Колонки сухое

Колоночные хроматограммы. Различают два способа приготовления колонки сухой и мокрый . [c.256]

ЗАПОЛНЕНИЕ КОЛОНОК СУХИМ МЕТОДОМ [c.121]

Заполнение колонок сухим способом проводят следующим образом. [c.121]

Рис. 111.7. Установка для заполнения колонки сухим способом

В зависимости от способа внесения осадителя в колонку различают два варианта приготовления колонок сухой и мокрый . [c.177]

Жесткие носители оказывают малое сопротивление потоку и имеют регулярны размеры, что позволяет легко заполнять колонки сухим методом, причем эффективность их составляет примерно 5000 гарелок на метр. Указанные материалы выдерживают давление по меньшей мере до 500 атм. Это позволяет получать колонки, с которыми можно оперировать при высоких скоростях потока. Для таких колонок характерно малое. влияние скорости подвижной фазы на ВЭТТ (см. рис. 4.6). Следовательно, на них можно проводить анализы при высоких скоростях потока, значительно сокращая длительность анализа почти без снижения эффективности. [c.80]

Мол ет быть, целесообразно было бы заполнять колонку сухим носителем с частицами малого размера, которым, вероятно, можно набить колонку более равномерно, после чего пропитывать носитель жидкостью в самой колонке. Не исключена возможность, что могут быть получены значения [c.50]

Как и в других видах хроматографического анализа, при получении осадочных хроматограмм наиболее ответственной частью является приготовление осадочно-хроматографической колонки. Различают два способа приготовления колонки сухой и мокрый . [c.14]

Насадка для сорбционной трубки состоит из полиметилсилоксановой жидкости ХЕ-30, нанесенной, в количестве Ъ% от массы твердого носителя на силохром С-80, Навеску растворяют в хлороформе и обрабатывают так же, как насадку для хроматографической колонки. Сухой насадкой (0,4 г) заполняют сорбционные трубки, помещают в испаритель прибора и кондиционируют 8 ч при 150 °С в токе газа-носителя. [c.113]

Рис. 2.12. Прибор для автоматического заполнения колонок сухим способом.

Как только неподвижная фаза нанесена на твердый носитель, заполнение колонки приготовленным наполнителем можно осуществить одним из двух способов. Если диаметр частиц больше 20 мкм (либо плотность наполнителя колонки достаточно велика), можно использовать методику заполнения колонки сухим наполнителем. При заполнении колонки не следует пользоваться механическим вибратором надо подложить что-нибудь под основание прямого куска трубки, используемого для колонки, и постукивать им об пол, либо о лабораторный стол. В тех случаях, когда диаметр частиц меньше 20 мкм (либо если плотность наполнителя колонки относительно невелика), целесообразно применение метода заполнения, основанного на приготовлении суспензии. Так называемый метод динамической суспензии заключается в том, что покрытый неподвижной жидкой фазой твердый носитель суспендируют в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы. Суспензию проталкивают под давлением в трубку небольшого диаметра, которую используют в качестве колонки. Когда трубка заполнена, в те- [c.75]

Особое внимание необходимо уделить выбору адсорбента для заполнения колонки. Диаметр частиц обычно составляет 20... 50 мкм. При использовании силикагеля со сферическими зернами обеспечиваются несколько более высокие характеристики колонок. При заполнении колонок частицами размером 35—75 мкм хорошая упаковка обеспечивается при простом постукивании колонки до тех пор, пока не достигается постоянный уровень наполнителя в колонке, причем адсорбент в этом случае может быть сухим. Частицы меньшего диаметра обеспечивают более высокую эффективность колонки, однако заполнение колонок сухим адсорбентом становится невозможным в связи с малой плотностью отдельных частиц. Очень небольшие частицы образуют агломераты, поэтому чаще используют методы заполнения влажными суспензиями. [c.79]

Каждый студент готовит 10 хроматографических трубок. Снаряженную трубку помещают в специальный деревянный штатив в вер-тикальио.м положении. В случае иаполнения колонки сухой окисью алюминия для разделения 3 аналитической группы катионов К- В. Ольшанова рекомендует смешшзать 1 г окиси алюминия с 0,5 мг-же твердой гидроокиси натрия. [c.146]

Наряду с достоинствами поверхностно-пористых сорбентов (возможность упаковки в колонки сухим способом, легкость фракционирования, широкий ассортимент привитых и нанесенных фаз) обнаружились их серьезные недостатки. Главными следует считать малую емкость по пробе, связанную с малой поверхностью сорбента в колонке (основной объем сорбента занимает непористое ядро, не участвующее в разделении), большое гидравлическое сопротивление длинных колонок, их малую производительность и быструю перегрузку в препаративной работе, сложную технологию получения сорбентов и их высокую цену, недостаточную эффективность колонок и длительность анализа. [c.87]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц [c.121]

Подготовка сефадекса и заполнение колонки. Сухой сефадекс суспендируется в большом об ьеме дистиллированной воды. После осаждения основной массы сефадекса надоса Чочную жидкость с мельчайшими частицами геля декантируют. Этуоперадию отмывки повторяют несколько раз, пока надосадочная жидкость не будет со держать мельчайших частиц. Для отмывки и набухания сефадекса требуется 3 часа. [c.33]

Пористые полимерные сорбенты различных типов пoлyчaюt методом суспензионной полимеризации, когда смесь мономеров и сшивающих агентов полимеризуется в среде инертного разбавителя в присутствии катализатора. Образующаяся в частицах на первых стадиях микроструктура геля постепенно преобразуется в матричную структуру, в которой внутренние полости заполнены инертным разбавителем. После высушивания и вакуумирования созданная пористая структура сохраняется и образуются достаточно однородные по размерам частицы сорбента с достаточно хорошей механической прочностью, которыми можно заполнять хроматографические колонки сухим методом. Выбрав подходящую систему мономеров, сшивающего и инертного разбавителя, можно получить полимерные сорбенты с различными функциональными группами и различной пористой структурой. В табл. II.3 приведены свойства наиболее распространенных зарубежных и советских полимерных сорбентов. Как видно из приведенных данных, свойства пор1истой структуры изменяются в очень широких пределах. В соответствии с общим правилом, чем больше размер пор, тем быстрее массообнен в порах и выше скорость анализа. Пористые полимерные сорбенты с размерами пор менее 10 нм наиболее подходящи для анализа газов, тогда как сорбенты с размерами пор более 10 нм позволяют разделять относительно высококи-пящие вещества. [c.93]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц 5—10 мкм, и имеют малую емкость по пробе. Колонки с сорбентами второго типа также имеют невысокую эффективность, но допускают значительно большую нагрузку пробой и применяются для препаративной работы. Из-за действия поверхностных сил не удается эффективно упаковать колонку сухим способом микрочастицами размером 3—20 мкм. [c.121]

Метод заполнения колонок сухим материалом (сухой метод) можно использовать для набивки узких колонок носителями низкой плотности, частицы которого имеют несферическую форму и размер приблизительно до 50 мкм, т. е. прежде всего силикагелем и диатомнтовой землей. Если такая методика применяется для заполнения колонок носителями с частицами меньшего размера, не удается получить колонки с высоким разрешением. Напротив, в случае носителей высокой плотности со сферическими частицами методика заполнения сухим материалом пригодна для набивки, если размер частиц носителя не превышает 50 мкм [17]. [c.79]

Хорвитц и Блумквист подробно изучили факторы, влияюшйе на проведение процесса и ширину пиков актиноидных элементов, разделяемых на высокоэффективных экстракционно-хроматографических колонках [16]. Высокоэффективные колонки были получены при заполнении их суспензионным методом заполнение колонок сухим порошком носителя не использовалось. Для заполнения колонок к смеси Д2ЭГФК и целита добавляли небольшое количество водного раствора и образовавшаяся суспензия уплотнялась под давлением газа (азота). Такой метод позволяет получать равномерный по плотности слой сорбента и равномерный поток подвижной фазы даже при разделении элементов с высокой а-активностью, когда существует возможность радиационного разрушения материалов. [c.262]

Если насыщается колонка сухого грунта (вода до начала фильтрации в ней отсутствует), то кривая с = f (ц) начинается с точки А 2. (см. рис. 93), в которой С = С2ИТ] Т] 2 = 1, причбм С2 — концентрация в момент появления фильтрата на выходе из колонки (в этот момент Г12 — 1 и потому 2 — [c.208]

Порошок силикагеля помещают в колонку сухим или смоченным петролейным эфиром. После того как порошок осел, вводят плотно прилегающий к трубке бумажный фильтр до соприкосновения с верхней частью порошка для того, чтобы при прибавлении жидкости не взбалтывать содержимое колонки. Разделяемые кислоты применяют в виде раствора в петролейном эфире. Тот же самый растворитель наливают в колонку из сосуда, расположенного над колонкой. Растворитель, стекая вниз, увлекает с собой те кислоты, которые обладают наименьшими коэффициентами распределения (меньшей растворимостью в метиловом спирте), в то время как кислоты с максимальными коэффициентами распределения более прочно удерживаются колонкой. Таким образом, смесь кислот распределяется по колонке в виде серии полос, перемещающихся вниз с различной скоростью. Полосы можно сделать видимыми посредством индикатора, например бромкрезоло-вого зеленого, вводимого в силикагель. Несколько кислот можно собрать раздельно по выходе их из колонки. В одном опыте были яолучены следующие данные [c.406]

Сорбент вносят в колонку преимущественно в виде суспензии в воде, спирте, хлороформе и других растворителях. Наполнение колонки сухим порошком применяется редко [106]. Для равномерного наполнения используют стеклянную мешалку [445] или другие общеизвестные приемы. Вейнгес с сотр. [718] и Вайсбергер [720] полагают, что лучшее формирование столба сорбента происходит при предварительном промывании колонки в течение 24 ч. [c.133]

В ЖИДКОСТЯХ, чем в газах. В колонках для ЖХ с поверхностно-пористыми зернами отбираются частицы размером приблизительно 30— 40 мкм. Хотя с теоретической точки зрения желательно использовать меньшие частицы и более короткие колонки, на практике оптимальным считается диаметр 30—40 мкм, иначе заполнение колонки сухим методом значительно усложняется и возрастает роль межколоночных эффектов. Как уже отмечалось, для ионообменных соединений принят диаметр частиц 5 мкм, и заполнение проводится суспензионным методом. Однако для успешной высокоскоростной работы требуется уменьшение длины диффузионного пробега между частицами. [c.41]

Скорость и эффективность ионообменного разделения резко возросли после того, как были разработаны насадки нового типа тонкий слой смолы покрывает поверхность твердого ядра — носителя. Насадки такого типа описаны Кирклендом [6], а также Хор-вашем и сотр. [7]. Эти насадки имеют меньшую емкость, чем обычные ионообменные смолы, но при их применении быстро достигается состояние равновесия с подвижной фазой и разделение протекает с высокой скоростью. Ими можно, кроме того, заполнять колонку сухим способом, так как набухаемость смолы незначительна. В связи с ограниченной емкостью смолы объем образца должен быть небольшим, но, применяя чувствительные детекторы, можно избежать перегрузки колонки. [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология