Набор силикагелей для хроматографии

Таблица 10. Набор силикагелей для хроматографии (ГОСТ 3956—76, ТУ 6-09-2523—72)

В табл. 10 приводятся адсорбционные свойства силикагелей (из набора для хроматографии) по углеводородам [45], а в табл. 11 [c.45]

ТАБЛИЦА 3-1. НАБОР ШАРИКОВЫХ СИЛИКАГЕЛЕЙ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ НО АДСОРБЦИИ, ХРОМАТОГРАФИИ И КАТАЛИЗУ, [c.98]

Наряду с этим направлением многого можно ожидать от более широкого использования динамического модифицирования обычных сорбентов — силикагеля или его химических производных. Выбор динамических модификаторов среди известных веществ довольно широк и по мере развития исследований в этой области может обогатиться за счет целенаправленного синтеза. Хроматографист ири минимальном наборе готовых сорбентов с помощью динамического модифицирования сможет получить широкий спектр неподвижных фаз разной селективности. Принципиальное отличие этого режима хроматографии от традиционных в том, что состав неподвижной фазы очень сильно зависит от состава подвижной. Следовательно, появляется возможность в условиях градиентного элюирования не только из- [c.352]

Набор шариковых силикагелей для исследований по адсорбции, хроматографии и катализу [c.372]

Аминокислоты следует по возможности освободить от сопутствующих примесей. Если проводят контрольный опыт для сравнения величин то применяют набор чистых аминокислот, который в настоящее время имеется в продаже , и готовят из них растворы, содержащие в 1 мл по 1 мг каждого из исследуемых веществ. Растворителем служит преимущественно вода с добавкой около 10% к-пропанола такие растворы сохраняются в холодильнике и даже при комнатной температуре в течение 2—4 недель. Труднорастворимые аминокислоты тирозин и цистин растворяют в 0,1 н. соляной кислоте. Наносят 0,5 или 1 цл раствора, что соответствует 0,5 или 1 лг аминокислоты. При применении солянокислых эталонных растворов рекомендуется подкислять также неизвестные анализируемые пробы и перед хроматографическим анализом в течение 15—20 мин обдувать пластинку воздухом для удаления избытка соляной кислоты. В методе хроматографии на бумаге обычно принято соляную кислоту нейтрализовать парами аммиака. При этом, однако, необходима осторожность. Аммиак сравнительно легко удерживается силикагелем, в результате чего при применении нейтральных растворителей возникает опасность проведения анализа в более или менее щелочной среде. Аминокислоты в кислом белковом или пептидном гидролизате (см. ниже) почти всегда существуют в виде гидрохлоридов. Их раствор в воде соответствует приблизительно 0,1 н. раствору соляной кислоты. Аминокислоты в экстрактах из животных и растительных тканей и в таких жидкостях, как моча, сыворотка и т. д., перед нанесением необходимо отделить от примесей и осуществить хроматографический анализ в виде ДНФ-ами- [c.395]

При изучении природы нефтяных порфиринов широк применяются различные хроматографические методы. Особенно-часто используют тонкослойную хроматографию (ТСХ) на силикагеле, позволяющую разделить сложную смесь нефтяных порфиринов на группы, каждая из которых содержит ограниченный набор соединений различных молекулярных масс [1]. Однако-хроматография на силикагеле не позволяет выделять из смеси нефтяных порфиринов индивидуальные соединения, что затрудняет их идентификацию. Более перспективным является разделение порфиринов на неполярных сорбентах, порядок удерживания на которых определяется конфигурацией и размером молекул [2]. [c.12]

Промышленностью выпускается большое число различных марок крупнопористых (КСК, ШСК, МСК, АСК) и мелкопористых (КСМ, ШСМ, МСМ, АСМ) силикагелей, отличаюш,ихся составом, пористостью и зернением. Выпускается также специальный набор из 7 марок силикагелей для хроматографии по 0,25 кг каждого. [c.64]

В зависимости от режима приготовления и формы зерен силикагели разделяются на кусковой — с зернами произвольной формы — и гранулированный. Промышленность выпускает большое число различных марок крупнопористых (КСК, ШСК, МСК, АСК) и мелкопористых (КСМ, ШСМ, МСМ, A M) силикагелей, различающихся составом, пористостью и зернением. Особый интерес представляет силикагель марки A M с радиусом пор 1,5 нм и величиной зерен 0,2—0,5 мм. Кроме силикагелей заводского изготовления, осуществляется полупромышленное производство. Специальный набор из семи марок силикагелей, по 0,25 кг каждого, выпускается для хроматографии [46, с. 375]. [c.327]

В настоящее время в СССР производятся следующие силикагели кусковые и гранулированные силикагели (ГОСТ 3956—54) спликагель-индикатор (ГОСТ 8984—58) набор силикагелей для исследовательских работ и хроматографии по условиям, согласованным с Советом по хроматографии АН СССР и Союз-главреактивом . В недавнем прошлом изготовля.лся также силикагель для бытовых холодильников (ТУ 4267—54), однако в последнее время он в холодильниках повсеместно заменяется шариковым цеолитом NaA-2Mffi . [c.97]

Отечественная промышленность выпускает крупнопористые и мелкопористые силикагели различных марок. Эти марки отличаются друг от друга как химическим составом, пористостью, так и внешней формой [12]. Характеристика силикагелей, выпускаемых согласно ГОСТ 3956—54, приведена в табл. 3. Набор силикагелей специально для хроматографии выпускается Союзреактивом по ТУ 382р—61 (табл. 4). [c.24]

Как уже упоминалось выше, нромьпиленностью выпускаются в основном аморфные силикагели для адсорбции различных веществ крупнопористые — КСК, ШСК, АСК мелкопористые — кем, ШСМ, АСМ и лабораторные наборы силикагеля для хроматографии с различным радиусом пор ПО—70 А). Отдельно выпускаемые опытные образцы силикагелей и макропористых стекол, в частности, для использования их в качестве твердых носителей для ГЖХ( аэросилогель, силохромы) имеют еще более крупные [c.45]

Для очистки использовали адсорбенты, показавшие ранее хо рошую активность по адсорбции нафтеновых кислот из модельные 2%-ных растворов в циклогексане силикагели с разным paдиy o пор (из набора для хроматографии), синтетические алюмосиликатные катализаторы крекинга с отдельных нефтеперерабатывающих заводов и активированная методом известкования зикеевская опока. Синтетические цеолиты СаХ и NaX, прокаленные при 400° в течение четырех часов, оказались малоактивными по [c.130]

Двуокись кремния обычно приготовляют или осаждением кислотой из растворов солей кремневой кислоты, в частности силиката натрия, или гидролизом соединений кремния, таких, как четыреххлористый кремний, в жидкой или паровой фазе. Размер пор, удельная поверхность и природа поверхности меняются в соответствии с методом приготовления. Например, изменение pH раствора в период образования геля из силиката натрия позволяет получать силикагели с удельной поверхностью от 200 (pH -10) до 800м г" (рН < 4). Большинство хроматографических силикагелей, в частности используемые для ТСХ,имеют удельную поверхность 30-600 м г , поры диаметром 100-250 А и классифицируются как крупнопористые силикагели. Они обладают полукристаллической структурой и относительно однородной поверхностью, покрытой преимущественно свободными гидроксильными группами (4-5 гидроксильных грухш на 100 А поверхности). В настоящее время в продаже имеется ряд онкопорис-тых силикагелей со средним диаметром пор меньше 100 А и удельной поверхностью больше 500 м 2 г.Они обладают нерет лярной аморфной структурой, и на их поверхности содержатся преимущественно реакционноспособные и связанные гидроксильные группы (см. далее). Доступны также наборы силикагелей с порами контролируемых размеров в пределах от 100 до 2500 А их удобно применять для разделения полимеров методом ситовой Хроматографии. О таких силикагелях подробно говорится в гл.5. [c.73]

Для правильного понимания и оценки глубины и направления химических превращений, происходящих в процессе перехода смол в асфальтены, необходимо было смолы разделить на фракции близкого химического состава. Методика такого разделения смол должна была гарантировать химическую неизменность содержащихся в сырых нефтях смол и давать надежные, хорошо воспроизводимые результаты. Наиболее удовлетворительные данные были получены с помощью метода вытеснительной хроматографии на силикагеле с применением набора растворителей для последовательного вытеснения различных фракций смол. Этот метод предложен Черножуковым и Тилюпо [И, 12]. Детально были исследованы природные смолы, выделенные из индивидуальных сырых нефтей различной химической природы. В качестве адсорбента применялся крупнопористый активированный силикагель определенной степени дробления. Адсорбированные на силикагеле смолы вытеснялись последовательным применением четыреххлористого углерода, бензола, спирто-бензольной смеси (1 1 об.) [c.50]

Первоначально для разделения полимеров применяли различные промышленные силикагели. Изучен ряд силикателей, выпускаемых в СССР, и предложен набор из четырех марок (КСК-2 КСК-1 силохром СХ-1 и МСА-2500), перекрывающий диапазон молекулярных масс от 10 до 10 . Главный недостаток промышленных силикагелей заключается в плохой воспроизводимости их характеристик за счет весьма широких допусков, которые вполне допустимы при их использовании в технике. Кроме того, существенным затруднением является необходимость размола и выделения узких фракций с требуемым размерим частиц, как описано в разд. 5.1. Поэтому были разработаны силикагели, специально предназначенные для эксклюзионной хроматографии. Первым из таких сорбентов был лихросфер. Сферические частицы сорбента имеют большой удельный объем пор, хорошие механические свойства и позволяют получить колонки достаточно высокой эффективности. [c.107]

Этим методом можно довольно точно определять степени активности от III до V. Активность I установить нельзя (тонкий слой активной окиси алюминия быстро дезактивируется), активность II можно определить при работе в атмосфере четыреххлористого углерода. Очевидно, что при работе с образцами более активной окиси алюминия вся операция должна занимать как можно меньше времени при некотором навыке приготовление насыпного слоя, нанесение контрольной смеси азокрасителей и помещение хроматограммы в хроматографическую камеру занимает меньше одной минуты. Описанный метод предложен вместо более трудоемкой методики определения степени активности окиси алюминия по Броккману и Шоддеру [14] . Подобные же условия, т. е. хроматографирование смеси азокрасителей (включая и-окси-азобензол) в тетрахлорметане, использованы советскими авторами [44] для стандартизации силикагеля (см. табл. 6). Кост и сотр. [71] рекомендуют одновременно наносить 1—2 азокрасителя из стандартного набора при каждой хроматографии на окиси алюминия. Изменение значений Яр азокрасителей сразу укажет на изменение рабочих условий. [c.54]

При адсорбции на твердых телах разной природы проявляются молекулярные и химические взаимодействия во всем их разнообразии от ван-дер-ваальсовых взаимодействий до образования нестойких донорно-акцепторных соединений и прочных ковалентных связей. Исследование этих взаимодействий в случае адсорбции имеет свои преимущества. Во-первых, в отличие от газов и жидких растворов, силовые центры на поверхности адсорбента фиксированы. Во-вторых, в отличие от объема твердого тела, на поверхности можно реализовать невозмущенное состояние отдельных функциональных групп, например гидроксильных. Вместе с тем, поверхностные соединения и адсорбционные комплексы можно изучать с помощью химических и физических методов, дающих богатую информацию о химии поверхности, природе адсорбционного взаимодействия и состоянии адсорбированного вещества. Здесь нашли широкое применение химические, изотопнообменные, дифр актометрические и спектроскопические методы исследования состава и структуры поверхностного слоя твердого тела и поверхностных соединений, спектроскопические и радиоспектроскопические методы изучения состояния адсорбционных комплексов, а также статические и динамические (в частности, хроматографические и калориметрические) методы измерения изотермы адсорбции, теплоты адсорбции и теплоемкости адсорбционных систем. Однако исследованию адсорбции комплексом этих методов долгое время мешала неоднородность состава и структуры самих объектов исследования — традиционно применявшихся адсорбентов (активные угли, силикагели и другие ксерогели). В результате, во-первых, образовался разрыв между молекулярными моделями адсорбции, используемыми в теоретических исследованиях, и экспериментальными данными, получаемыми на адсорбентах, по степени чистоты и неоднородности структуры весьма далеких от теоретических моделей. Благодаря этому молекулярная теория адсорбции не находила экспериментальной базы, и ее развитие задерживалось. Во-вторых, выпускавшийся набор адсорбентов не смог удовлетворить и запросы новой техники. Например, для использования в хроматографии [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология