Приготовление исходной реакционной смеси

Технологическая схема производства ПЭВД в трубчатом реакторе представлена на рис. 4.2. Входной поток этилена поступает в буферную емкость 1, где смешивается с возвратным потоком этилена низкого давления. Из буферной емкости 1 смешанный этилен выходит двумя потоками. Первый, поступая на участок 2 смешивания с инициатором — кислородом, подается к компрессорам первого каскада 3 и далее разделяется на два потока при помощи регулятора соотношения 4. Регулятор соотношения обеспечивает заданную концентрацию инициатора — кислорода в обоих исходных потоках реакционной смеси. Второй поток, выходящий лз буферной емкости 1, после сжатия до промежуточного давления компрессорами первого каскада 3 смешивается с возвратным потоком этилена промежуточного давления и разделяется на два равных потока. Исходные потоки реакционной смеси подаются ж компрессорам второго каскада 5 и б, которые создают рабочее давление. Далее реакционная смесь нагревается в подогревателях 7 ж 8 перегретой водой, а затем поступает в трубчатый полимери-зационный реактор. Реактор состоит из двух зон 9 и 10. На входе в каждую из зон реактора в реакционную смесь вводится второй инициатор — смесь органических перекисей, которая имеет более низкую температуру разложения по сравнению с кислородом. В рубашке реактора противотоком циркулирует перегретая вода. Выходящая из второй зоны реактора смесь этилена и полиэтилена поступает в холодильники 11, 12 и далее в отделители промежуточного 13 и низкого 24 давления, В отделителях непрореагировавший этилен выделяется из смеси. Расп пав полиэтилена поступает в гранулятор 15. Приготовленный полиэтилен в виде гранул направляется для дальнейшей переработки или отгружается потребителям. Возвратные потоки этилена подаются в исходную смесь. В цикл возвратного газа низкого давления подается модификатор — пропан. Для контроля за качеством продукции, в частности для определения показателя текучести расплава, используют полиэтилен после гранулирования. [c.160]

Для аппаратурного оформления узла приготовления исходной реакционной смеси можно применять нержавеющие стали, однако опыт эксплуатации действующих установок пс производству ТФК показал, что в качестве растворителя катализатора и смесителя целесообразно применять титан или его сплавы. Это связано с тем, что в присутствии ионов брома уксуснокислая среда при 80—100°С вызывает коррозию внутренних поверхностей аппаратов из нержавеющих сталей и загрязняет реакционную смесь продуктами коррозии. [c.59]

Если перед экспериментатором поставлена цель изучить кинетику взаимодействия между готовыми порошкообразными реагентами, то и в этом случае способ приготовления реакционной смеси имеет принципиальное значение реагенты следует смешать максимально гомогенно, не разрушая структуры их частиц и не вызывая дополнительных механических напряжений и активации поверхности. Иногда исходную реакционную смесь подвергают прессованию, что в ряде случаев интенсифицирует реакцию, но вместе с тем затрудняет интерпретацию кинетических данных. [c.170]

Исходную реакционную смесь (1 1) готовили формованием порошков оксида магния и гематита, полученных соответственно разложением основного карбоната при 600 °С и разложением соли Мора при 850 и 1000°С. Как показали независимые термохимические исследования, а также измерения каталитической активности и усадки порошкообразных прессовок [1], оксид железа, приготовленный при 850 °С, т. е. при температуре, близкой к началу разложения соли Мора и формированию решетки гематита, обладает высокой концентрацией неравновесных дефектов и обусловленной ими повышенной активностью. При более высокой температуре [c.182]

Реакция Лейкарта имела в общем не очень большое препаративное значение вплоть до 1936 г., когда появилась работа, позволившая применять ее к большим загрузкам карбонильных соединений и существенно расширившая область применения этого метода. Авторы нашли, что вместо формамида выгоднее применять свежеприготовленную смесь формиата аммония и формамида. Для приготовления последней осторожно прибавляют к 215 г продажного карбоната аммония 215—230 г 85—90-проц. муравьиной кислоты, затем полученный формиат аммония осторожно нагревают и начинают отгонку воды, пока термометр, погруженный в реакционную смесь, не покажет 165°. К полученной смеси прибавляют исходный кетон и продолжают нагревание небольшим пламенем. Обычно реакция проходит при 160—185°. Это видоизменение реакции Лейкарта применяют с успехом к устойчивым, нерастворимым в воде кетонам, кипящим при 120° и выше. Оно, повидимому, не может применяться к а,3-ненасыщенным кетонам [96]. [c.622]

Для приготовления исходного 2,5-диокси-1,4-хинона смесь гидрохинона и 50%-ного раствора едкого натра охлаждают и при перемешивании добавляют по каплям 27%-ную перекись водорода, поддерживая температуру реакционной массы 45—50 °С. Продукт реакции выделяется в виде оранжево-красной динатриевой соли (Р. Джонс, 1945). [c.289]

Приготовленная гелеобразная масса кристаллизуется при температуре 100° С. Кристаллизация при 100° С продолжается 166 ч, а при 120° С — 8 ч [458]. Для сокращения продолжительности процесса в реакционную смесь вводят затравку. В присутствии кристаллов эрионита в количестве 1% массы исходного геля длительность процесса уменьшается от 150—160 до 60—65 ч [263]. К, Ыа-эрионит отмывается от свободной щелочи до величины pH промывных вод примерно 9—10. Межплоскостные расстояния, рассчитанные из дебаеграмм синтезированных образцов, хорошо согласуются с данными [486] для природного эрионита. [c.28]

При приготовлении исходной смеси для конденсации после смешения соответствуюш,его хлорфенола с. монохлоруксусной кислотой и этиленгликолем полученну о однородную массу охлаждали до 10—15°С и при тщательном перемешивании добавляли 42%-ный раствор каустической соды таким образом, чтобы температура смеси была не выше 20°С. После загрузки едкого натра смесь перемешивали еще 15 минут (Т —20°С), а затем заменяли охлаждающую баню нагретой глицериновой баней, чтобы через несколько минут поднять температуру реакционной массы до 110°С (температура конденсации). [c.19]

При скоростях сдвига, превышающих Ю с-, вязкость жидких саженаполненных композиций становится такой же, как исходных жидких каучуков. Кроме того, для сажевых смесей на основе жидких каучуков характерен эффект последействия так, повышение вязкости с 200 Па-с (достигнутой в результате высокой скорости сдвига) до 450 (вязкость той же смеси перед приложением сдвиговых усилий) достигается только через 3—4 ч. Все это значительно облегчает приготовление реакционных сажевых сме- [c.448]

Для выяснения особенностей протекания процесса частичного сожжения остаточного газа синтеза и подбора катализатора для него были предварительно проведены опыты при нормальном давлении. Они велись в фарфоровой трубке диаметром 8 мм, помещенной в электрическую печь. Приготовленная в газометре смесь исследуемого газа и кислорода проходила реометр и по фарфоровому капилляру поступала в реакционную трубку, в зону постоянных температур. Продукты реакции выводились из реактора по капилляру в холодильник, в приемник для воды и далее, пройдя газовые часы, выбрасывались наружу. Анализ исходного и конечного газов производился на аппарате ВТИ. Водород и метан определялись совместным сожжением над платиновой спиралью в атмосфере кислорода с последующим поглощением образовавшейся СОз раствором едкого калия. [c.341]

Смешивают в реторте путем энергичного встряхивания сернокислый гидразин и сухое, истертое в порошок едкое кали. Щелочь размельчают в железной ступке (работайте обязательно в очках ). Исходные вещества берут в молярном отношении 1 2,4. К приготовленной смеси добавляют воду на каждые 10 г сернокислого гидразина 0,5 мл воды. Реторту немедленно помещают на песчаную баню. Тубус ее закрывают асбестовой пробкой, а шейку вводят в колбу-приемник, которая находится в охладительной смеси. Перегонка сначала идет за счет теплоты реакции, затем реакционную смесь подогревают. Какова температура кипения продукта реакции [c.118]

Исходным продуктом для приготовления с л а и -ц е в о г о К. является фракция (205—350°) сланцевой смолы в эту фракцию, нагретую до 55—60°, медленно добавляют при помешивании талловое мас.го, после растворения к-рого постепенно вводят 40%-ный водный р-р едкого натра. Полученную реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 3 часов при 55—60°, затем к ней добавляют небольшое количество дистиллированной воды. На 1 m К. расходуется 860 кг сланцевой фракции, 80 кг таллового масла и 13 кг едкого натра (в пересчете на 100%-ный). Сланцевый К. применяют гл. обр. для уничтожения яиц яблоневой тли, зимней пяденицы, яблоневой медяницы и др. вредителей плодовых деревьев. [c.219]

Приготовленные навески исходных компонентов поместите в 5 фарфоровых тиглей, которые последовательно вместе с металлическим блоком ставьте в электрическую печь. В смесь солей опустите горячий спай термопары. Холодный спай поместите в сосуд Дьюара, наполненный тающим льдом. Доведя до плавления реакционную смесь, быстро выключите печь и наблюдайте за выпадением первых кристаллов в расп- [c.348]

Опыты с непрерывным введением яда вместе с исходными веществами имеют то преимущество, что они по крайней мере воспроизводят условия практического применения катализатора. Желательная концентрация яда в сырье обычно слишком мала, чтобы яд мон<но было ввести в реактор в точно измеренном количестве. Поэтому яд обычно заранее растворяют в реакционной смеси или в одном из ее компонентов, что можно сделать с достаточной точностью. Растворы в жидкостях приготовить легко. Смеси газов составляют в баллонах, и в некоторых случаях такие баллоны можно купить. Некоторые яды связываются сталью стандартных баллонов, и для них требуются специальные баллоны. Для приготовления смеси летучих соединений серы с водородом и окисью углерода можно применять баллоны из нержавеющей стали, алюминия или стали, покрытой пластиком (термопластичная фенольная смола), но при этом из газов, используемых для приготовления смесей, заранее должны быть удалены карбонилы железа [71]. Известные концентрации яда можно также вводить в реактор, пропуская реакционную газовую смесь через сатуратор. поддерживаемый при подходящей температуре. [c.45]

При проведении процесса алкилирования фенола непрерывным способом с применением в качестве катализатора бензолсульфокислоты исходное сырье и реагенты также закачивают в соответствующие дозаторы, плавильники и емкости. В алкилатор 9 самотеком поступают фенол и бензолсульфокислота (12—14 вес.% на загружаемый фенол) и для снижения вязкости и температуры застывания реакционной массы из емкости 7 дают 200 л полимердистиллята на 1 т загруженного фенола. При 60—70 °С массу тщательно перемешивают в алкилаторе, пока там находится продукт. Приготовленную таким образом однородную смесь обогреваемым насосом 25 дозируют в смеситель 11, представляющий собой обычный центробежный насос с частотой вращения рабочего колеса 900—1500 об/мин. Одновременно в смеситель 11 из емкостей 7 и <5 насосом 25 через теплообменник 5, обогреваемый паром, дозируют 2 вес. ч. свежего полимердистиллята и 1 вес. ч. отгона. В конечной реакционной смеси весовое соотношение фенол полимер-дистиллят должно быть от 1 2 до 1 2,4. [c.71]

Расчет по (11.21) возможен только при условии,что а 7 р. ПoiT му если В является промежуточным соединением, то нельзя вводить меченое соединение А в исходную реакционную смесь, в которой В отсутствует. В этом случае В будет образовываться с тем же содержанием изотопа, что и в исходном А, т, е, а и р будут равны и постоянны, с1 /(И = О и расчет V по (11.21) окажется неосуществимым. Поэтому кинетический изотопный метод предполагает введение меченого соединения А или В через некоторое время после начала реакции. Чтобы не изменить течение реакции, эту добавку делают достаточно малой (индикаторной) по сравнению с количеством немеченого компонента, уже присутствующего в реакционной смеси. Если исследуется обратимая реакция, то меченый компонент можно вводить в реакционную смесь, содержащую оба компонента, в частности, в заранее приготовленную равновесную смесь. [c.69]

Щелочь (КОН) поступает в цех в железнодорожных цистернах 1, откуда она центробежным насосом 2 подается в емкость 3 для хранения. Из емкости щелочь закачивается в смеситель 4 для приготовления песчано-щелочной суспензии. После закачки щелочи в смеситель при непрерывном перемешивании подается исходный кварцевый песок, содержащий не менее 95% 5102, из бункера 5 через весоизмеритель 6 по ленточному транспортеру 7. В смеситель поступает также промытый отработанный (вторичный) песок из сборника 15. Из смесителя 4 приготовленная суспензия (реакционная смесь) центробежным насосом 8 закачивается в автоклав 9 объемом 12 м при постоянно работающей мешалке автоклава. После подачи смеси автоклав герметизируется, и через барботеры в него подается пар. Давление пара в автоклаве при варке калиевого стекла поднимается до 1,15—1,20 МПа и поддерживается на этом уровне в течение варки за счет Кратковременной подачи пара через 10—15 мин. Реакционная смесь в автоклаве непрерывно перемешивается мешалкой. При Указанном давлении варка калиевого жидкого стекла протекает 8 течение 3,0—3,5 ч. При более низком давлении варка не допускается как не обеспечивающая получение продукта нужного качества, даже при увеличении времени варки. Затем давление в авто- Паве понижают и закачивают в него насосом из сборника 13 часть Чромывных вод для получения жидкого стекла заданной плотно- ти. Промывные воды образуются в сборнике при промывке отработанного (непрореагировавшего) песка. [c.171]

Технологическое оформление процесса сополимеризации бутадиена со стиролом подробно описано в литературе [19, 21, 22]. Водные растворы компонентов рецептуры готовят в нержавеющих или гуммированных аппаратах, снабженных перемещивающим устройством и змеевиками для обогрева. Раствор эмульгатора концентрацией около 10% получают путем омыления карбоновых кислот щелочью. Растворы других исходных продуктов имеют, как правило, меньшую концентрацию трилонового комплекса железа— 1—2%, ронгалита — около 2%, диметилдитиокарбамата натрия — около 1%-. Гидроперекись можно подавать в реакционную смесь непосредственно или в виде 3—5%-ной водной эмульсии. Растворы регуляторов — дипроксида или трег-додецилмеркап-тана готовят в стироле или а-метилстироле с концентрацией, определяемой условиями производства. При приготовлении смеси мономеров (часто называемой шихтой ) бутадиен и стирол предварительно освобождают от ингибиторов. Водную фазу получают при перемешивании и последовательной подаче в аппарат деминерализованной воды, растворов эмульгатора, диспергатора и электролита. Водная фаза имеет pH около 10—11. Для лучшей воспроизводимости кинетики сополимеризации и свойств каучука растворы всех исходных продуктов и смесь мономеров готовят и хранят под азотом, так как кислород воздуха, как указано выше, является ингибитором полимеризации. [c.251]

При производстве новолачных олигомеров с использованием аппаратов идеального вытеснения (рис. 34) фенол и формалин из мерников / и 2 подают в емкость 4 для приготовления реакционной смеси. В эту же емкость из аппарата 3 подается раствор щавелевой кислоты. Полученная реакционная смесь перекачивается в расходную емкость 5, а из нее — в напорную емкость 6, откуда самотеком поступает в многосекционный реактор 7, соединенный с наклонным обратным холодильником Я. В первой секции реактора смесь нагревается до 70—80 "С, а затем — за счет тепла экзотермической реакции доводится до кипения, которое поддерживается в течение всего времени пребывания смеси в реакторе. Эмульсия олигомеров из реактора поступает в отстойник 9, в котором после охлаждения примерно до 60 °С разделяется на два слоя нижний— олигомерный и верхний — водную фазу. Из отстойника олигомеры с влажностью 15—18% и содержанием свободного фенола около 16% поступают в трубную сушилку //, а водная фаза — на обес-феноливание. Высушенные олигомеры подаются в стандартизаторы 12, а затем на охлаждающий барабан 14, с которого срезаются ножом, и направляются на упаковку. Пары, выходящие из трубной сушилки 11, конденсируются в холодильнике 13. Конденсат собирают в вакуум-сборниках 15, а затем перекачивают насосом в мерник 15, из которого вводят малыми добавками в исходное сырье (или направляют на термическое обезвреживание — сжигание). [c.56]

Упрощенная схема этого процесса изображена на рис. 87. Па-ро-газовую смесь исходных веществ подогревают в теплообменнике I горячими реакционными газами и подают в реактор 2. Выходящая из него смесь последовательно охлаждается в теплообменнике 1 и системе водяных и рассольных холодильников 3, где конденсируются все жидкие вещества. Иепрореагировавший ацетилен возвращают на приготовление исходной смеси, а жидкость направляют на разделение в систему ректификационных колонн 5, где отгоняются легкая фракция, винилацетат, уксусная кислота (возвращаемая на синтез) и этилидендиацетат. Тяжелый остаток идет на сжигание. [c.300]

К раствору этилата натрия, приготовленного растворением 4,80 г (244 ммоль) натрия в 110 мл безводного этанола, прибавляют 29,6 г (0.40 моль) Ы-метилмочевины (высушенной в вакууме над РдО ) и при перемешивании медленно прикапывают раствор 21,0 г (80,0 ммоль) диэтилового эфира этилфенилмалоновой кислоты К-4 в 20 мл этанола, после чего смесь кипятят с обратным холодильником в течение 15 ч. Реакционную смесь упаривают до половины исходного объема, смешивают с 40 мл Н,0 (легкое помутнение), фильтруют и медленно при охлаждении льдом прикапывают к фильтрату 40 мл конц, НС1, Кристаллы, полученные в течение 15 мин при —20 С, отфильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и после высушивания в вакууме получают 8,32 г (42%) производного барбитуровой кислоты в виде бесцветных игл с т, пл, 165-166 "С. [c.394]

Полимеризацию проводят при температуре 80—100 С в аппарате шнекового типа, состояшем из трех взаимно перпендикулярных цилиндров с рубашками. Смесь деполимеризата, катализатора, винильной шихты и регулятора роста цепи из смесителя / непрерывно подают в снабженный лопастной мешалкой нижний горизонтальный цилиндр полимеризатора 3, обогреваемый паром, в котором начинается полимеризация. Оттуда реакционная масса поступает в полый вертикальный цилиндр, где процесс развивается и вязкость массы резко возрастает. Затем полимер поступает в верхний горизонтальный цилиндр, где перемешивается лепестковыми шнеками. В первой секции верхнего горизонтального цилиндра полимеризация заканчивается, а во второй секции полимер охлаждается. Из полимеризатора каучук непрерывно выгружают в тару, где происходит его дозревание, а после дозревания подают в дегазатор 4, где его отмывают от катализатора на рифленых валках и сушат при 80—90 °С на гладких вальцах. Дегазированный каучук на тележке 5 направляют на склад. Пары незаполимеризовавшихся циклосилоксанов из полимеризатора 3 поступают в осушитель 7, а затем — в сборник конденсата 8. Конденсат направляют в смеситель 1 для повторного использования при приготовлении исходной смеси. [c.284]

Охлажденная реакционная смесь разделяется в сепараторе высокого давления на газ и сырую кислоту. Газ забирается циркуляционным насосом и после добавления свежего газа возвращается в реактор. Сырая уксусная кислота подается в сепаратор низкого давления (5—10 ат), где при дросселировании из нее выделяется остаточный растворенный газ. Этот газ, содержащий иодорганические соединения, промывается метиловым спиртом в абсорбере, после чего сбрасывается в топливную сеть. Спирт из абсорбера направляют на приготовление исходной смеси. [c.42]

Подогретая смесь направляется в реактор 9 (его при синтезе этилен- и пропиленгликоля называют гидрататором). В нем кроме гликолей образуются ацетальдегид (за счет изомеризации а-окиси) и пррдукты его уплотнения (за счет альдольной конденсации и др.). По выходе из реактора реакционную массу дросселируют в вентиле 10 до атмосферного давления, причем часть воды испаряется и вся масса охлаждается до температуры несколько выше 100 °С. Пары отделяются от жидкости в сепараторе 11 и конденсируются в холодильнике 12, после чего конденсат подается в напорный бак 4 и затем на приготовление исходной смеси. Жидкость из сепаратора 11, содержащая гликоли и воду, поступает на выпаривание в трехкорпусную вакуум-выпарную батарею 13. В ней, как обычно, обогревается посторонним паром только первый испаритель, а остальные — соковым паром от предыдущих испарителей, работающих при все более низком остаточном давлении. Конденсаты, полученные при выпаривании и содержащие 0,5—1% этиленгликоля, собирают в емкости 14 и из нее [c.356]

Исходным материалом служил продажный димедон (5,5-диметилцикло-нентандион-1,3) с т. пл. 148,5—149° С. Гидрирование его производилось следующим образом 85 г димедона растворялись в 1000 мл 95%-ного этилового спирта, и раствор помещался в двухлитровый вращающийся автоклав, куда прибавлялось также 17 г никеля, приготовленного по Ре-нею [10]. При начальном давлении [10] водорода 75—80 атм автоклав постепенно нагревался до 180° С, причем до 140—180° С давление росло, а затем начинало быстро падать до 10—20 атм. После охлаждения автоклава водород снова подкачивался до 75—80 атм, и снова проводилось нагревание до 180° С, которое в общей сложности продолжалось 6—8 час. и прекращалось, когда переставал поглощаться водород. Реакционная смесь отфильтровывалась от катализатора, спирт отгонялся и в вакууме перегонялся 1,1-диметилциклогексанол-З, которого из 85 г димедона обыкновенно получалось 50—53 з (64—68% от теорет.). Таким образом, было прогидрировано 400 г димедона и получено 245 г 3,3-диметилциклогексано-ла-1 с т. кип. 108—112° С/50 жж Ид 1,4540 и d f 0,9225 (суммарный выход 67% от теорет., у Хеншелла [8] указан выход 75%). [c.174]

Получение ди- -бутилового эфира бутилборной кислоты [177]. -Бутиллитий (1 моль) добавлен к три- -бутилборату (1 моль). Этот порядок прибавления приводит к лучшему ре-зультату и благоприятствует удалению непрореагировавшего лития из раствора алкиллития, а также позволяет избежать контакта с воздухом. Синтез проведен в установке, изображенной на рис. 3. Исходный -бутиллитий в эфире приготовлен в кол 6ef из литиевой проволоки и -бутилбромида при— 10°С втоке азота [ 1781. Пр и помощи незначител ьного понижения давления и сосуде В раствор из F через крупнопористый стеклянный фильтр А переведен в сосуд В и затем через двухходовой кран С— в капельную воронку D, либо бюретку Е, которая служит для взятия пробы и позволяет определять концентрацию раствора к-бутиллития [179]. Быстрое прохождение раствора через фильтр Л достигается периодическим пуском тока азота. -Бутиллитий (30,2 г, 1 моль) в эфире добавлен по каплям при температуре—60° С к 108 г (1 моль) три-н-бутилбората в эфире. Реакционная смесь обработана водой. Из эфирного раствора, предварительно высушенного, выделено 56,2 г (60%) ди-н-бутилового эфира бутилборной кислоты, т. кип. 108,5° С/13 мм, 1,4169, 0,8300. Можно получить и бутилборную кислоту, т. пл. 94—96° С [6]. [c.60]

Приготовление в смеси пиридина с бензолом. При употреблении 84 г пиридина н 42 г бензола как растворителя температуру реакции поддерживают в основном порядка 60° С. Из 71 г иодистого гептафтор-н-пропила получали 5% гептафторпропана, 10% непрореагировавшего исходного продукта и 42% цинкорганического соединения. Реакционная смесь, в отличие от других растворителей, была темного цвета, смолообразна и трудно фильтровалась. [c.41]

Приготовление в этиловом эфире. Авторы провели реакцию в цельнопаянной стеклянной аппаратуре, употребляя в качестве растворителя этиловый эфир. В аппаратуру сразу загружают 62 г иодистого гептафтор-к-пропила, 39 г цинковой пыли и 92 г эфира. При этом реакционная смесь тут же окрашивалась в темно-красный цвет, который постепенно исчезал. В ловушке собирают 37 г вещества, которое после разгонки Дает 15 г гептафторпропана, т. кип.— 17° С и 22 г исходного иодида в эфирном растворе. Гидролиз реакционной смеси показывает, что цинкорганического соединения не образовалось. [c.41]

Реакции проводили в колбе, снабженной обратным холодильником, з апельной воронкой и трубкой для пропускания углекислого газа. 1 раствору алкоголята натрия, приготовленному из 5 г натрия и 125 мл абсолютного этилового спирта, приливали 0,2 моля исходного кремний-угловодорода. Сразу же начиналось выделение водорода, продолжавшееся 8—10 час. Затем реакционную смесь нагревали 15 мин. при температу-])е кипения и после охлаждения обрабатывали сухим углекислым газом для осаждения иатрия в виде не растворимого в спирте натрийэтилкарбо-ната. Выпавший осадок отделяли от н идкой фазы центрифугированием, и сииртовый раствор разгоняли. [c.388]

При использовании кислотного гидролиза для выделения амина реакционную смесь подщелачивают. Если исходное соединение являлось амидом, то выделившийся аммиак открывают реактивом Несслера. При работе с замещенными амидами амин выделяют двумя-тремя экстракциями небольшими порциями эфира. Эфир встряхивают с 1—2 мл соляной кислоты водный слой, содержащий соль амина, отделяют, нейтрализуют и используют для приготовления производного (раздел 6, см. ниже). Щелочной слой, полученный после экстракции эфиром, нейтрализуют и используют для приготовления производного кислоты по реакции с п-нитробензоилхлоридом (раздел 1Х,3 настоящей главы). Производные ряда барбитуратов можно получать, не производя гидролиза [125]. Для получения производных амидов были предложены также гидразиды и л-бромбензазиды [126]. [c.430]

Все операции по приготовлению исходных растворов, их транспортировке и сами кинетические опыты проводились в атмосфере аргона. Посуда предварительно прогревалась при температуре 110° С и охлаадалась в токе аргона. Приготовление растворов и кинетические измерения проводшшсь в колбах с боковым отводом для выхода аргона и взятия проб. Транспортировка растворов и взятие проб производились при помощи медкцннскнх шрщев. Реакционную смесь готовили путем введения в реакционную колбу равных объемов растворов реагентов в бензоле или в других растворителях и требуемого объема второго растворителя. Объем реакционной смеси колебался от 20 до 40 мл. Все измерения проводились при 25° С кроме опытов, произведенных для определения температурной зависимости константы скорости. [c.269]

Чувствительность к окислению 1-К-метилпиперидил-(4 )-3-фенил-4-окси-4-бензилпиразол-5-она (I) была исследована Джукером и Линдеманом [19]. При длительном стоянии раствора этого соединения в 75%-ном этаноле или Ори взаимодействии с перекисью водорода щелочного раствора I в реакционной смеси образуется вещество, которое можно отделить от исходного на пластинках окиси алюминия, приготовленных стандартным методом (стр. 35), применяя в качестве растворителя аммиачную смесь изопропанол — диоксан (50 + 100). При изучении химических свойств, ИК-спектров и применении методов синтеза удалось выяснить, что К-оксид при этом не образуется и раскрытия кольца не происходит. Имеет место гидроксилирование в положении 4 при сохранении исходного заместителя. [c.334]

Наиболее традиционный метод получения ферритовых порошков — керамический метод [48—51], использующий в качестве исходных материалов индивидуальные окислы металлов. Процесс приготовления ферритовых порошков включает повторное измельчение в шаровой или вибрационной мельницах, промежуточные обжига и т. д. Эти стадии, имеющие целью гомогенизировать смесь окислов и облегчить диффузию ионов в процессе феррито-образования, часто сопряжены с такими изменениями исходной смеси, которые трудно оценить количественно. К числу таких изменений относится загрязнение смеси материалом мельницы в результате его истирания, гидратация окислов, частичное их восстановление или окисление и др. Таким образом, используемые в керамической технологии приемы гомогенизации ферритовых порошков неизбежно приводят к появлению неоднородностей другого сорта. Так, если намол сопровождается введением в шихту катионов, образующих легкоплавкую эвтектику с основным компонентом системы, то качество ферритовой шихты, предназначенной для изготовления магнитных элементов памяти, резко ухудша ется (возможность анизотропного роста зерен и сопутствующее ему резкое ухудше.ние квадратности петли гистерезиса). Помимо керамического предложены две группы методов получения ферритовых порошков, одна из которых основана на использовании механических смесей солей и гидроокисей, а другая — их твердых растворов. Механические смеси сульфатов, нитратов, карбонатов окса-латов или гидроокисей [52—55] после тщательного измельчения подвергаются термическому разложению. При правильном выборе режима разложения (скорость и продолжительность нагрева) процессы образования окислов и ферритизацию удается совместить в сравнительно узком температурном интервале. Окислы, получаемые при разложении в момент образования, обладают высокой степенью дефектности, большой подвижностью элементов структуры и повышенной реакционной способностью [56]. Поэтому вслед за реакциями [c.12]

Для получения большинства реактивов Гриньяра успешно применяется следующий метод. Сначала аппаратуру сушат для удаления сорбированной влаги, затем в реакционную колбу помещают рассчитанное количество (плюс 10%-ный избыток) стружек магния (или свеженаструганных, или хранящихся в сосудах, защищенных от доступа влаги) и сухой эфир в количестве, достаточном для того, чтобы едва покрыть магний. После этого осторожно добавляют небольшое количество (не более 5—Юг) галоидопроизводного, создавая на дне колбы концентрированный раствор. Часто реакция самопроизвольно начинается в течение 15 мин. Начало реакции можно установить по образованию пузырьков паров эфира, появляющихся вследствие местных перегревов часто реакция расходится, и исходная с.месь начинает бурно кипеть. В случае необходимости в качестве катализатора можно использовать кристаллик иода, безводный иодистый магний, катализатор Гильмана [36], бром или, наконец, предварительно приготовленный реактив Гриньяра. После начала достаточно энергичной реакции при тщательном перемешивании добавляют раствор галоидсодержащего компонента в эфире с такой скоростью, чтобы поддержать постоянное кипение эфира. После окончания реакции смесь в течение [c.102]

Опытная установка включала смеситель для приготовления смесей заданного состава. Перед реакционной печью смесь подогревалась до реакционной температуры. Реакционный объем печи — около 135 см . Опыты производились с исходными смесями, содержавшими 0,2 1,0 2,2 5,5 и 9,5% Оа при объемных скоростях 100—1200jj/4 и температурах 200—350° С. Определение содержания кислорода в газе после печи производилось по методу Мугдана [Л. 9]. Испытаны различные образцы меди, полученной восстановлением продажной комковой окиси меди, а также приготовленной из порошкообразной окиси меди прессованием ее в таблетки под давлением 300—350 кПсм с применением раствора жидкого стекла в качестве связующего компонента. Предварительные испытания контактной меди подтвердили ее чрезвычайно низкую поглотительную способность. Медь, полученная восстановлением окиси меди, оказалась вполне удовлетворительной, обеспечивающей высокую степень очистки. Сводка некоторых опытных данных приведена в таблице. [c.192]

НОГО И концентрационных полей, этим самым однородность свойств поверхности катализатора по всему объему реактора. Такого типа кинетические реакторы являются почти идеальным вариантом для исследования кинетики простых систем, содержащие небольщое число компонентов. Однако кинетический эксперимент, направленный на исследование кинетики в сложных, многокомпонентных смесях (например, кинетика восстановления диоксида серы метаном), становится соверщенно неподъемным в реакторе идеального смещения. В приводимом примере исходная смесь из четырех компонентов дает продукты, содержащие более 10-и компонентов, и при этом некоторые из них образуются в малом количестве, как промежуточные продукты последовательных реакций. Кривые зависимости состава продуктов на выходе реактора от времени контакта малоинформативны к последовательным реакциям. Образование компонентов, концентрации которых проходят через максимум по мере развития реакции, можно просто не заметить. Вместо вариации времени контакта в эксперименте можно было бы использовать вариацию начальных составов реакционной смеси. Оптимальное планирование начальных составов в принципе осуществимо, но реализация такого плана связана с необходимостью проведения чрезмерно большого количества опытов. Каждый такой опыт требует приготовления новой исходной (многокомпонентной) смеси, в которой содержатся как исходные вещества, так и предполагаемые продукты реакции. Эти продукты могут быть весьма неприятными, например, OS, S2 в упомянутой выше реакции восстановления диоксида серы. Приготовленную смесь заданного состава необходимо длительное время пропускать через реактор с целью достижения стационарного режима. [c.76]

Для получения этих производных применяют описанную выше методику приготовления и-броманилидов микрограммовых количеств кислот вплоть до момента введения реактива (раствор п-броманилина). Избыток тионилхлорида выпаривают, осторожно нагревая реакционную пробирку после удаления холодильника. Затем микрохолодильник ставят на место и через боковой отвод в реакционную пробирку вводят раствор 2,4-динитрофенилгидразина (в количестве, соответствующем 2 эквивалентам исходной кислоты) в 1 мл бензола и смесь кипятят в течение 20—30 мин. Горячий раствор переносят капиллярной пипеткой в микропробирку длиной 7,5 см. Пробирку центрифугируют и прозрачную жидкость переносят в чистую пробирку в осадке остаются ненужные кристаллы солянокислого 2,4-дннитро-фенилгидразина. Реакционный сосуд промывают два раза 0,25 мл бензола. Промывной растворитель присоединяют к раствору, затем смесь последовательно встряхивают с двумя порциями (0,5 мл) концентрированной соляной кислоты, 0,5 мл 10%-ной соляной кислоты и, наконец, 0,5 мл воды. [c.454]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология