Определение нормальности рабочих растворов

В подобных случаях удобно использовать так называемый стандарт-титр (или фиксанал). Стандарт-титр представляет собой запаянную стеклянную ампулу (см. рис. 76), содержащую точно определенное количество вещества в сухом виде или в растворе. Стандарт-титры изготовляются в специальных лабораториях. Чаще всего в ампуле содержится 0,1 г-экв вещества. Для приготовления рабочего титрованного раствора (или раствора для определения нормальности рабочего раствора) ампулу разбивают, содержимое количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки. Способ перенесения вещества из ампулы в мерную колбу ясен из рис. 76. [c.290]

Обычно взвешивают вычисленное количество исходного вещества, растворяют навеску и доводят раствор до определенного объема в хорошо калиброванной мерной колбе. Затем отбирают пипеткой отдельные пробы для установки нормальности рабочего раствора титрование повторяют несколько раз и берут средний результат. В случае необходимости, после предварительной установки концентрации рабочего раствора, его разбавляют так, чтобы получить, например, точно 0,1 н. раствор, после чего снова проверяют его концентрацию. [c.288]

Систематические ошибки в объемном анализе могут возникнуть из-за неправильного определения концентрации рабочих растворов, изменения нормальности при хранении, неточности мерной посуды, неправильного выбора индикатора, субъективных особенностей восприятия окраски индикаторов и др. Тщательная разработка и проверка методики, калибровка мерной посуды, а также мастерство исполнителя позволяют довести до минимума величину систематической ошибки. [c.92]

Приготовленный раствор жидкого стекла является одним из гелеобразующих рабочих растворов и поступает на процесс формования катализатора. Перед формованием его еще раз перемешивают воздухом и повторно определяют концентрацию (контрольный анализ). Без контрольного анализа раствор брать не рекомендуется так как при хранении его в емкости (а тем более при длительном хранении) в раствор может попасть вода или растворы другой концентрации, т. е. нормальность рабочего раствора изменится. Качество раствора жидкого стекла устанавливают по плотности и количеству окиси натрия, определенного титрованием. Эти две величины позволяют ориентировочно найти модуль силикат-глыбы. Для точ- [c.38]

Определение концентрации рабочего раствора по другому рабочему титрованному раствору. Лучше всего каждый рабочий раствор устанавливать по отдельному исходному веществу. Однако для проверки правильности определения концентрации целесообразно проверить результаты путем титрования одного рабочего раствора другим. Так, например, нормальность раствора соляной кислоты обычно устанавливают по исходному веществу — буре раствор едкой щелочи мож ю установить по дру. ому исходному веществу —щавелевой кислоте. Тем не меиее исходные вещества (или одно нз них) могут быть недостаточно чистыми. Поэтому следует оттитровать иепосредстзенно раствор едкой щелочи раствором соляной кислоты. Если теперь результаты сойдутся с найденными ранее, установку нормальности можно считать вполне надежной. Действительно, очень мало вероятно, чтобы состав двух различных исходных веществ в одинаковой степени отклонялся от соответствующей формулы. [c.289]

Для определения нормальности рабочего раствора нитрата серебра на аналитических весах берут такую навеску хлорида натрия, при растворении которой в мерной колбе на 200 или 250 мл можно получить раствор с нормальностью, близкой к 0,05. Из полученного раствора Na l пипеткой на 20 или 25 мл отбирают несколько проб. В каждую пробу добавляют по 0,5 мл индикатора (10%-ного раствора хромата калия) и титруют раствором нитрата серебра до появления красновато-коричневой окраски осадка. Зная концентрацию раствора хлористого натрия и объем пощедшего на титрование рабочего раствора нитрата серебра, вычисляют нормальность рабочего раствора (уравнение (39) на стр. 117). [c.145]

Ход определения. Пробу раствора хлорида натрия количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Титрование проводят так же, как и при определении нормальности рабочего раствора нитрата серебра. Данные анализов записывают в таблицу по форме [c.125]

Несколько сложнее обстоит дело с определением индикаторной поправки при титровании раствора соляной кислоты рас-TBOpioM едкого натра в присутствии метилового красного. И в этом случае метиловый красный изменяет свою окраску при pH 5, т. е. когда в растворе остается некоторое количество еще неоттитрованной соляной кислоты. Если, например, на титрование 25 мкл раствора соляной кислоты израсходовано до изменения окраски индикатора 28,0 мкл раствора едкого натра, то, очевидно, на полную нейтрализацию должен пойти несколько больший объем. При прямом порядке титрования (см. предыдущий пример) перетитровывают на 0,2 мкл значит, при обратном титровании недотитровывают на такой же объем (если нормальности рабочих растворов в обоих случаях одинаковы). Таким образом, на полную нейтрализацию в данном примере должно потребоваться 28,0 + 0,2 = 28,2 мкл раствора едкого натра. [c.133]

ОБЪЕМНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Определение нормальности рабочих растворов [c.136]

При рассмотрении условий титрования углекислого натрия было показано, что при нейтрализации по фенолфталеину Na O, реагирует с кислотой не полностью. Таким образом, если нормальность рабочего раствора целочи устанавливают, как обычно (по НС1 или по H OJ, с метилоранжевым, а затем этот раствор щелочи применяют для определения слабой кислоты с фенолфталеином, результаты получаются неправильньши. Для избежания этой ошибки применяют различные методы. Проще всего непосредственно перед определением слабой кислоты отобрать пипеткой 25 мл 0,1 н. соляной кислоты и оттитровать ее данным рабочим раствором едкой щелочи в присутствии фенолфталеина. На основании результатов этого титрования вычисляют нормальность раствора едкой щелочи (по фенолфталеину) для вычисления содержания слабой кислоты пользуются этим коэффициентом нормальности. [c.340]

По своему назначению титрованные растворы делят на рабочие и исходные. С помощью рабочих растворов производят титриметрические (объемно-аналитические) определения, узнают количество определяемых веществ в растворах. С помощью же исходных растворов определяют титр и нормальность рабочих растворов. Титрование при выполнении титриметрических определений производят двумя способами а) способом отдельных навесок, при котором берут несколько (2—3) близких по величине навесок анализируемого (или исходного) вещества, помещают каждую в отдельную колбу для титрования, растворяют в произвольном количестве дистиллированной воды и полученные растворы титруют б) способом пипетирования — в этом способе навеску анализируемого (или исходного) вещества переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают, закрыв колбу пробкой. Затем пипеткой берут определенную (аликвотную) часть раствора и титруют ее. Титрование повторяют 3—4 раза. [c.300]

Рассчитываем точность определения нормальности рабочего раствора 8 . Для этого находим по табл. 3 коэффициент Стьюдента [c.15]

Техника определения нормальности рабочих растворов сводится к титрованию разных объемов растворов исходных веществ. На основании каждого титрования, после учета индикаторной ошибки, вычисляется нормальность рабочего раствора, после чего строится график зависимости наблюдаемой нормаль- [c.165]

Методика установления нормальности рабочего раствора тиосульфата натрия следующая. Для определения нормальности рабочего раствора тиосульфата натрия на аналитических весах берут 4—5 навесок (0,1 г) специально очищенного бихромата калия (см. стр. 162). С каждой навеской производят следующие операции. Навеску растворяют в конической колбе в 20— 25 мл дистиллированной воды. В пробу добавляют 10 мл раствора серной кислоты (1 5) и 20 мл 10%-ного раствора KJ. Содержимое колбы хорошо перемешивают, при этом в растворе протекает реакция [c.169]

В учебных и научных лабораториях результаты определений обычно вычисляют исходя из нормальности рабочего раствора. Ход вычислений зависит от того, выполняют ли титрование методом пипетирования или методом отдельных навесок. [c.320]

Определение методом пипетирования. Навеску образца рассчитывают в соответствии с емкостью применяемой мерной колбы, например, при колбе емкостью 500 мл, нормальности рабочего раствора 0,1 н. и содержании хлора в образце 30% [c.232]

Приготовление и установка рабочих растворов по стандарт-титру (фиксаналу). В ряде случаев надежная установка нормальности рабочих растворов описанными выше методами представляет значительные трудности. Так, например, в полевой лаборатории в геологической экспе ,иции трудно иметь и хранить набор исходных вещ,еств, пе всегда есть условия для точного взвешивания. Иногда рабочий раствор необходим для небольшого числа определений, и потому нецелесообразно тратить время на подготовку соответствующих исходных веществ. Кроме того, известнс, что [c.289]

На склянку наклеивают этикетку, на которой указаны химическая формула растворенного вещества, нормальность рабочего раствора (или поправка к данной нормальности), дата определения нормальности и фамилия лица, установившего нормальность. [c.233]

Эти отклонения нельзя объяснить индикаторными ошибками, так как при титровании 1 н. и даже 0,1 н. растворами индикаторные ошибки ничтожно малы и не могут повлиять на результаты определения. Такие же и даже большие отклонения мы наблюдали при титровании 0,01 н. и более разбавленными растворами, а также при титровании весьма малых объемов (0,1 мл и ниже). Во всех этих случаях, несмотря на введение индикаторной поправки, наблюдалась аналогичная зависимость определяемой нормальности рабочего раствора от. титруемого (или конечного) объема раствора. С понижением концентрации растворов и уменьшением их объемов отклонения по сравнению с данными макроанализа увеличиваются. [c.164]

Следовательно, нормальность рабочих растворов необходимо устанавливать в строго определенных условиях и все эти условия соблюдать и при титровании исследуемых растворов. [c.166]

В аргентометрии в качестве рабочих растворов применяют 0,1—0,05 н. растворы азотнокислого серебра и роданида аммония (или калия). Концентрацию рабочего раствора нитрата серебра устанавливают по химически чистому хлористому натрию, прокаленному при 500—600°. Для определения концентрации рабочего раствора роданида аммония используют имеющий точно установленную нормальность раствор нитрата серебра. [c.145]

Очевидно, что для полевых методов анализа, т. е. для анализов, производимых непосредственно у источников, возможность. использования весовых методов совершенно исключается. При анализе вод в полустационарных условиях используют главным образом объемные и колориметрические методы. Определение и проверка нормальности рабочих растворов, необходимых для юбъемных определений, производятся по заранее приготовленным навескам основных веществ, по стандартным растворам, концентрации которых заранее определены, или по фиксаналам. [c.80]

В учебных и научных лабораториях результаты определений обычно вычисляют исходя из нормальности рабочего раствора. [c.274]

Из сказанного ясно, что нормальностью рабочих растворов, установленной титрованием больших объемов, нельзя пользоваться при работе в ультрамикромасштабах. Нормальность рабочих растворов должна устанавливаться в тех же условиях, что и количественные определения, в которых они применяются (соблюдение равенства концентрации индикатора, хотя бы приблизительное равенство конечных объемов титруемых растворов, одинаковые условия освещения и наблюдения). [c.130]

Окончание титроваипя при несколько ином значении рТ приводит к тому, что нормальность раствора, определенная титрованием большого объема, ие равна нормальности этого же раствора, устаповленной титрованием очень малого объема раствора. Поэтому при всех псследованиях мы устанавливали нормальность рабочих растворов титрованием соответствуюищх малых объемов (3—4 ал) приготовленных титрованных растворов. Интересно отметить, что нормальность рабочих растворов, установленная макро- и ультрамикросиособом, отличается также и при работе с 0,1 н. растворами [1], где индикаторные ошибки практически равны нулю. Очевидно, эти изменения связаны с условиями наблюдения за окраской больших и очень малых объемов жидкости. [c.153]

Навеску исследуемого раствора разбавляют водой так, чтобы нормальность его приблизительно равнялась нормальности рабочего раствора кислоты. Определение проводят тем же методом, что и прп анализе содержания H2SO4 (стр. 256). [c.259]

Ультрамикрохимическое определение кислот производил Б. Ормонт титрованием из весовой микробюретки (до 0,25 y H l Б 50 лш раствора). И. М. Коренман и Е. Ш. Гронсберг исследовали возможность титрования 2—50 мм растворов сильных кислот при помощи бюреток, описанных на стр. 248. Авторы показали, что титрование до 7 y H l в 2—50 мм раствора можно производить 0,1 н. раствором NaOH в присутствии метилкрасного с относительной ощибкой в среднем до 2—2,5% без введения индикаторной поправки, но при условии, что нормальность рабочего раствора NaOH установлена титрованием столь же малых объемов 0,1 н. кислоты. В присутствии метилкрасного можно титровать 10—50 мм растворов НС1 не слабее, чем 0,0002 н., с содержанием до 0,075—0,4 Y НС1 со средней ощибкой не выше 5%. В 3 мм раствора можно определять 0,1 y H l с ошибкой около 10%. В присутствии фенолфталеина можно титровать столь малые объемы растворов сильных кислот с достаточной точностью в растворах не разбавленнее, чем 0,002 н. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология