Определение летучих примесей

Воспроизводимость пневматического дозирования равновесного пара в хроматограф при использовании современных устройств может достигать десятых процента. Столь хорошая воспроизводимость в зависимости от характера исследуемого объекта и его свойств позволяет использовать любой из описанных выше методов количественного ПФА — абсолютную градуировку, добавку анализируемого вещества или внутренний стандарт. Однако точное измерение абсолютных давлений р и р позволяет рассчитать долю и массу отбираемого вещества из сосуда с пробой и, таким образом, открывает дополнительные возможности количественного определения летучих примесей в системах с известными и неизвестными коэффициентами распределения, с концентрированием в адсорбционной или криогенной ловушке при однократном и многократном отборе из сосуда равновесного газа. [c.240]

Определение летучих примесей жидких и твердых тел динамическими вариантами парофазного анализа возможно тремя основными способами. [c.242]

Контроль качества готовой продукции. Особенности определения летучих примесей, которые содержатся в эластомерах и латексах, связаны с гетерогенностью системы и физическим состоянием образца и сводятся к количественному вьщелению их из пробы. Выделение примесей может осуществляться как вне хроматографа, так и непосредственно в нем. В первом случае используют методы экстракции (для анализа малолетучих соединений типа полимеров и высокомолекулярных добавок), растворения с последующим осаждением полимера (вьщеление летучих соединений из растворимых образцов и анализ [c.48]

Таблица 3.4. Примеры определения летучих примесей в полимерах методом АРП растворов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ [c.78]

Определение летучих примесей [c.247]

Определение летучих примесей........247 [c.359]

Рутений. Метод определения летучих примесей [c.584]

Необходимо, однако, отметить, что при определении летучих примесей по методу предварительного испарения получаются заниженные результаты. Это полностью относится к последним двум работам. В процессе испарения образцов бензина (но не эталонов) наверняка терялась значительная часть мышьяка и свинца. Использование угольного порошка в качестве коллектора существенно сокращает потери, но не устраняет их полностью. Для полного устранения потерь летучих примесей их связывают кислотой. Канал электрода заполняют угольным порошком, затем шприцем вводят в порошок 50 мкл пробы и сразу после этого вводят одну каплю концентрированной хлороводородной кислоты. После заполнения всех электродов бензином и кислотой их сушат при 110°С. Когда бензин, содержащий [c.16]

О влиянии вязкости пробы на результаты анализа имеются противоречивые данные. При определении летучих примесей, например металлоорганических соединений, неизбежны их потери до поступления в зону разряда. Эти вопросы нужно детально исследовать. Методом вращающегося электрода практически невозможно исследовать легкие топлива из-за их интенсивного испарения. Для получения более стабильных резуль- [c.34]

Иногда для повышения чувствительности определения летучих примесей, снижения интенсивности фона сплошного спектра или сокращения продолжительности анализа ограничиваются частичным испарением пробы. В указанных случаях особенно недопустимо различие летучести внутреннего стандарта и определяемых примесей, [c.112]

Для анализа высококипящих или нелетучих соединений целесообразно к анализируемой смеси (основной компонент — одна из фаз) добавлять вторую жидкую или твердую фазу, которая селективно растворяет (адсорбирует) примеси. В качестве инструментального метода в этом случае целесообразно использовать газовую (летучие примеси) или жидкостную (нелетучие примеси) хроматографию. Отметим, что в этом случае также целесообразно осуществить дополнительное концентрирование, отбирая большую пробу второй (неосновной) фазы и используя ее для хроматографического концентрирования в жидкой фазе или упаривая ее при пониженных температурах, при которых анализируемые примеси практически нелетучи. В случае определения летучих примесей можно использовать для концентрирования и методы газовой хроматографии (см., например, [19]). [c.107]

Повышение чувствительности определения летучих примесей (вис.мута, цинка, свинца и др.) достигается применением методики. основанной на фракционной дистилляции элементов [12, 88]. [c.142]

Для определения летучих примесей в тяжелых веществах типа смазочных масел примеси обычно испаряют из пробы, концентрируют в ловушке и после вторичного испарения вводят в хроматографическую колонку. Весьма интересен хроматографиче-ский метод определения примесей, снижающих температуру вспышки смазочных масел (в основном селективных растворителей, используемых для очистки)22. Этот метод гораздо более универсален и точен, чем обычный метод определения температуры вспышки. [c.289]

При выборе метода и условий выделения добавок и примесей из полимерной матрицы для целей количественного анализа основным критерием правильности подхода является полнота их извлечения (за исключением дискретной газовой экстракции в парофазном анализе полимеров, применяемой для определения летучих примесей). Проще всего доказать полноту извлечения можно, используя стандартные образцы, содержание определяемого вещества в которых известно. Однако для большинства примесей это практически исключено и составляет сложность для ряда добавок, которые могут в процессе получения полимерной композиции и подготовки ее к анализу претерпевать превращения, разлагаться или частично испаряться. [c.236]

Важной задачей аналитического контроля является определение летучих примесей в полимере, обусловливающих его [c.275]

Резник Т. Л. Газохроматографическое определение летучих примесей в поли.мерных материалах методом дискретной газовой экстракции Автореф. дис. канд. хим. наук 02.00.02. Л. ЛГУ, 1982. 16 с. [c.300]

Улучшенный способ определения летучих примесей и разбавителей топлива методом газо-жидкостной хроматографии. (Анализ смазочных масел НФ асфальт на кирпиче, т-ра 240°.) [c.224]

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ В ХАЛЬКОГЕНАХ И ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ [c.76]

Газовая хроматография успешно применялась для определения растворенных газов в сталях [1—4], чугуне [5—8], некоторых металлах и их соединениях [9—13], но работы по определению летучих примесей в халькогенах и халькогенидных стеклах, очевидно, отсутствуют. [c.76]

Условия определения летучих примесей в халькогенах и халькогенидных стеклах [c.77]

Возможны три основных способа определения летучих примесей жидких и твердых тел динамическими вариантами ПФА. [c.374]

Испаряемость природных асфальтов, почти не заключающих легко кипящих примесей, гораздо ниже, чем у искусственных продуктов (1—9%). Для определения летучих примесей Унтенбогаарт (295) предложил нагревать исслед тмый образец в фарфоровой чашечке в течение нескольких часов при высокой и постоянной температуре, напр, в парах анилина, в бане соответствующего устройства. Роль привеса асфальта вследствие окисления кислородом воздуха не выяснена — она должна несколько компенсировать потерю вследствие испарения. Так как асфальт не прочен при повышенных температурах и представляет собой сложную смесь, потеря от испарения больше в начале нагревания и меньше в конце его. Это падение однако очепь постепенно, почему все определение процента испаряемости носит условный характер и зависит от многих обстоятельств. [c.359]

Железо и уран мешают определению, но так как их содержание вместе с некоторыми другими возможными примесями в анализируемой двуокиси не превышало 0,06%, их отделение не проводилось. При больших количествах возможно отделение этих элементов, но необходим контроль потерь плутония методами а-счета. Определение летучих примесей в анализируемой двуокиси плутония проводили по убыли веса при прокаливании PuOs при 1000—1100° С в течение 3 час. [c.193]

Аналитические методы определения летучих примесей сравнительно хорошо разработаны многими исследователями [3]. Основной причиной этого является относительная легкость, с которой летучие органические вещества отделяются от водной среды, например, с помощью жидкостной экстракции или при продувании газом [4]. Концентрирование и отделение нелетучих органических примесей, присутствующих в микрограммо-вых количествах в виде сложных смесей в водных растворах, более трудоемко и сложно. Для концентрирования нелетучих органических веществ в водных пробах используют адсорбцию [5], вымораживание [6], обратный осмос [7], вакуумную дистилляцию [8]. Жидкостная хроматография является основным методом анализа нелетучих органических веществ [3, 4, 8] вследствие успешного разделения сложных смесей этим методом. [c.128]

На рис. П-14 показано применепие ГЖХ с усилением для количественного определения летучих примесей в циклогексане. Как и в примере с бутанолом, идентификация примесей производилась инструментальными методами, дополненными хроматографией чистых веществ. Для осуществления этого разделения на основе температур кипения применялась колонка 6 ж X 0,5 см с 25% масла Нуджол на целите 40—80 меш при температуре 65° С и скорости потока Не 50 см 1мин. В большинстве случаев анализировались пробы от 5 до 10 мкл. В этих условиях алициклические [c.73]

При определении примесей в качестве одной из фаз целесообразно использовать основное вещество. Равновесие пар—жидкость уже давно используется для этих целей. Отбор равновесной пробы из паровой фазы позволяет, во-первых, резко уменьшить концентрацию основного компонента, а также освободиться от присутствия нелетучих компонентов. Чувствительность определения на несколько порядков можно увеличить либо используя прямой газохроматографический метод анализа, либо проводя дополнительное концентрирование из паровой фазы [19]. Превосходный обзор по определению летучих примесей из паровой фазы, находящейся в равновесии с жидкой, опубликован Витенбер-гом с сотрудниками [20]. Следует только добавить, что возможности метода могут быть расширены и надежность его увеличена, если проводить не один анализ равновесной паровой фазы, а два или [c.106]

Для отделения примесей от основного компонента широко используют термохимические методы, вымораживая примеси [30, 31] или основные компоненты [32] в охлаждаемых ловушках. Методика концентрирования примесей в воздухе при помощи ловушки с углем разработана Вестом с сотр. [33]. Чувствительность при этом составляет 10 3—10 4%, а объем проб — порядка 20 л. После вымораживания ловушку быстро нагревают и сконцентрированные компоненты подают в хроматографическую колонку. Предложен метод определения углеводородов С6—Сг 0 в газе пиролиза [34, 35], с использованием прибора с катарометром и системы для низкотемпературной абсорбции. Серпине [36], а также Вяхирев с сотр. [37] использовали для выделения примесей препаративный газовый хроматограф. Для определения летучих примесей в тяжелых веществах типа смазочных [c.260]

ОСНОВНЫМ компонентом, если ее летучесть выше летучести исследуемого соединения. Можно надеяться, что набор различных систем стандартов поможет преодолеть некоторые из трудностей количественных измерений и количественный анализ по УФФЭ-спектрам получит свое развитие. Разумеется, имеющиеся результаты не исключают возможности количественного аспекта метода, хотя ФЭС в настоящее время еще нельзя считать методом количественного анализа, поскольку истинная идентификация линий и измерения их площадей представляют известные трудности и, кроме того, не исключено, что взаимодействие веществ в объектной камере вызовет некоторые изменения формы и ширины линий. Эти искажения не создадут серьезных помех для качественного анализа, но могут привести к заметным ошибкам количественных определений. В то же время приведенные выше факты говорят о том, что метод может оказаться весьма чувствительным для определения летучих примесей. [c.159]

Хотя большинство исследований, выполненных методом МСНПО, посвящено изучению реакций, индуцированных в полимере механическим напряжением, этот метод оказался полезным и в еще одной важной области исследований полимеров, а именно для определения летучих примесей или загрязнений, содержащихся в материале. Возможно, что применение метода в этой области окажется более важным, чем в области механохимических исследований. [c.77]

В литературе описано много аналитических методов, применяемых для определения летучих примесей в материале. Так, газовую хроматографию использовали для исследования содержания пластификаторов в полимерах [30], для обнаружения остатков мономера [1, 31] и неполимеризующихся примесей [10, 11, 32]. Грейсон и соавторы [10, 11] применили метод десорбции, представляющий собой вариант методов, описанных Леви с соавторами [32] и Лигоном с соавторами [34]. [c.77]

При анализе по этому методу пробу подвергают кипячению с едким натром для удаления мешающих определению летучих примесей. При добавлении гранулированного цинка и последующей перегонке происходит вытеснение гидразина в результате совместного действия цинка и едкого натра гидразин выносится током азота и, попадая в кислый водный раствор /г-диметиламинобензальдегида, реагирует с ним. Интенсивность возникающей желтой окраски измеряют спектрофотометрически. [c.126]

Газохроматографическое определение летучих примесей в халькогенах и халькогенидных стеклах. Ежелева А. Е., Малыгина Л. С., Чурбанов М. Ф. — Получение и анализ чистых веществ. Межвуз. сб. Горький, 1979, с. 72—75. [c.115]