Погрешности в титриметрических методах анализа

Однако титры рабочих растворов устанавливают не только по стандартным веществам. Например, титр соляной кислоты можно найти путем титрования ее раствором едкого натра, если нормальность последнего установлена по соответствующему стандартному веществу. Затем, пользуясь соляной кислотой, можно установить нормальность раствора любой щелочи и других веществ. В сущности любой стандартный раствор дает возможность последовательно установить титры всех необходимых рабочих растворов. Этот метод очень удобен, так как при нем не требуется устанавливать титр каждого рабочего раствора по исходному веществу. Однако он менее точен, потому что при этом суммируются погрешности, допускаемые в процессе установки отдельных титров. Из этого вытекает, что приготовление исходного титрованного раствора всегда требует особенной тщательности. Ведь точность титра исходного рабочего раствора определяет собой точность титров установленных по нему растворов, а следовательно, и точность титриметрического определения. Чтобы уменьшить зги погрешности, титр рабочего титрованного раствора устанавливают по возможности в таких же условиях, какие будут при выполнении анализа. Например, результаты определения могут быть правильными, если неверно калиброванную пипетку использовали как при установке титра рабочего раствора, так и при самом анализе. Поэтому для установки титра и выполнения анализа следует пользоваться одной и той же мерной посудой. [c.312]

Общим для всех титриметрических методов является способ осуществления реакции, способ фиксирования конца реакции с помощью индикаторов, расчетные формулы для вычисления результатов анализа. В каждой группе методов могут быть построены теоретические модели — кривые и диаграммы титрования. Однако каждая группа методов характеризуется своими особенностями, в том числе причинами возникновения погрешностей и приемами их учета или устранения. [c.126]

ПОГРЕШНОСТИ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДАХ АНАЛИЗА [c.182]

Типичной и наиболее широко распространенной методической погрешностью титриметрических методов анализа является индикаторная ошибка. Она возникает при фиксировании конечной точки титрования. [c.64]

Поскольку погрешность определений титриметрическими методами анализа колеблется в десятых долях процента, то и результат анализа при расчете должен содержать четыре значащие цифры. Найденное содержание СаО в известняке правильно — = 0,2760 г, неправильно — g = = 0,276 г правильно—%СаО = 51,45%, неправильно %СаО = 51,453%. [c.184]

Погрешности, связанные с измерением массы, объема и способом определения КТТ, являются основными систематическими погрешностями титриметрического метода анализа и представляют наиболее существенную причину погрешности результата анализа. Источником систематических погрешностей являются также реактивы, которые всегда содержат большее или меньшее количество примеси и, следовательно, не отвечают формульному составу. Многие другие причины (колебания температуры, влажности, субъективные особенности восприятия изменения цвета индикатора аналитиком) могут также являться источником погрешности. [c.183]

Химические титриметрические методы количественного анализа дают относительную погрешность определения 0,3— [c.182]

В главах, посвященных титриметрическим методам анализа, применяется несколько упрощенный метод вычисления данных, необходимых для построения кривых титрования. Метод позволяет весьма просто выяснить основные закономерности, определяющие величину систематических погрешностей. Оцениваются также случайные отклонения результатов анализа. [c.7]

Погрешность определений титриметрическими методами анализа при аккуратной работе колеблется в десятых долях процента. Поэтому правильно записанная концентрация должна содержать четыре значащие цифры. Например, правильно — 0,2070 моль л (или М), неправильно — 0,207 моль л (или М). [c.89]

К достоинствам метода кондуктометрического титрования относится возможность проводить измерения с высокой точностью даже в очень разбавленных растворах. В термостатированной ячейке погрешность определения для МО" М растворов не превышает 2%. В отличие от титриметрических методов с применением визуальных индикаторов кондуктометрическое титрование пригодно для анализа окрашенных или мутных растворов. Графический способ нахождения конечной точки титрования позволяет избежать трудностей, возникающих из-за замедления реакции вблизи конца титрования и снижающих точность фиксирования конечной точки. Иногда с помощью кондуктометрического титрования можно проводить последовательное определение компонентов смеси, например, титровать кислоты с разлтающимися константами диссоциации. [c.819]

В примерах 4 и 5 индикаторные погрешности не превышают 0,2%, т. е. удовлетворяют точности титриметрических методов анализа, следовательно, индикаторы для титрования выбраны правильно. В примерах 6 и 7 при титровании с выбранными индикаторами погрешности превышают [c.233]

Проиллюстрируем стиль постановки и решения прямой задачи теории ошибок примерами расчетов предельных погрешностей конечных результатов, полученных с использованием гравиметрического, титриметрического, фотоколориметрического и эмиссионного спектрального методов химического анализа. [c.121]

Если холостой сигнал отсутствует, Хпред будет определяться абсолютной погрешностью для нижнего предела определяемых данным методом содержаний (концентраций). Так, для титриметрического метода анализа в идеальном случае можно считать, что его абсолютная погрешность постоянна для широкого интервала объема титранта и определяется капельной погрешностью бюретки, т, е. равна объему капли (оу= = 0,03 мл). Для надежного фиксирования по бюретке минимального объема титранта на уровне За-критерия доверительной вероятности необходимо, чтобы объем был хотя бы в [c.95]

Пример 1. Паспортное содержание марганца в стандартном образде легированной стали составляет 0,375 %. Среднее из девяти независимых определений, проведенных титриметрическим методом (титрование арсенито-нитритной смесью) после кислотного разложения и окисления персульфатом натрия, составляет X = 0,398 %. Выборочное стандартное отклонение S — 0,007 %. Содержит ли методика анализа систематическую погрешность В расчетах принять р = 0.05. [c.111]

Большой интерес вызвало применение люминесцентных индикаторов в титриметрических методах. Люминесцентные индикаторы (а-нафтиламин, акридин и др.) изменяют цвет или интенсивность люминесценции в зависимости от свойств участников реакции, pH раствора или присутствия окислителя. Используя в качестве люминесцентного индикатора, например, морин, можно с погрешностью 5...10% титриметрически определять алюминий, галлий, цирконий и другие элементы при содержании 1...10 мкг. Медь можно титровать флуорексоном в присутствии никеля, кобальта, железа, марганца и некоторых других элементов в растворах, содержащих 0,01...0,1 мкг Си/мл. Применение люминесцентных индикаторов позволило решить ряд сложных аналитических задач, связанных, в частности, с анализом мутных и окрашенных сред (фруктовые соки, вина и другие напитки). [c.112]

Большой интерес вызвало применение люминесцентных индикаторов в титриметрических методах. Люминесцентные индикаторы изменяют цвет или интенсивность люминесценции в зависимости от партнера реакции, pH раствора или присутствия окислителя (а-нафтиламин, акридин и др.). Используя в качестве люминесцентного индикатора, например, морин можно с погрешностью 5— 10% титриметрически определять алюминий, галлий, цирконий и другие элементы при содержании 1—10 мкг. Медь можно титровать флуорексоном в присутствии никеля, кобальта, железа, марганца и некоторых других элементов в растворах, содержащих 0,01—0,1 мкг Си/мл. В точке эквивалентности появляется ярко-зеленая люминесценция флуорексона, так как флуорексонат меди, образующийся при титровании, не люминесцирует. Такого рода титриметрические методики разработаны для многих элементов. Применение люминесцентных индикаторов позволило решить ряд сложных аналитических задач, связанных, в частности, с анализом мутных и окрашенных сред (фруктовые соки, вина и т. д.). [c.75]

Количеств анализ проводят непосредственно на хроматограммах или после отделения в-ва хроматографич зон от целлюлозной основы. В первом случае компоненты определяют с помощью сканирующей денситометрии, флуориметрии, фотометрии или по размеру хроматографич. зон, а также активац. методами (при использовании последних двух методов зоны предварительно вырезают). Пределы обнаружения в-в в зонах по окрашенным производным составляют 0,1-10 мкг, флуориметри чески-10 -10 мкг, активационньпк методом-10 -10 мкг. Отделение компонентов от целлюлозной основы осуществляют экстрагированием, сжиганием бyмJrи или кипячением ее в смеси к-т. Затем компоненты определяют любым подходящим методом, обычно спектрофотометрическим, титриметрическим или кинетическим Погрешность количеств анализа не превышает 10%. [c.325]

Расчетный метод —это метод, в котором конечный результат находят из результатов измерений (таких величин, как масса образца, объем раствора тит-ранта, масса осадка), полученных в процессе анализа, путем вычислений, основанных на фундаментальных физических или химических законах [3.2-6). При использовании расчетных методов от аналитика требуется лишь измерить все величины, необходимые для получега1я конечного результата, провести необходимые расчеты и оценить погрешности данных. Примерами расчетных методов химичес10)го анализа являются титриметрический, гравиметрический и кулонометрический методы (см. разд. 7.1, 7.2 и 7.3). [c.86]

Для прямого титриметрического определения HjOj в щелочной среде [86] (pH 9,2) применяют гипохлорит натрия в присутствии КВг (0,5—2 г КВг на 100 мл рзСтворз). Погрешность определения составляет 0,2%. Для определения 0,0001—0,001 г-экв H Oj рекомендуется фотометрический метод титрования (при 330 нм). При титровании больших количеств HaOg используют индикатор — бордо. Метод применим для анализа перекисей. [c.55]

Большинство методов количественного ультрамикрохимического анализа основано на измерении какого-либо параметра, функционально связанного с массой. Это, прежде, всего, титриметрические и фотометрические методы. Важным преимуществом физико-химических методов является то, что при их использовании нет необходимости брать навески на высоко точных и чувствительных ультрамикровесах, так как микронавеска может быть взята и отбором аликвотной части раствора. При анализе жидкостей измеряют объем, взятый для анализа. В физических методах, как, например, эмиссионном спектральном, рентгеноспектральном, масс-спектральном анализе навески нЗ микровесах вообще не берут. Конечно, и в этих методах точность анализа зависит во многом от погрешности приборов. Во всяком случае в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [c.183]

Сплавление с калием в закрытой трубке главным образом используют при микроанализе сероорганических соединений. Полученный сульфид переводят в сероводород действием кислоты, который отгоняют и определяют титриметрически. Таким же методом можно определить галогены, азот, фосфор и углерод (табл. 6.3), хотя для их анализа обычно применяют другие методы. Причиной погрешности может быть сорбция определяемых ионов или титранта на осажденном углероде. Загрязнения могут быть внесены с используемым металлом, иногда вследствие разрушения стеклянной трубки. Например, сообщалось, что при использовании некоторых марок стекол отмечалась высокая поправка холостого опыта по фтору [6.1201. Обнаружено, что стекла некоторых типов сорбируют бромиды, которые можно снова перевести в раствор только обработкой кислотой [6.121]. [c.286]