень жидкости в бюретке должен достигнуть выходного отверстия, закрыв его поплавком. Ставят кран 19 в положение в, при котором поглотительный сосуд 20 соединяется с поглотительным сосудом 21. Газовая смесь, представляющая собой кислород с незначительным содержанием двуокиси углерода, под давлением жидкости, находящейся в шаре, полностью вытесняется в поглотительный сосуд 21. Рабочий цилиндр поглотительного сосуда 20 вновь заполнится раствором едкой щелочи доверху, закрыв выходное отверстие поплавком и, таким образом, окажется подготовленным для следующего определения углерода. Необходимо следить за тем, чтобы в поглотительном сосуде [c.284]

Градуировка реометра. Реометр 9, служаш ий для определения скорости подачи углекислого газа в хроматографические колонки 1 и 2, градуируют в рабочих условиях. Для этого с помощью манометра 7 определяют сопротивление колонок 1 ш 2 при открытых на колонки 1, 2 Т1 бюретку 4 кранах 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18. Градуировку реометра производят по двуокиси углерода, поступающей из аппарата Киппа, при установленном давлении. [c.203]

Полученный объем газа записывают в рабочий журнал, куда одновременно вносят показания термометра в водяной рубашке, окружающей бюретку, и атмосферное давление. [c.80]

Записывают соответствующие деления шкалы, отмечая при этом температуру газа в бюретке и атмосферное давление по барометру. Поскольку эти величины быстро изменяются, регистрация их должна производиться в течение рабочего дня не менее 4—5 раз. При массовых определениях проверку температуры и давления рекомендуют производить каждые 1,5 час. [c.129]

Градуировка прибора. Реометр 5, служащий для определения скорости подачи углекислого газа в хроматографическую колонку 1, градуируют в рабочих условиях. Для этого с помощью манометра 4 определяют сопротивление колонки при открытых кранах 11, 12, 13, 14) на колодку 1 и бюретку 3 и производят градуировку реометра по двуокиси углерода, поступающей из аппарата Киппа 9 при установленном давлении. При перемене колонки или при изменении ее сопротивления градуировка реометра производится заново. [c.272]

После установления равновесия измеряют равновесное давление ( /-манометром 8 или манометром Мак-Леода 6) и закрывают затвор 46. Затем берут заготовку для следующей точки изотермы и повторяют измерения в том же порядке. Если установка снабжена газовой бюреткой, состоящей, например, из пяти шариков, то, введя одну заготовку газа и последовательно заполняя ртутью по одному шарику бюретки, можно измерить шесть адсорбционных точек. Десорбционные точки получают путем опорожнения шариков газовой бюретки или баллона 7. При этом объем рабочей части увеличивается, давление уменьшается и, следовательно, с поверхности адсорбента происходит десорбция газа. Давление, измеренное после установления равновесия в этом случае, является равновесным давлением десорбционной точки. [c.81]

Для определения общего количества углерода по волюмометричеокому методу навеску стали или чугуна сжигают в токе кислорода в электрической печи при 1100—1300° С. Железо при этом сгорает до окиси железа, а углерод —до двуокиси углерода. Образующийся углекислый газ вместе с избытком кислорода после охлаждения направляют в газоизмерительную бюретку аппарата Виртца — Штролейна, которая предварительно наполняется жидкостью. Затем газ проходит через поглотительную склянку со щелочью, где поглощается углекислый газ. Оставшийся кислород снова направляют в газоизмерительную бюретку, где замеряется его объем. По разности объемов (кислорода и углекислого газа) определяют количество углерода в стали. Это определение облегчается благодаря особой градуировке делений шкалы измерительной бюретки, по которой непосредственно находят ответ о процентном содержании углерода в стали. Поскольку эта градуировка приводится для определенных условий окружающей температуры и давления, в ответ виосят направку на рабочее давление и температуру. [c.55]

Бюретку сгибают по направлению к исследователю и укрепляют на планке (см. рис. 13). Оказывая давление на место крепления, можно опускать кончик пипетки и погружать его в титруемый раствор. С помощью пружины бюретка может быть возвращена в исходное положение. В ряде работ описаны конструкции бюреток, в которых вытекание жидкости регулируется по принципу, используемому в бюретке Шварца. Хитли [23] устанавливал рабочее давление с помощью сообщающихся сосудов с ртутью. Бенедетти-Пихлер [24] использовал для этой цели систему, включающую резервуар для изменения давления и манометр. Линдерштром-Ланг и Холтер [25] применяли для создания рабочего давления поршень с ртутью системы Брандт-Реберга и манометр. [c.44]

Для исследования катализаторов была цри.менеиа непрерывнодейст-вуюш,ая гидрогенизационная установка с реактором емкостью 150 мя, рассчитанным на рабочее давление 700 ат при 550°. Гидрируемая смесь из бюретки насосом высокого да вления, после смешения с водородом,. [c.201]

Затем в бюретку загружают 80 г свежеперегнанного 1-(а-фурил)-3-метил-пентанола-3, включают вакуум-насос, при помощи маностата доводят остаточное давление в системе до 8— 10 мм и устанавливают терморегулятор на рабочую температуру 180°. По достижении в зоне реакции этой температуры из бюретки начинают подавать в реактор третичный спирт со скоростью 25 мл в час, на что требуется около 3-х часов. [c.100]

На рис. 44 показано одно из возможных конструкционных решений — схема функционирующего автоматически насоса Тёплера. Насос изготовляется из стекла марки дюран 50 и снабжен впаянными в трех местах электрическими контактами 2, 3, 1 из вольфрамовой проволоки. При помощи этих контактов производится управление движением ртути в насосе. Сначала ртуть, с помощью которой происходит перемещение газов в насосе, находится в сборной емкости У, как это показано на рис. 44. Здесь она удерживается либо путем закрывания крана 5, либо специальным вспомогательным насосом, подсоединенным через 4. В таком положении через краны 14 и 15 производят вакуумироваиие всех соединительных трубок, пустого шарообразного сборника 7 (рабочего объема), газовой бюретки 12 и манометра 10. Если теперь в реакционной аппаратуре выделяются газы, они, проходя через высоковакуумный насос, заполняют и объем 7. После закрывания кранов 15 и 16 открывают кран 5 и выключают вспомогательный насос. Вследствие напуска воздуха из атмосферы через капилляр 6 ртуть поступает из / в 7 далее в бюретку 12. Клапаны 8 и 9 установлены для того, чтобы ртуть не могла попасть в вакуумную установку, а также для запора газа, переведенного из сосуда 7 в бюретку 12. При замыкании столбом ртути контакта 11 включается вспомогательный насос, и ртуть опускается в исходное положение (1) до тех пор, пока не замкнется контакт 3, благодаря чему вспомогательный насос снова отключается. Цикл этих процессов многократно повторяется, пока все количество выделившегося в реакционной аппаратуре газа не соберется в бюретке 12. При этом верхний уровень запорного столба ртути следует зафиксировать в той области газовой бюретки, где имеются деления. Включение и выключение иасоса осуществляется при помощи импульсного реле (пускателя, имеется в продаже), питаемого напряжением 8 В. Схема подключения реле показана на рис. 45. Давление собранного таким [c.89]

При подтягивании уровней рекомендуется зажимать пальцами левой руки резиновую трубку, соединяющую напорную склянку и бюретку, чтобы задержать быстрый подъем жидкости. Подтягивание уровней жидкости как в колоколе, так и в поглотительных сосудах происходит вследствие разрежения, создаваемого в рабочей бюретке при опускании напорной склянки, благодаря чему атмосферное давление, передающееся через тубулусик сосуда реактиву последнего, значительно превышает давление в бюретке и, следовательно, заставляет реактив сосуда подниматься в его рабочей части. В свою очередь реактив производит давление на воздух, имеющийся в поглотительном сосуде, который под этим давлением переходит в бюретку, давит на имеющуюся там жидкость и заставляет последнюю опускаться. [c.114]

Чтобы поглотить СОз, газ из бюретки прокачивают через первый сосуд, наполненный раствором КОН. Для этого поднимают напорную склянку, ставят угловой кран 24 поглотительного сосуда в положение, соединяющее бюретку (через гребенку) с форсункой (риски крана направлены вверх и влево), и, открыв кран 5 микробюретки, переводят сначала весь газ из микробюретки в сосуд, а затем, не опуская напорной склянки, кран 5 переключают на рабочую бюретку и переводят газ из рабочей бюретки также в сосуд. Газ выходит из форсунки отдельными пузырьками внизу рабочей камеры и, пройдя через реактив, поднимается в верх калгеры. Собираясь здесь, газ давит на реактив, который под этим давлением начинает опускаться и входит во вспомогательную камеру 75, выталкивая оттуда воздух через тубулусик сосуда наружу или в резиновый мешочек. Таким образом, газ будет соприкасаться с реактивом, который отберет от него ту составную часть, которую данный реактив поглощает. [c.115]

Пилотные установки крекинга эксплуатировались в периодическом режиме. Рабочий цикл состоял из 4 операций крекинга сырья, отпаривания, регенерации и продувки азотом. Перед началом процесса крекинга сырье, нагретое до 66° С, подавалось из сырьевой бюретки шестеренчатым насосом в нагревательный блок, в котором размещены испаритель, реактор и соединительный патрубок, выполненные из нержавеющей стали с алюминиевым покрытием. Пары сырья поступают в нижнюю часть кипящего слоя катализатора, состояние кипения которого поддерживается встречным потоком. Для этого в течение всего цикла в систему через распылительный насос подается деионизованная вода, которая и обеспечивает необходимое давление пара. Испаритель сырья наполнен алюминиевыми дисками и керамическими шариками, с реактором он связан соединительным патрубком. Каждая из этих секций имеет свои автономные обогревательные элементы от общей электропечи. Поток продуктов проходит через металлический микрофильтр, который препятствует выносу катализатора из реактора, и попадает в первичный приемник, охлаждаемый водой. После конденсации они через кран выпускаются во второй холодильник, а затем в стальной приемник, который термостатируют при 50° С. Полученный катализат стабилизуют на ректификационной колонке, собирая бензин (С5+) и отгоняя фракции С4 и более легкокипящие фракции. Дебутаниза-тор состоит из ректификационной колонки с 11 теоретическими тарелками, приемника, охлаждаемого до 0° С, и низкотемпературного конденсатора, в котором поддерживается температура -35° С. Выход всех отгоняемых газообразных продуктов измеряется реометром, а если необходимо свести материальный баланс крекинга, то эти продукты во время реакции собирают для анализа. [c.257]

Для анализа летучих жирных кислот А. Джемс и А. Мартин [13] применили автоматическую титрацион-ную ячейку. Элюированные из колонки соединения поступали в камеру, содержащую водный или неводный растворитель. Цветной индикатор pH среды в сочетании с фотоэлементом и реле контролировал подачу титрующего раствора. Положение поршня бюретки, выполненной в виде шприца, регистрировалось самописцем. Такой титрационный детектор регистрирует интегральную кривую выхода кислот из колонки. Он позволяет селективно определять кислоты (или амины) в смеси с другими соединениями. Рабочая температура ячейки ограничена давлением пара титрующей среды. Чувствительность детектора 0,002—0,02 мг кислоты или щелочи. Применение детектора с кулонометрическим титрованием соединений, элюируемых из газохроматографической колонки, описано в работе [14]. Метод регистрации хромато-графически разделенных метилхлорсиланов по изменению электропроводности раствора, которое возникает в результате образования соляной кислоты при гидролизе хлорсиланов, предложен в работе [15]. [c.174]

При исследовании целого ряда физико-химических процессов (в частности, термического или каталитического разложения конденсированных веществ, сопровождающихся выделением газофазных продуктов реакции изотермического взаимодействия газофазных систем процессов сорбции и десорбции газов и т. д.) часто приходится измерять объем выделившегося или поглощенного при атмосферном давлении газа. Простым, весьма распространенным и наиболее чувствительным методом измерения является волюмо-метрическпй. Однако из-за того, что обычно для этой цели используют газовую бюретку с ручным измерением, при проведении эксперимента тратится много рабочего времени, что мешает применять этот метод для изучения длительных, многосуточных процессов. [c.164]

Большая часть описанной выше аппаратуры для титрования может быть смонтирована на одной общей подставке. Желательно, чтобы отдельные части аппаратуры, необходимые для анализа, не были разбросаны, чтобы их расположение было удобным и целесообразным и, наконец, чтобы все рабочее место внешне бьшо хорошо оформлено. На рис. 22 изображен специальный стол со шкафчиком и комплектом аппаратуры для ультрамикротитрования. В шкафчике, находятся удобно установленная бюретка, столик для титрования, устанавливаемый с помощью реечной передачи, и вибрационная мешалка. В столик для титрования может быть вмонтирована подводка для электрической микрогорелки. Кроме того, предусмотрены выводы для газа, воды, вакуума, давления и пе- [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология