Родий титриметрическое

Определение содержания отдельных компонентов во многих методах химического анализа опосредовано через применение разного рода стандартных образцов или эталонов . Таковы методы фотометрического, эмиссионного, спектрального, атомно-абсорбционного, газохроматографического анализов, полярографические, амперометрические, кондуктометрические, радиохимические и многие другие методы. В титриметрических методах получили распространение фиксаналы, которые по сути дела являются стандартами для приготовления рабочих растворов. [c.51]

Некоторые способы выражения концентраций растворов обсуждены в гл. 2 к ним относятся молярная концентрация и различного рода процентные концентрации. Теперь необходимо ввести два дополнительных понятия — титр и нормальность, обычно применяемые для выражения концентрации растворов в титриметрическом анализе. [c.182]

Из всех титриметрических методов определения иридия автор рекомендует восстановление сульфатом железа (II). Во всех методах требуется в какой-то степени отделить иридий от примесей, Хотя о влиянии золота на результаты титрования в методиках не говорится, по-видимому, все восстановители осаждают этот металл. При титровании сульфатом железа (II) с предварительным выпариванием растворов с серной кислотой золото и платина выделяются в виде металлов, причем часть платины может раствориться, В этом методе особенно интересно то, что родий не мешает определению иридия. Это важное преимущество, поскольку родий и иридий часто содержатся в анализируемых материалах в сравнимых количествах. [c.100]

Определение анионов неметаллов имеет большое значение для промышленности, науки и контроля загрязнения окружающей среды. Поэтому вызывает удивление тот факт, что до недавнего времени описания таких методик публиковались в периодической литературе, относящейся к методам анализа. В 1958 г. вышла монография Больца Колориметрическое определение неметаллов [1], а в 1979 г. был издан Справочник по определению анионов Вильямса [2], в который впервые были включены все важные и доступные методы. Несмотря на огромное число существующих методик, включающих спектрофотометрические, титриметрические, гравиметрические и электроаналитические методы, при анализе сложных смесей часто приходится сталкиваться с серьезными трудностями из-за различного рода помех. Трудности могут возникать при определении очень малых количеств анионов в присутствии большого избытка прочих частиц либо при определении анионов близкой структуры, когда они одновременно присутствуют в смеси. Больц и Вильямс привели детальные оценки степени и происхождения помех, встречающихся в различных методах определения. [c.62]

Большой интерес вызвало применение люминесцентных индикаторов в титриметрических методах. Люминесцентные индикаторы изменяют цвет или интенсивность люминесценции в зависимости от партнера реакции, pH раствора или присутствия окислителя (а-нафтиламин, акридин и др.). Используя в качестве люминесцентного индикатора, например, морин можно с погрешностью 5— 10% титриметрически определять алюминий, галлий, цирконий и другие элементы при содержании 1—10 мкг. Медь можно титровать флуорексоном в присутствии никеля, кобальта, железа, марганца и некоторых других элементов в растворах, содержащих 0,01—0,1 мкг Си/мл. В точке эквивалентности появляется ярко-зеленая люминесценция флуорексона, так как флуорексонат меди, образующийся при титровании, не люминесцирует. Такого рода титриметрические методики разработаны для многих элементов. Применение люминесцентных индикаторов позволило решить ряд сложных аналитических задач, связанных, в частности, с анализом мутных и окрашенных сред (фруктовые соки, вина и т. д.). [c.75]

Весьма важное значение имеет правильное вычисление результатов титриметрического анализа. Все вычисления рекомендуется выполнять со всей тщательностью и внимательно, так как правильные результаты титрования из-за ошибок в расчетах дают неверный результат. Всякое определение включает два рода ошибок ошибку в концентрации титрующего раствора и ошибки титрования определяемого вещества. Эти ошибки компенсируются в том случае, если концентрация титруюшего раствора установлена в тех же условиях, что и титрование анализируемого образца. Влияние случайных ошибок можно устранить, повторяя титрование несколько раз. Отклонение от среднего результата не должно превышать 0,3% относительных. Поэтому отсчеты объемов по бюретке необходимо вести с точностью до 0,02— 0,03 мл. Например, три последовательных титрования дают 25,06 25,03 25,03 мл. Средний результат титрования должен быть записан в виде 25,04 мл. Если отклонения превышают допустимую величину, то такие результаты титрования не должны приниматься во внимание при вычислении среднего результата. Для повышения точности измерения объема применяют бюретки малого диаметра или весовые бюретки. [c.351]

Основы титриметрического метода бьши заложены еще в середине XVIII столетия, метод родился как ответ на требования промышленности. Это пример метода, который развивался под напором практических задач. Первыми и главными собственно химическими продуктами промышленности бьши серная и соляная кислоты, сода и хлорная вода их применяли, например, при отбеливании тканей. Производство и применение химических веществ требовалось контролировать. Еще в 1726 г. К. Ж. Жоффруа осуществил нейтрализацию кислот в аналитических целях. Уксусную кислоту нейтрализовали карбонатом калия индикатором, свидетельствующим о конце такого титрования , служило прекращение выделения газа. [c.17]

Сауков и Айдинян [2881 предложили титриметрический рода-нидный метод определения ртути в минеральном сырье после ее выделения из породы дистилляцией. Этот метод рекомендован для определения ртути в минеральном сырье при содержании ее от 0,01 до 0,5% [1231. [c.145]

Все методы анализа основаны на использовании зависимости физико-химического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом или просто сигналом, от природы вещества и его содержания в анализируемой пробе. В классических методах химического анализа в качестве такого свойства используются или масса осадка (гравиметрический метод), или объем реактива, израсходованный на реакцию (титриметрический анализ). Однако химические методы анализа не в состоянии были удовлетворить многообразные запросы практики, особенно возросшие как результат научно-технического прогресса и развития новых отраслей науки, техники и народного хозяйства в целом. Наряду с черной и цветной металлургией, машиностроением, энергетикой, химической промышленностью и другими традиционными отраслями большое значение для промышленноэнергетического потенциала страны стали иметь освоение атомной энергии в мирных целях, развитие ракетостроения и освоение космоса, прогресс полупроводниковой промышленности, электроники и ЭВМ, широкое применение чистых и сверхчистых веществ в технике. Развитие этих и других отраслей поставило перед аналитической химией задачу снизить предел обнаружения до 10 . .. 10 °%. Только при содержании так называемых запрещенных примесей не выше 10 % жаропрочные сплавы сохраняют свои свойства. Примерно такое же содержание примеси гафния допускается в цирконии при использовании его в качестве конструкционного материала ядерной техники. (Вначале цирконий был ошибочно забракован как конструкционный материал этой отрасли именно из-за загрязнения гафнием). Еще меньшее содержание загрязнений (до 10 %) допускается в материалах полупроводниковой промышленности (кремнии, германии и др.). Существенно изменяются свойства металлов, содержание примесей в которых находится на уровне 10 % и меньше. Например, хром и бериллий становятся ковкими и тягучими, вольфрам и цирконий становятся пластичными, а не хрупкими. Определение столь малых содержаний гравиметрическим или титриметрическим методом практически невозможно, и только применение физико-химических методов анализа, обладающих гораздо более низким пределом обнаружения, позволяет решать аналитические задачи такого рода. [c.4]

Для определения родия предложено мало надежных титриметрических методов. Сырокомский и Прошенкова [479] после выпаривания растворов с серной кислотой окисляли родий вис-мутатом натрия и, отфильтровав осадок, титровали родий(V) раствором соли Мора. Конечную точку определяли по переходу окраски индикатора (фенилантраниловой кислоты) в желто-зеленую. [c.93]

Обычно используемый в качестве осадителя тионалид применяют для титриметрического определения родия. Киниц и Ром-бок [302] выпаривали растворы хлорида родия с серной кислотой для превращения хлоридов в сульфаты, так как хлорид родия, осаждаясь в виде смещанного соединения с тионалидом родия, мещает определению. Метод основан на осаждении родия избытком тионалида и титровании последнего стандартным раствором иода. Иод добавляют с небольшим избытком, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия. Метод прост, но менее точен, чем гравиметрический. [c.94]

Для титриметрического определения платины (методика 127) и палладия (методика 126) успешно применяют диэтилдитиокар-бамат, однако для титриметрического определения родия пригоден только пиперидиндитиокарбамат натрия. Пшеницын и Федоренко [481] применили этот реактив для определения от 3 до 300 мг родия. При меньших количествах родия конечная точка определяется неточно, а при больших осадок неполностью растворяется в дихлорэтане. Этот метод имеет некоторые ограничения, например количество титрующего реагента должно приблизительно соответствовать количеству родия, кислотность должна быть равной 0,7—1,2 н. и к конечной точке следует приближаться постепенно, другие платиновые металлы должны от-сутствовать. [c.95]

Первый титриметрический метод определения палладия описал, видимо, Керстинг [492], который титровал раствор палладия непосредственно иодидом калия до исчезновения коричневой окраски иодида в отстоявшейся жидкости. Этот метод, несомненно, может привести к значительным ошибкам. Пшеницын и Гинзбург [493, 494] титровали палладий иодидом калия потен циометрически. Предварительное прибавление гидрохинона в качестве восстановителя устраняет мешающее действие платины (IV), родия(III) и иридия(IV). Влияние платины(IV) можно устранить также добавлением ионов калия, осаждающих платину в виде гексахлороплатината(IV) калия. [c.101]

В задачу количественного анализа входит также определение разнообразных реакционноспособных (активных) атомов и функциональных групп в различных (преимущественно в органических) соединениях. Совокупность химических, физических и физико-химических методов, применяемых для решения этой задачи, называют функциональным анализом. К такого рода методам относятся титриметрические, электрохимические (потенциометрические, полярографические, хронокондуктомётрические и др.), спектроскопические [фотоколориметрические, спектрофотометрические, инфра срасная спектроскопия (ИКС), ультрафиолетовая спектроскопия (УФС)], метод комбинационного рассеивания света (КРС), ядерный магнитный резонанс (ЯМР), р нтгеноспектроскопия, масс-спектроскопия, хроматографические и другие методы (см. ниже). [c.17]