Дифференциальная сканирующая калориметрия ДСК

Дифференциальные сканирующие калориметры (ДСК). В рассмотренных калориметрических вариантах регистрировалось изменение температуры относительно эталонного образца. В ДСК используется другой калориметрический принцип, а именно регистрируется разность тепловых потоков, необходимых для поддерживания равенства температур исследуемого и эталонного образцов в ходе линейной температурной программы. Это достигается с помощью вмонтированных в прибор сложных электронных регулирующих систем. Возможна регистрация тепловыделения или тепло-поглощения мощностью от 10 и более Вт. Тепловая инерционность составляет порядка секунды, поскольку используются образцы от 0,1 до 40 мг на 1 см2 ячейки. Площадь пика в ДСК пропорциональна глубине реакции. [c.319]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) представляет собой метод, в котором регистрируется энергия, необходимая для установления нулевой разности температур между исследуемым образцом и стандартом во времени или в зависимости от температуры при нагревании или охлаждении их в идентичных температурных условиях с определенной скоростью. [c.177]

Исследование термоаналитическими методами осуществляют в два этапа качественные исследования опасных режимов с использованием методов дифференциального термического анализа ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) физическое моделирование экстремального случая теплового взрыва при нормальном и повышенном давлениях. [c.174]

Наиболее распространенным методом определения степени кристалличности полимера является дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) [8,12]. Долю кристаллической фракции (X) можно оценить по отношению теплоты плавления измеренной при плавлении кристаллической фазы, к теоретическому значению этого параметра (ДЯ °), определенного для идеального кристалла, то есть [c.38]

Предыдущие исследования процесса отверждения эпоксидных смол производили методом дифференциального термического анализа (ДТА) в сочетании с термогравиметрическим анализом (ТГА) [1, 2], измерениями диэлектрической релаксации [3] или динамических механических характеристик [4, 5]. В настоящем исследовании было применено сочетание методов дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термомеханического анализа (ТМА), описанных в приложениях 1 и 2 соответственно. Особое внимание было обращено на выявление влияния металлического наполнителя на кинетику реакции и механические характеристики изучаемых адгезивов. Кроме того, проведен сравнительный анализ результатов различных физико-химических методов испытания процесса отверждения в целях выявления оптимального подхода к выбору композиции и контролю за процессом отверждения. [c.82]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) широко применяется при изучении фазовых диаграмм систем сополимер— растворитель [35]. [c.214]

Дифференциальный термический анализ (ДТА) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) [c.473]

Впервые представление о фазе RV ввели Е. Б. Сирота и Д. М. Зингер [373], интерпретируя данные дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). На рис. 30 показаны температурные эффекты этого парафина при скоростях нагревания образца 0.1 град/мин (а) и 0.005 град мин (б) в первом случае шкала теплоем- [c.143]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) [c.40]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) позволяет определять не общее количество тепла, как в обычных изотермическом и адиабатическом методах, а тепловую мощность, причем измерение проводят при непрерывном нагревании системы с постоянной скоростью [10] и определяют зависимость от температуры величины dH/dt. Интеграл этой функции есть энтальпия реакции, а разность энтальпий АН неотвержденного и частично отвержденного образцов используется в качестве характеристики степени отверждения смолы [11]. [c.98]

Исследование оптимальных условий образования таких молекулярных комплексов и их свойств проводили методами дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) с применением калориметра В8С-2 фирмы "Перкин-Элмер" и термической поляризационной микроскопии. [c.202]

Метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) заключается в определении с помощью калориметра, снабженного непроницаемой для растворителя ячейкой, температур стеклования различных блоков сухих сополимеров и мезоморфных гелей различных концентраций в разных растворителях [44]. Если Tg блока А исчезает в мезоморфном геле, а блока В в сухом сополимере остается такой же, как в геле, то это означает, что растворитель не входит в домен, образованный блоками В. Этот метод дает хорошие результаты, когда нерастворимого или менее растворимого блока близка к комнатной температуре (например, 1,2-полибутадиен), но он не может быть использован, если Tg лежит ниже или вблизи температуры плавления используемого растворителя (например, 1,4-полиизопрен и толуол). [c.220]

Наиболее часто используется термический анализ [5], включающий в себя термогравиметрию (ТГА), дифференциальный термический анализ (ДТА), дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК) и термический испарительный анализ (ТИА). [c.393]

Например, одновременное измерение термических и реологических свойств пластмасс делает возможным точное предсказание их поведения при переработке. При таком эксперименте предлагается [36] в нижней плоскости реометров системы конус-плоскость или плоскость-плоскость расположить прибор для дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Одновременное измерение динамической и стационарной вязкости и теплостойкости дают взаимно дополняющую информацию. [c.457]

Одним из эффективных методов изучения термических свойств материалов стал метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). В соответствии с принципом ДСК предусматривается автоматическая электрическая компенсация при изменении тепловой энергии в пробах, вследствие чего температура проб будет поддерживаться регулятором на одном и том же уровне при фазовых переходах вещества. Необходимая для компенсации электрическая энергия будет фиксироваться на оси ординат. Таким образом, экзо- и эндотермические пики будут регистрироваться и единицах энергии. Полученные кривые представляют собой зависимость теплового потока dUiut от температуры. Так же как и в ДТА, при ДСК площадь пика характеризует теплоту реакции. Исследуемый образец при ДСК находится в изотермических условиях по отношению к инертному материалу. При этом количество теплоты, необходимой для поддержания изотермичееких условий, фиксируется как функция времени или [c.35]

Количественную информацию в ДТА можно получить с помощью дифференциально-калориметрических измерений, используя для этого дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК). Обычно в дек входит [c.392]

Авторы сообщают также значения теплот гидратации перечисленных солей, найденные методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). [c.162]

Деформация ПС и других полимеров детально исследована в условиях одноосного сжатия, когда процесс разрушения не проявляется. Это позволило определить параметры процесса деформации в чистом виде. Методами ИКС и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) измерялось изменение межмолекулярного взаимодействия (ММВ) в процессе деформации полимеров. Как видно из рис. 5.18, область упругого деформирования АВ не сопровождается изменением ММВ. Изменение происходит, когда наряду с упругой наблюдается высокоэластическая деформация. Максимуму и пределу вынужденной высокоэластичности соответствует наиболее резкое снижение ММВ. При этом через максимум проходят энергия активации Со и активационный объем у. [c.133]

Дифференциальный термический анализ (ДТА) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) широко используются для идентификации веществ и определения степени их чистоты. Термограммы многих соединений собраны в каталоги (например, каталоги, составленные Сэдтлерскими исследовательскими лабораториями). [c.553]

Для характеризации полимеров с некоторой степенью кристалличности применяется метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). С его помощью определяются теплота плавления и, следовательно, степень кристалличности в привитых и не привитых образцах. Изменения кристалличности ПЭ в результате прививки вызывает небольшое (2,5°) смещение положения максимума на кривой плавления и существенное уменьшение площади под кривой [69]. Подобный эффект наблюдался при проведении прививки ПП и ПЭ/ЭВА смесей [70]. В то время как уменьшение температуры плавления (отражаемое сдвигом на кривой плавления) показывает, что прививка вызывает некоторые изменения кристалличности, сравнение площадей под кривыми до и после прививки свидетельствует о незначительности эффекта. Полагая, что различия в площадях зависят только от различия в количестве ПЭ или ПП (то есть различием в степени кристалличности пренебрегаем), процент прививки можно вычислить из соотношения [c.220]

Фазовый переход Rl- RJI (гомологи с и=23 и 25) по данным дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) характеризуется небольшим пиком. Два других интенсивных пика соответствуют переходам С- Ш я RII- L. В случае н-парафина С23Н48 эти переходы осуществляются при температурах 41.5 и 48.5 °С соответственно. Кроме того, эти авторы [228], а затем Г. Унгар [397] обратили внимание еще на один широкий и небольшой пик при =42.5 °С, но ничего не сообщили о его природе. [c.64]

Эндотермические кривые плавления мембран из влажного и частично высушенного ацетата целлюлозы, полученные методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), демонстрируют различие в поведении мембран с разным содержанием влаги (рис. 4-9). Легко видеть, что пики плавления для изученных мембран (кривые 1, 2, 3) появляются при более низкой температуре (на 10—15 С), чем для чистой воды (кривая 4), причем каждый пик состоит из широкой и узкой компонент [98]. Танигучи и Хоригоме [98] объясняют такое поведение мембран на основе концепции о четырех состояниях воды 1) свободная вода (острый пик) 2) свободная вода, слабо взаимодействующая с полимером 3) связанная вода, содержащая соль и 4) связанная вода, не содержащая солей. [c.231]

Разработанные дифференциальные сканирующие калориметры ДСК-500 внедрены в вузах РФ и странах СНГ При высоких эксплуатационных характеристиках они просты, технологичны и дёшевы (до 200 раз, чем зарубежные аналоги). Разработки защищены авторскими свидетельствами и патентами, отмечены медалями, многочисленными дипломами Нами создаются дифференциальные [c.63]

Детальное рассмотрение этого метода выходит за рамки данной книги, и ниже приведено только его схематическое описание. Наиболее важное понятие в данном методе — это так называемая дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Принцип калориметрий — это определение энергии, выделяемой или поглощаемой образцом, как функции температуры. Приборы для ДСК содержат две ячейки (для образца и сравнительную), к которым необходимо подводить различную по величине энергию, чтобы температура их была одинаковой. Это различие в энергии сканируется во времени при линейном градиенте температуры. Такое микрокало-риметрическое устройство позволяет находить как температуру, так и энтальпию фазовых переходов (подобных плавлению). Если исследуются хиральные соединения, то записываются ДСКграммы для образца неизвестной оптической чистоты и для рацемата. Они содержат всю необходимую информацию (температуру плавления и энтальпию плавления рацемата, а также температуру окончания плавления образца Ту) для расчета энантиомерного состава по уравнению Пригожина — Дефея [П]. [c.36]

В то время как термогравиметрия позволяет измерять изменение массы пробы при нагревании или охлаждении, методы дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) связаны с измерением измепений энергии. Оба метсда тесно связаны друг с другом, давая однотипную информацию. С практической точки зрения разница заключается в принципах устройства и работы приборов в ДТА измеряют [c.473]

Г. Унгар и Н. Масик [399] использовали для изучения фазы RII ИК- и рамановскую спектроскопию, а также дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК). По данным ДСК переход из низкотемпературной ротационной фазы RJ в высокотемпературную ротационную фазу R1I имеет очень малую скрытую теплоту 0.2 кДж молъ и является, по мнению Дж. Дукета с соавторами [211, [c.85]

Среди других аналитических методов, характеризующих пе-рерабатываемость каучуков, в первую очередь следует назвать дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК), ядерный магнитный резонанс (ЯМР) и термогравиметрический анализ (ТГА). Их применение ограничено тем, что наблюдаемые различия в молекулярной структуре каучуков не во всех случаях свидетельствуют о различиях в технологических показателях. Это связано с различиями в чувствительности, с которой отдельные показатели реагируют на изменение свойств. Однако одновременное использование нескольких методов представляется весьма плодотворным. [c.457]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). В термических методах величины тепловых эффектов фазовых переходов оценивают путем интегрирования площади пика, учитывая также скорость нагревания. Некоторые выпускаемые промышленностью приборы для ДТА снабжены встроенными интеграторами, что весьма удобно при проведении рутинных анализов. Приборы для ДСК разработаны фирмой Регк1п-Е1тег Со. (1964). Как видно из рис. 12.13,в, подвод тепла к исследуемой пробе и эталону осуществляется раздельно. Температура эталона изменяется равномерно с одной и той же скоростью, в то время как подвод тепла к исследуемой пробе изменяется, с тем чтобы поддерживать нулевую разность температур. Скорость подачи энергии, требуемой для этого, регистрируется как функция температуры пробы и опосредованная функция времени, поскольку скорость нагревания также известна. Теп- [c.553]

Настоящее исследование является продолжением изучения хемореологических процессов, происходящих при отверждении широко распространенных конструкционных адгезивных систем, В первой части была описана методика комплексного исследования отверждения промышленных эпоксифеиольных адгезивов с помощью методов дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термомеханического анализа (ТМА) на приборе 1п51гоп [I]. Полиимидные смолы получают обычно из полиамидо кислот по реакции имидизации [2—6] [c.101]

Такие стабилизаторы, как антиоксиданты, дезактиваторы металла и УФ-погло-тители добавляются в полимеры для снижения деструкции как на стадии производства, так и в течение всего срока службы полимерного изделия. Для исследования деструкции полимера или совместимости между химикатами-добавками и полимерами важно владеть аналитическим методом, который дает как идентификацию, так и количественную меру химикатов-добавок в полимере. Фурье-инф-ракрасная спектроскопия [15,16], УФ-спектроскопия [17], газовая хроматография, жидкостная хроматография высокого разрешения (ЖХВР) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) — все эти методы могут применяться как аналитические инструменты для идентификации и определения концентрации растворенных стабилизаторов и их однородного распределения. Фурье-инфракрасная спектроскопия и УФ-спектроскопия являются самыми удобными методами, так как их можно применять для анализа образца, не нарушая его морфологию в твердом состоянии. Кроме того, можно выявлять деструкцию или изменения на их ранней стадии благодаря чувствительности методик. Далее, коэффициент диффузии химикатов-добавок можно оценить с помощью дисков [18]. Диск, содержащий хи-микаты-добавки, помещается в центр стопы дисков без добавок. В течение определенного времени и при определенной температуре происходит диффузия. Затем с помощью спектроскопических измерений определяется концентрация добавок в каждом из дисков. Зная толщину дисков и концентрацию химиката-добавки, определяется коэффициент диффузии. [c.257]

Оба типа полимеров состоят из чередующихся жестких и мягких сегментов , длину которых можно варьировать для получения полимеров с заданными свойствами. Цепи больщинства сегментированных полиуретанов состоят из некристаллизующихся жестких и мягких сегментов, различающихся температурами стеклования. Вместе с тем жесткие сегменты достаточно регулярного строения с молекулярной массой более 1000 способны кристаллизоваться [283, 364, 408]. Гарелл [364] синтезировал полиуретаны строения I с монодисперсным распределением жестких сегментов различной длины с п от 1 до 4 и методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) измерил их температуры плавления Тт- Он обнаружил, что жесткие сегменты имеют острый эндотермический пик плавления, положение которого смещается в сторону высоких температур с увеличением числа повторяющихся звеньев в сегменте (рис. 5.1). Неожиданно оказалось, что благодаря малой длине сегментов температуры плавления подчиняются уравнению Флори [283] [c.138]

Авторы методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) изучали структуру воды в набухших в воде гелевых мембранах, приготовленных из водорастворимых неио-низующихся полимеров. Эта работа показала, что все исследованные гели содержат незамерзающую воду и, кроме того, что некоторые из них дают эндотермический пик при минусовых температурах, если содержание воды в гелях превышает содержание в них незамерзающей воды [8]. [c.288]

Более ранние исследования влияния воды на низкотемпературную релаксацию некоторых ароматических полимеров, например поликарбонатов, полиамидов, полиуретанов, показали ряд низкотемпературных аномальных эффектов [4, 5]. Было сделано предположение [5], что вторичный пик в релаксационном дублете, наблюдаемый для насыщенных водой полисульфо-новых полимеров, возникает из-за наличия заполненных водой микропустот. Для анализа состояния водных кластеров в по-лисульфоновых и поливинилацетатных образцах в настоящей работе наряду с использованием метода дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) проводили измерения общего содержания воды в полимерах. Кроме того, ДСК и диэлектрический методы использовали при анализе влияния воды на изменение Гст полимеров. [c.430]

Хотя класоичеокая калориметрия и позволяет получать точные и надежные данные о термодинамических параметрах веществ, ее вряд ли можно широко использовать для измерения характеристик многочисленных известных и вновь синтезируемых л<идкокристаллических соединений. Действительно, из-за сложности и длительности эксперимента в классической калориметрии ее применяют лишь для получения метрологических данных и для эталонных измерений. В то же время су-ш.ествует метод, который по своим теоретическим основам родствен калориметрическому, но по техническому решению ближе к ДТА. Этот метод, обладая всеми достоинствами дифференциального термического анализа, позволяет (хотя и с меньшей точностью) определять термодинамические параметры жидкокристаллических материалов. Речь идет о так называемой дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), которая в последние годы все шире используется для исследования жидкокристаллических веществ [25] . [c.77]

Экспериментальные методы в химии полимеров - часть 2 (1983) -- [ c.2 , c.172 , c.192 ]

Экспериментальные методы в химии полимеров Ч.2 (1983) -- [ c.2 , c.172 , c.192 ]

Жидкокристаллические полимеры с боковыми мезогенными группами (1992) -- [ c.149 , c.214 , c.374 , c.527 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология