Синтезы в атмосфере сухого воздуха

Синтезы препаратов часто необходимо проводить в атмосфере сухого воздуха (разд. 47.3.8 препарат 147) или в атмосфере инертного газа (разд. 47.4). [c.517]

Все работы с веществами, склонными к гидролизу, необходимо проводить в атмосфере сухого воздуха (препараты 91, 92, 129, 130, 173, 180). В связи с этим к аппаратуре для синтеза предъявляются высокие требования. Все части аппаратуры, имеющие открытые отверстия, например алонж установки для перегонки (рис. Е.15), должны быть защищены от непосредственного контакта с воздухом с помощью осушительных средств (разд. 47.3.8 и 47.4.2). Синтез веществ, чувствительных к действию влаги или не содержащих гидратной воды, можно проводить в токе газа (препарат 27) или в среде неводного растворителя (препараты 80—88, 90, 93, 94). Препарат в этом случае выделяют, отгоняя растворитель. [c.519]

Синтезы в атмосфере сухого воздуха [c.552]

Оловоорганические гидриды легко окисляются кислородом воздуха, поэтому их синтез проводят в атмосфере сухого азота или аргона. [c.458]

Эта реакция имеет много общего с синтезом реактивов Гриньяра, за исключением необходимости получать литийорганические соединения только в инертной, сухой атмосфере (лучше всего в аргоне, так как с азотом литийорганические соединения медленно взаимодействуют). Литийорганические соединения самовоспламеняются на воздухе. Подобно магнийорганическим соединениям, они разлагаются веществами, содержащими подвижный атом водорода [c.221]

Синтез дигидрида ванадия под давлением [4, 5]. Получение дигидрида ванадия проводят в бомбе емкостью 300 мл из нержавеющей стали. Внутренние стальные вставки уменьшают объем бомбы до 100 М.Л. В бомбу загружают моногидрид ванадия, эвакуируют и наполняют чистым сухим водородом до давления 136 атм при температуре — 2° С в течение 11 ч. После гидрирования образцы извлекают из бомбы в защитную атмосферу аргона и сохраняют без доступа воздуха. [c.89]

Получающиеся элементоорганические соединения могут быть чувствительными к действию кислорода воздуха (например, ацетиленовые соединения олова, свинца) и чрезвычайно неустойчивыми к действию воды, кислот или оснований. В этих случаях синтез элементоорганического соединения производится в атмосфере инертного газа, а разложение реакционного комплекса — сухим хлористым аммонием при сильном охлаждении. [c.219]

Синтезировано несколько соединений, б которых трех- и двухвалентный титан связан непосредственно с углеродом. Все они без исключения неустойчивы и легко окисляются на воздухе. Синтез их проводится непременно в сухой инертной атмосфере. [c.22]

В работах [60—64] описан ряд производных циклопентадиениль ных соединений гафния, а также соединений, содержащих цикло пентадиенильные, хелатные, нитратные группы и хлор-ион (табл. 62) Синтез проводился в атмосфере сухого воздуха или инертного газа [c.258]

Синтез триметилиодоплатины проводят в атмосфере сухого инертного газа (технический азот или аргон). Чтобы исключить доступ влаги из воздуха, все соединения прибора должны быть снабжены хорошо притертыми шлифами. Хлороплатинат натрия (синтез см. стр. 97) предварительно перекристаллизовывают из абсолютированного этилового спирта, затем обезвоживают при 120° С и тщательно высушивают до постоянного веса в эксикаторе, над серной кислотой. [c.91]

Селениды диметил- и бис-(трифенилолова) получены [228, 229] взаимодействием селенида натрия с оловоорганическими хлоридами в сухом бензоле. Их синтез и очистку проводят в атмосфере сухого азота. Чистые вещества устойчивы на воздухе и не гидролизуются в заметной степени водой. По патентным данным [122] синтез сульфидов и селенидов бис-(триалкил-и бис-(триарилолова) можно проводить в водном или спиртовом растворе. [c.406]

При действии амида лития или натрия на галогениды триалкилолова образуются три(триалкилстаннил)амины [3]. С амидом лития реакцию можно проводить в аммиаке, диэтиловом эфире или тетрагидрофуране. Амид натрия реагирует с галогенидами триалкилолова только в жидком аммиаке. В диэтиловом эфире, тетрагидрофуране или пиридине реакция не проходит даже при температуре кипения соответствующего растворителя. Три(триал-килстаннил)амины легко окисляются и гидролизуются на воздухе, поэтому их синтез проводят в атмосфере сухого инертного газа. [c.409]

Получение октадекаэтилциклононастаннана [101]. Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого инертного газа. Воздух из применяемых растворителей должен быть предварительно удален. В двухгорлую колбу, снабженную магнитной мешалкой (оболочка из тефлона) и соединенным с газометром обратным холодильником, помещают 38,0 г (0,21 моля) дигидрида диэтилолова, 100 мл пиридина и 100 мл толуола (без толуола из смеси выделяется во время реакции гидрид состава Н [5п(СгНб)а]9Н). Затем прибавляют 0,6 г (0,024 моля) двухлористого диэтилолова. Сразу же начинается выделение 1аза и через 24 часа реакция заканчивается (последние 2 часа смесь нагревают до 80—100° С). Прозрачный раствор оставляют на 5 дней в холодильнике. Смесь разбавляют 200 мл метилового спирта и охлаждают до —20° С Осадок отфильтровывают, промывают 7 раз метиловым спиртом (порциями по 15 мл) и высушивают при 20° С/0,2 мм до постоянного веса. Получают 35,5 г (94%) кристаллов золотисто-желтого цвета ст. разл. 150° С (в предварительно нагретом блоке вещество разлагается при 220° С с выделением олова). Вещество очень хорошо растворяется в циклогексане, очень плохо в метиловом и этиловом спиртах не растворяется в воде. [c.478]

Получение додекафенилциклогексастаннана [100]. Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого инертного газа. В двухгорлую колбу емкостью 100 мл помещают 6,0 г дигидрида дифенилолова (перегнанного в вакууме 10 мм) и к нему прибавляют ЕО мл свежеперегнанного пиридина, из которого предварительно удаляют воздух. При перемешивании сразу же начинается выделение водорода, который собирают в газовой бюретке. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5 час., а затем нагревают 10 мин. до 70° С. Выделившийся осадок отсасывают и высушивают в вакууме. Выход сырого продукта 5,8 г (98%). Для очистки его дважды перекристаллизовывают из толуола, применяя каждый раз по 200 мл растворителя и небольшое количество активированного угля. Получают бесцветные прямоугольные кристаллы, которые высушивают при 110° С/0,2 жж в течение 2 час. (во время высушивания выделяется 340 жг то туола). Получают 2,6 г (44%) вещества с т. разл. 270° С. Обработка маточника дает еще одну порцию кристаллов. [c.479]

Получение три-а-тиенилетибина [91]. Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого азота. К реактиву Гриньяра (из 10 г а-бромтиофена в 70 мл абс. эфира) прибавляют по каплям раствор 4 г (86% от рассчитанного количества) треххлористой сурьмы. Реакционную смесь кипятят полтора часа, затем прибавляют несколько большее количество (чем это необходимо по расчету) воды, не содержащей растворенного воздуха. Эфирный слой сушат хлористым кальцием, эфир испаряют в вакууме, остаток перегоняют также в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 197—198° С/2,5 мм. Для дальнейшей очистки окрашенный в желтый цвет дистиллят растворяют в петролейном эфире и кипятят 20 мин. с добавкой очищенного и не содержащего воздуха угля. Из фильтрата выпадает три-а-тиенилстибин в виде бесцветного масла, которое вскоре закристаллизовывается. Выход 5,4 г (83%), т. пл. 49—49,5 С. [c.61]

Получение трициклопентадиенилвисмута [11]. Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого азота. Растворители тщательно высушивают и из них удаляют кислород воздуха. [c.397]

Алифатические висмуторганические соединения самовоспламеняются на воздухе. Поэтому их синтез и очистку необходимо проводить в атмосфере сухого инертного газа (в ароматическом ряду это ограничение отпадает). Так, триметилвисмут получают кипячением измельченного треххлористого или трехбромистого висмута с избытком иодистого метилмагния в эфире [3—6]. Продукт отделяют от избытка реактива Гриньяра или отгонкой на масляной бане, нагретой до 230° С (после удаления большей части эфира на водяной бане), или разложением реактива Гриньяра водным раствором хлористого аммония с последующим высушиванием органического слоя сульфатом натрия и перегонкой. Второй способ более удобен для синтеза триметил-висмута. В обоих случаях вещество очищают повторной фракционированной конденсацией при —63° С в высоком вакууме, пока давление паров в трех фракциях не станет одинаковым. Этим путем получен очень чистый триметилвисмут, давление паров которого равно 9,0 и 20,7 мм при 0° и 15° С соответственно [3]. Температура кипения вещества 107° С [6], 110° С [7]. [c.400]

Получение хлористого дициклопентадиенилвисмута [49]. Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого аргона. Из применяющихся растворителей удаляют кислород воздуха. [c.447]

Технический натрий перед синтезом гидрида очищают следующим образом. Партию натрия (по весу немного большую, чем требуется для гидрирования) заливают таким количеством сухого пет-ролеина, чтобы металл полностью им покрылся. Сосуд с натрием и петролеином помещают в водяную баню и накрывают перевернутой воронкой, через кран которой вводят азот. После удаления воздуха при непрерывном пропускании азота баню нагревают до 120° С, пока металл полностью не расплавится. Содержащиеся примеси собираются на поверхности петролеина. Сосуд с металлом вынимают из бани и ставят в шкаф с азотной или другой защитной атмосферой. Как только поверхность иатрия застынет, ее осторожно проламывают стеклянной палочкой, сливают чистый металла в сосуд с сухим петролеином и оставляют до полного застывания. Если в распоряжении имеется натрий реактивной чистоты, то очистку не проводят. [c.42]

Дезодорационная установка (рис. 10.21) предназначена для очистки воздуха от вредных и дурнопахнущих погонов (газов). Воздух промывается тонко распыленной водой, подаваемой через форсунки под давлением 0,5—0,6 МПа. Выделяющиеся из реакторов 9 и оксидационных аппаратов погоны поступают в промывные колонки 7, оборудованные семисопловыми форсунками б для орошения водой. При промывке большая часть дурнопахнущих погонов конденсируется и растворяется в воде. Вода из промывных колонок поступает в канализацию через отстойник, в котором происходит отделение масляных погонов от воды. Несконденсировавшиеся погоны из промывных колонок отсасываются вентилятором 2 в магистральный воздуховод 5, в котором установлены форсунки на участках между реакторами с целью дополнительной промывки отходящих погонов. Затем газы, пройдя сепаратор 3 для отделения увлеченных частиц воды, выбрасываются с помощью вентилятора в атмосферу через кирпичную трубу на высоту 50 м. Промывные воды из магистрального воздуховода и сепаратора отводятся через отстойник в канализацию. С целью улавливания возгоняющегося при синтезе алкидных смол фталевого ангидрида реакторы для синтеза алкидных смол оборудуются кроме промывных колонок сухими уловителями фталевого ангидрида. [c.329]

Синтез соединения IV. К 1,9 г (0,0065 моля) [я-СбНвМп ( 0)2(N0)] BFJ в 60 мл сухого метилового спирта прибавлено 0,52 г (0,0106 моля) цианистого натрия. Смесь приобрела розовую окраску. После часового перемешивания при комнатной температуре раствор отфильтрован растворитель удален. Остаток оранжевого цвета перекристаллизован из гексана. Получен 1 г (выход 65%) продукта IV т. пл. 55—57° С. Это быстро темнею-ш,ее на воздухе вещество, недолго сохраняющееся в атмосфере аргона на холоду. Данные ИК-спектра см. в таблице. Литературные данные [6] т. пл. 56—58° С. ЯМР- и ИК-спектры идентичны. [c.325]

При проведении реакций Гриньяра с малыми количествами веществ следует строго соблюдать ряд предосторожностей, которые необходимы и при работе с макроколичествами веществ, однако некоторые из них становятся излишними. Реагенты и аппаратура, в которой проводится синтез, должны быть совершенно сухими. Перемешивание реакционной смеси не обязательно, поскольку при загрузке 50—250 мг магния реакция обычно заканчивается за 5—10 мин. В большинстве случаев синтезы Гриньяра можно проводить в присутствии кислорода воздуха. Атмосфера азота, свободная от кислорода, необходима лишь при работе с миллиграммовыми количествами веществ или в том случае, когда присутствие кислорода чрезвычайно сильно снижает выход продуктов реакции. Однако при работе с веществами, меченными изотопами, проведение реакции в инертной атмосфере весьма существенно как для приготовления реакционноспособного металлоргани-ческого реагента, так и для более полного использования промежуточного меченого соединения в данной реакции (см. гл. XIII). Сравнительные опыты с 20—40 ммолями веществ показали, что атмосфера азота не имеет заметного влияния на выходы некоторых спиртов, цепь которых состоит из 6—9 углеродных атомов. Гораздо большее влияние оказывает способ введения реактива Гриньяра и условия, при которых проводят последующую реак- [c.290]

Под сухим (воздушно-сухим) ионитом будем понимать ионообменник, находящийся в равновесии с атмосферой воздуха. В этих условиях, как свидетельствуют литературные данные [1-3], в иономере всегда присутствует некоторое количество воды, например, для сульфокатионита это количество составляет примерно 2 молекулы воды на одну ионогенную группу [2, 3], а для перфторуглеродных мембран - 3% (масс.) [1] или примерно 2,5% от возможного количества сорбированной воды [3]. Особенности структуры сухого иономера определяются как условиями синтеза полимера, так и перестройкой, обусловленной наличием ионогенных групп. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология