Многоступенчатые методы идентификации

Многоступенчатые методы идентификации [c.193]

Распределительная хроматография в начале своего развития довольно щироко применялась в анализе органических веществ, как очень тонкий и эффективный метод. Было произведено разделение близких по свойствам органических кислот, дубильных веществ, аминокислот, пенициллинов и т. д. Подтверждением универсальности метода распределительной хроматографии является полная пригодность и исключительная эффективность этого метода при разделении неорганических веществ с очень близкими химическими свойствами. Например, для разделения редкоземельных элементов, которые имеют незначительные различия в свойствах, требуется провести не мене 40 ООО операций (для выделения их в чистом виде). До появления многоступенчатого метода анализа лишь несколько редкоземельных элементов были получены в чистом виде с содержанием 95%- В настоящее время разработаны надежные методы идентификации редкоземельных элементов хроматографией на бумаге и получение их в чистом виде на колонках. [c.105]

Наконец, для качественного ана.лиза наиболее сложных смесей, разделение и идентификация комионентов которых представляют существенные трудности, может быть рекомендована комбинация многоступенчатого метода разделения с определением необходимого для идентификации спектра сигналов с помощью спект-ра.льной ячейки. [c.165]

Выделение фракции. Разделение и идентификация многоступенчатым методом осуществляется с помощью последовательно соединенных колонок с различными (или одинаковыми) сорбентами, причем на каждую последующую колонку с предыдущей путем изменения направления газа-носителя может быть переведена произвольно выбранная фракция. Наиболее распространены схемы с обратной и параллельной продувкой [33]. [c.174]

Идентификация компонентов. Так как эффективность разделения сложной смеси при использовании многоступенчатого метода является очень высокой, то характеристики удерживания компонентов на второй колонке в очень малой степени искажаются присутствием других компонентов и, таким образом, при соблюдении определенных требований являются весьма точными. В тех случаях, когда исследователь располагает дополнительной информацией о природе компонентов смеси, этих данных может оказаться достаточно для идентификации. [c.183]

Разработан ряд других способов сравнения спектров, в том числе весьма сложных, требующих разветвленного программного обеспечения. Такие методы либо повышают избирательность ИПС, либо позволяют находить более общие ответы при идентификации соединений, например, устанавливать их принадлежность к определенному классу. Примером такого способа является многоступенчатый поиск, предложенный в работе [26]. Сначала спектры сравниваются по большим подынтервалам частот, которые могут содержать наиболее характеристические полосы. Затем каждый подынтервал исследуется более подробно — проверяется наличие полос, их полуширины и интенсивности, присутствие сопутствующих полос в других подынтервалах. Метод обеспечивает высокую селективность системы. [c.157]

В настоящей главе будут рассмотрены методы качественно-то анализа смесей. Для детальной идентификации компонентов сложной смеси часто недостаточно разделения ее на одной колонке, а приходится прибегать к сложной схеме анализа, представляющей целый комплекс методов. Разумеется, многоступенчатые схемы используются не только для идентификации отдельных соединений, но и для ускорения анализа такие схе-сы также рассматриваются в настоящей главе. Отдельный раздел посвящен применению хроматографических методов определения физико-химических свойств анализируемых смесей или их компонентов. [c.191]

Метод многоступенчатой газовой хроматографии сложных смесей был детально рассмотрен в работах [25—28], где дан расчет максимальной ширины фракции, направляющейся на вторую степень разделения, разработан метод однозначной идентификации компонентов (см. гл. II) и приведен ряд примеров использования многоступенчатых схем для определения компонентов бензинов и газовых конденсатов. Опыт показывает, что многоступенчатую газовую хроматографию следует использовать для качественного и количественного анализа сложных смесей, выделяя на первой стадии достаточно узкие фракции и применяя в качестве второй ступени колонки с селективными неподвижными фазами. [c.94]

Хромато-распределительный метод [65, 66] основан на распределении веществ между двумя жидкими фазами с последующим хроматографическим анализом. Здесь может быть осуществлено значительное концентрирование примесей (если значения их коэффициентов распределения существенно отличаются от соответствующих значений для матричного компонента). Кроме того, знание коэффициентов распределения веществ разных классов может облегчить групповую идентификацию. Возможно и многоступенчатое концентрирование, нанример, поглощение примесей адсорбентом с последующей экстракцией их жидкостью. [c.200]

В настоящей монографии рассмотрены наиболее важные и характерные аспекты использования различных методов для обнаружения и идентификации интермедиатов, возникающих в многоступенчатом электрохимическом процессе или в ходе сопряженных реакций продуктов электронного переноса с компонентами раствора. Подобный материал, если даже он и представлен в той или иной степени в различных работах по электрохимии, ранее не обсуждался с единой точки зрения. Кроме того, он распылен по отдельным публикациям, что крайне затрудняет его использование. [c.4]

В самые последние годы реакция изопрена с уксусной кислотой вновь была подвергнута обстоятельному изучению с применением препаративной хроматографии и современных методов идентификации органических соединений [22,23]. К. В. Лээтсом и А. Эр-мом изучалось влияние условий реакции и природы катализаторов на скорость, выход и состав продуктов реакции. Поскольку в самом начале было установлено, что наряду с ацетатами образуются и терпеновые углеводороды, осложняющие хроматографический анализ, ацетаты омылялись в спиртах и последние отделялись от углеводородов многоступенчатой разделительной экстракцией смесями водного метанола и петролейного эфира. Очищенные таким образом спирты практически не содержали примеси углеводородов, в то время как углеводородная фракция содержала спирты в незначительном количестве. [c.153]

Большинство мембранных фильтров изготовлено из целлюлозных материалов, и задержанные частицы остаются на поверхности фильтра. Они могут быть подсчитаны с помощью микроскопа в падающем свете. Если фильтр сделан прозрачным (путем пропитки оптическим маслом), можно воспользоваться и проходящим светом. Материал, из которого изготовлен фильтр, растворяется в подходящих органических растворителях (эфиры — апример, в этилацетате . кетоны — в ацетоне, метаиоле, пиридине и др.), поэтому частицы легко и быстро извлекаются. Мембранные фильтры изготавливают также из термостойких материалов, кислотостойких эпоксидных смол или поливинилхлорида, стойкого в среде некоторых ограничеоких растворителей. Фильтры могут применяться также для идентификации специфических материалов методом цветного пятна. Обычио эти тесты проводят на аммиак, кальций, галоиды, свинец, сульфат- и нитрат-ионы. Шлуни и Лодж [795] исследовали фильтрацию аэрозолей с помощью электронной микроскопии Баум и Рисс [63] и Фридрихе [282] описали многоступенчатый фильтр для последовательного отбора проб. [c.88]

Таким образом, согласно бифуркационной теории, ни один из этапов механизма спонтанного свертывания белка, включая окончательное построение его биологически активной трехмерной структуры, не содержит селекции практически бесконечного множества мыслимых конформационных состояний аминокислотной последовательности. Следовательно, если описанный механизм адекватен реальному процессу, т.е. если бифуркационная теория верна, то разработанный на ее основе метод расчета вообще не встречается с проблемой поиска глобального минимума энергии на многомерной потенциальной поверхности. Содержание конформационного анализа в этом случае распадается на две также непростые задачи. Одна из них заключается в оптимизации составляющих белковую цепь олигопептидных участков в их свободном состоянии при вариации всех возможных комбинаций знамений двугранных углов вращения каждого отдельного фрагмента. Цель решения этой задачи состоит в идентификации конформационно жестких и лабильных участков аминокислотной поверхности. Вторая задача включает анализ невалентных взаимодействий тех и других и многоступенчатую минимизацию энергии с постепенным увеличением длины цепи и раскрепощением конформационных параметров жестких участков. В конечном счете будет получена количественная оценка конформационных возможностей всей белковой молекулы и выявлена ее глобальная нативная трехмерная структура. Этот вывод справедлив, однако, лишь в принципе, а реально ни та, ни другая задача не поддаются решению без введения дополнительных положений о структурной организации нативной конформации белка. Предоставленная бифуркационной теорией возможность перехода от расчета целой белковой цепи к расчету отдельных фрагментов и далее анализу комбинаций их пространственных форм в огромной степени упростила проблему, но не сделала ее практически разрешимой. Причина та же - множественность локальных минимумов энергии на потенциальной поверхности, правда, теперь уже не всей белковой цепи, а ее конформационно жестких и лабильных участков, которые могут состоять из 10-12 аминокислотных остатков. Как известно, независимому и строгому анализу поддаются [c.248]