Роль химических свойств пробы

Роль химических свойств пробы [c.240]

Существуют физические и химические методы анализа. Это деление несколько условно, между методами обеих групп нет резкой границы. В обоих случаях качественное обнаружение и количественное определение составных частей анализируемого материала основано на наблюдении и измерении какого-либо физического свойства системы. Измеряют, например, электропроводность, плотность, интенсивность окраски, интенсивность радиоактивного излучения, массу, объем, электрический потенциал и на этом основании делают вывод о количестве данного элемента или его соединений. Однако при анализе физическими методами наблюдение и измерение выполняют непосредственно с анализируемым материалом, причем химические реакции либо совсем не проводят, либо они играют вспомогательную роль. В химических методах пробу подвергают сначала действию какого-либо реагента, т. е. проводят определенную химическую реакцию, и только после этого наблюдают и измеряют физическое свойство. В соответствии с этим в химических методах анализа главное внимание уделяют правильному выполнению химической реакции, в то время как в физических методах основной упор делается на соответствующее аппаратурное оформление измерения — определение физических свойств. [c.14]

Метод испарения позволяет использовать большую навеску пробы (до нескольких граммов) и благодаря этому повысить не только чувствительность анализа, но и его воспроизводимость, так как при малом содержании примесей роль неравномерности их распределения повышается и для получения надежных результатов требуется усреднение по большой навеске. В связи с тем что анализу подвергается тонкий слой конденсата на торце электрода, вредное влияние загрязнений резко уменьшается. Кроме того, облегчается выбор источника возбуждения спектров примесей. В случае необходимости пробу подвергают предварительной химической обработке для получения соединений с нужными свойствами, в частности с летучестью. [c.128]

Другая задача этого общего раздела — обеспечить понимание того, что в аналитической химии огромную роль играет измерение поэтому метрология химического анализа — важная часть теории аналитической химии. Отсюда необходимость введения понятия об абсолютных (безэталонных) и относительных методах анализа, о стандартных образцах и калибровке, происхождении и свойствах ошибок в количественном анализе и способах обработки результатов. Студент должен познакомиться с отбором и подготовкой проб, получить представление о составлении схемы анализа и выборе методов, овладеть техникой обычных аналитических операций. [c.5]

Независимо от метода отбора пробы следует затем извлечь из ловушки в форме, пригодной для проведения оптического или химического анализа. При использовании растворителя его обычно следует подобрать так, чтобы он служил подходящей средой для предполагаемого метода анализа. Например, при анализе растворенных веществ методом ультрафиолетовой спектрофотометрии хорошо использовать гексан и метанол, а для работ в инфракрасной области лучше применять сероуглерод и четыреххлористый углерод, поскольку эти растворители пропускают в соответствующих областях электромагнитное излучение. Когда оптические свойства не играют существенной роли и растворенные вещества извлекают отгонкой, следует выбирать растворитель с низкой температурой кипения. [c.121]

Резюмируя все сказанное выше, следует подчеркнуть, что интенсивность спектральных линий, возбуждаемых в источнике, определяется не только концентрацией элемента в пробе, но и совокупностью целого ряда причин, среди которых химический состав и физические свойства как анализируемых элементов (элементов примесей), так и элементов, входяш,их в основу пробы, играет существенную роль. Они так или иначе влияют на ход испарения проб, а следовательно, и на интенсивпость линий и точность анализа. [c.135]

Существенную роль в образовании факелов играют физикохимические и механические свойства электродов, например структура, зернистость, микроп[)оводимос7ь, твердость и др. Под действием искрового разряда структурные и физико-химические свойства поверхности электрода изменяются, особенно между зернами. Это приводит к изменению температуры и количества выбрасываемых паров. Через некоторое время, называемое временем обыскривания , наступает равновесие, и состав паров соответствует составу пробы. На рис. 3.19 показаны кривые обыскривания и их изменение в зависимости от термической обработки образца стали. [c.50]

Роль физического состояния анализируемой пробы и его изменений уже обсуждалась. Химические свойства и протекающие во время возбуждения химические реакции также играют существенную роль. Для чувствительности определения и воспроизводимости анализа последние часто оказываются более важными, чем физические процессы. Однако необходимо отметить, что из-за недостаточного уровня наших знаний о зсимических реакциях при высоких температурах исследования в этой области, к сожалению, очень малочисленны. [c.240]

Подобие химических свойств гафния и циркония исключает применение методов химического обогащения проб или фракционной разгонки. Единственный приемлемый способ анализа состоит в непосредственном возбуждении спектра смеси соединений гафния и циркония в дуге или искре. Малая летучесть окислов гафния и циркония, а также и многолинейчатость их спектров сближает задачу спектрального анализа смеси цирко-ний-гафний с уже рассмотренной нами задачей анализа смеси редкоземельных элементов. Так же как и при анализе редкоземельных элементов, основную роль играют правильный выбор аналитических линий с учетом возможных наложений, использование мощных высокоамперных дуг, обеспечивающих интенсивное испарение пробы, применение спектрографов большой разрешающей силы. За последние несколько лет было опубликовано значительное число работ по спектральному анализу смесей цирконий-гафний. Мы рассмотрим здесь лишь основные исследования. [c.305]

Известную проблему, особенно в биоаналитической химии, составляет определение выхода, т. е. определение процентного количества соединения после его выделения из, скажем, биологической матрицы. Выход часто определяется с помошью метода внутреннего стандарта, основное требование к которому состоит в том, чтобы он по своим свойствам был максимально близок к определяемому соединению. Очень часто эту проблему решить довольно трудно, что, естественно, влияет на достоверность результатов. Почти идеальными внутренними стандартами являются изотопно-меченные аналоги соединения, использование которых привело к исключительно важной роли масс-спектрометрического обнаружения в количественном газохроматографическом анализе. В этом случае для введения метки применяются стабильные изотопы (чаще всего дейтерированные аналоги), и вследствие высокой разрешающей способности такой системы обнаружения отношение меченого внутреннего стандарта и немеченого анализируемого образца можно определить точно. Химическое различие, обусловленное изотопным замещением, обычно пренебрежимо мало и не влияет на результаты выделения и обработки пробы. Хотя в капиллярной ГХ может наблюдаться небольшое различие во временах удерживания изомеров, меченных Н и н, влияние изотопного замещения на удерживание обычно не проявляется ввиду очень незначительного различия в способности к образованию водородных связей с неподвижной фазой. Как и при применении стандартов, меченных радиоактивными изотопами, определение меченого и немеченого соединений основывается целиком на специфическом методе одновременного обнаружения обеих форм. [c.174]

Химический состав органического аэрозоля весьма сложен. В органическом компоненте атмосферного аэрозоля обнаруживают сложную смесь разнообразных алифатических и ароматических соединений, массовая концентрация которых обычно мало отличается от 1 г/см , сложные белковые соединения и др. Исследования проб атмосферных осадков и аэрозольного вещества на фильтрах показали, что растворенная в спирте фракция в высушенном состоянии представляет собой коричневую аморфную массу, в инфракрасном спектре которой наблюдаются полосы поглощения 2,8 6 и 7 мкм [292]. Менее окисленные органические соединения по сравненению с экстрактированным спиртом были получены промывкой сухого аэрозольного вещества в бензине. Полученная желтоватая маслянистая масса характеризуется полосами 2,8 3,4 5,8 и 6,9 мкм. Однако полученные экстракты детальному химическому анализу не подвергались. Имеющиеся сведения о химическом составе органического компонента атмосферного аэрозоля крайне бедны, что затрудняет исследования оптических свойств органического аэрозоля и выявление роли этого компонента в лучистом теплообмене атмосферы. [c.55]

Метод разделения щироко применяется в практике количественного химического анализа [ Ц, в частности при анализе чистых германия и кремния, играющих чрезвычайно больщую роль в различных проблемах полупроводниковой техники. При анализе германиевых проб тетрахлорид германия (температура кипения 83° С) испаряется из солянокислого раствора. Аналогичная методика может быть использована для анализа олова. При анализе элементарного кремния отгоняют тетрафторид из раствора пробы, обработанной смесью плавиковой, азотной и серной кислот. Для перевода основного компонента пробы в летучее соединение иногда применяется также хлорирование металлов, для чего исследуемый образец металла нагревают в токе газообразного хлора. Требуемая температура пробы определяется специфическими свойствами отгоняемого соединения и различна для разных металов. В 3 будут изложены спектрально-аналитические работы, в которых был использован такой метод обогащения проб. [c.434]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология