Ампулы для исследования при высоких температурах

В качестве объекта исследования в работе использовалась черенковая окись алюминия, применяющаяся для каталитических работ. Образец измельчался в ступке и отсеивался иа ситах. Для работы выделялась фракция, остающаяся на сите 900 отв/сж . Полученный порошок промывался многократно бидистиллированной водой с целью удаления растворенных загрязнений и тонких пылевидных частиц, а затем подсушивался в сушильном шкафу. Термическая обработка проводилась путем выдерживания образца при каждой из намеченных температур в течение 24 часов на воздухе. Навески полученных образцов помещались в калориметрические ампулки, которые откачивались до давления 5- 10 мм рт. ст. и затем отпаивались под вакуумом. Температура, при которой проводилась откачка ампул, устанавливалась равной температуре обработки образцов на воздухе, а для образцов, прокаленных при высоких температурах (выше 300°С), принималась равной 300°С. Одновременно с калориметрическими ампул-ками откачивались ампулки с образцами алюмогеля для определения структурной воды. Это определение производилось путем прокаливания навесок алюмогеля в платиновом тигле при температуре 1250°С до постоянного веса. В расчет принимались средние величины из двух-трех независимых измерений. Ошибка составляла не более 57о-Теплота смачивания определялась в калориметре с постоянным теплообменом. Глав- [c.101]

После тщательных исследований [15] предложена унифицированная методика, по которой проанализировано свыше 150 разнообразных фторорганических соединений. Наилучшим окислителем признан КНОз [15, 25], насыщенным раствором которого смачивается бумага, служащая для завертывания навески наилучший горючий материал — полиэтилен, который является контейнером для навески (пленка, ампулы, стаканчики). При анализе жидкостей с высокой температурой кипения (112° С) в контейнер с навеской необходимо поместить еще кусочек поролона (методика № 5). [c.21]

Если при поисковых исследованиях не хватает термодинамических данных, то можно исходить из того, что, как показывает опыт, переносу обычно способствуют более высокие температуры и давления паров иода, а также из того, что величина ДГ должна быть довольно значительной. При этом для первых прикидок можно рекомендовать следующие условия Г = 1000 °С (заведомо ниже температуры размягчения кварца), а концентрация I2— мг на 1 см объема ампулы. Соответствующее давление паров Ь значительно меньше 3 атм, так что кварц его легко выдержит. Подходящее значение ДГ составляет 100 °С или [c.259]

Измерения проводили синтетическим методом Для визуального наблюдения при исследовании применяли запаянные стеклянные ампулы. До температур порядка 250°С ампулу нагревали в термостате со стеклом для наблюдения Для достижения более высоких температур использован нагревательный блок . Измерения зависимости Р—Т — X были проведены в металлической ампуле с мембранным отсекателем Измерения температуры производили с точностью 0,1°С. Давление измеряли образцовыми манометрами класса точности [c.92]

При анализе спектры поглощения кристаллов сопоставлялись со спектрами поглощения паров, полученными на приборе той же дисперсии. Спектры поглощения паров были получены при фотографировании поглощения света в слое газа в Т-образной трубке, закрытой с двух сторон окошками из плавленого кварца. Исследуемое вещество помещалось в ампулу из тонкого стекла. Ампула запаивалась под откачкой и помещалась внутрь среднего отростка трубки. Вся трубка также откачивалась до высокого вакуума, отпаивалась от вакуумной установки, проверялась на побочное поглощение в исследуемой области спектра, после чего ампула с веществом разбивалась встряхиванием. Для регулирования плотности паров на оптическом пути изменялась температура отростка и трубки. Для предотвращения конденсации вещества на окнах трубки температура окон, а также температура в оптической части трубки поддерживалась на несколько градусов выше, чем в отростке. При исследовании веществ, жидких при комнатной температуре, в оптической части трубки поддерживалась температура 293° К, а отросток помещался в специальные охлаждающие бани. [c.14]

Экспериментальные исследования термохимии неводных растворов электролитов были начаты на химическом факультете МГУ несколько лет назад. Для проведения таких исследований были сконструированы и построены два высокочувствительных герметичных автоматизированных калориметра. В одном из них [62] (с адиабатической оболочкой) высокая термометрическая чувствительность обеспечена использованием в качестве датчика температуры термометра сопротивления из монокристалла германия, обладающего высокой стабильностью и большим ( 5%) температурным коэффициентом сопротивления. В качестве датчика разности температур калориметра и адиабатической оболочки использовали четыре батареи дифференциальных полупроводниковых термопар типа ТБМ, большая величина сигнала которых ( 0,1 В/град) позволяет регулировать адиабату с высокой точностью. Герметичность калориметра обеспечивается использованием полиэтиленовой прокладки для уплотнения крышки сосуда, использованием полиэтиленового сильфона для передачи усилия извне внутрь сосуда при разрушении ампулы с реагентом и введением в конструкцию калориметра магнитной мешалки, что позволяет избежать необходимости герметизировать место выхода из сосуда вращающейся оси мешалки. Ампула для внесения одного из реагентов в калори.метрический сосуд представляет собой цилиндр из нержавеющей стали, сверху и снизу герметично закрывающийся тефлоновой пленкой (толщина 0,03— 0,05 мм) при помощи двух накидных колец. В работе [c.143]

На рис. 47 изображена установка В. П. Бутузова, С. С. Бок-ша и М. Г. Гоникберга для исследования полиморфных превращений при сверхвысоких давлениях и температурах выше 1000 . В конусный сосуд высокого давления 1 помещен электронагревательный элемент 2, который изолирован от стенок термоизоляционным стаканом 3. Тигель 4, имеющий в дне отверстие, изолирован от электронагревательного элемента слюдяной прокладкой 5, Внутрь тигля вставлены две фарфоровые ампулы б и 7. В одной из них находится исследуемое вещество, в другой любое вещество, не претерпевающее в условиях опыта полиморфного превращения. [c.89]

Кинетика процесса описывается уравнением вида (4-21). Входящая в это уравнение концентрация насыщения серы Сн является функцией температуры. В работе 1116] приведены результаты систематического изучения растворимости элементарной серы в различных углеводородах парафинового ряда, трихлор-этилене и перхлорэтилене в интервале температур от 20 до 121 °С. Лабораторные исследования по изучению равновесной растворимости серы С от температуры 0 проведены по известному методу, сущность которого заключается в следующем различные навески измельченной серы помещали в стеклянные ампулы, приливали постоянное во всех опытах количество растворителя и после вакуумирования их запаивали. По результатам взвешивания определяли вес внесенного в ампулу растворителя. Подготовленные таким образом ампулы помещали с помощью специального держателя в глицериновую баню и при непрерывном вращении ампул, способствующем перемешиванию серы с растворителем, нагревали. Температура, при которой происходило растворение последнего кристалла серы, фиксировалась как температура растворения серы. Определение в каждой ампуле производили по 4—5 раз до получения совпадающих результатов. Частота вращения ампул 30—35 об/мин. Для опытов использовали серу с содержанием целевого компонента 99,99 %. Для получения совпадающих результатов процесс кристаллизации серы проводили при интенсивном перемешивании под струей холодной воды, так как при резком охлаждении образуется кристаллическая сера высокой дисперсности. [c.151]

Повышение давления при той же температуре приводит к увеличению выхода высокополимерного продукта. Во всей области исследованных температур (250—600°) при достаточно больших навесках и соответственно высоких давлениях в ампулах образуется каучук из высокополимерного фосфонитрилхлорида. В вакууме высокополимерный продукт полностью деполимеризуется при нагревании до 350—600°, т. е. как раз в той области температур, где под давлением происходит полимеризация. [c.249]

В литературе встречается мнение о потере комплексонами типа ЭДТА способности взаимодействовать с оксидами при высоких температурах в результате термического разложения Однако к такому выводу привели результаты исследований термического разложения в кварцевых ампулах. При изучении [c.458]

Одним из важных условий при проведении полимеризации является точное выдерживание определенной температуры, так как скорость и степень полимеризации сильно зависят от температуры реакции. Для точных работ применяют водяные или масляные термостаты, Реакции в ампулах или тугоплавких трубках проводятся на паровых банях. Для этого запаянную с одного конца трубку (диаметр 3—8 см) наполняют примерно на одну четверть соответствующей жидкостью и нагревают до кипения. Подлежащий термостатированию сосуд подвешивают на несколько сантиметров выше поверхности кипящей жидкости для наиболее полной кон-де]1сации пара. Вещества, применяемые в качестве жидкостей для паровых бань, описаны в литературе [17]. Для ряда исследований полимеров при высоких температурах, например для исследования деструкции, применяют воздушные термостаты, в которых можно поддерживать температуру с точностью до 1°С. [c.51]

Методика содержит в себе такж аппараты и приемы, насыщения воздухом и освобождения от газов в строгих условия , а также вносит некоторые уточнения и добавления, касающиеся других сторон вопроса о подготовке вещества. Данные аппаратура и приемы обладают большой экспериментальной приспособляемостью как на пример, кроме отмеченной возможности определять коэфициенты расширения при высоких температурах, укажем на возможность приспособить аппаратуру к определению потерь в легких нефтепродуктах при хранении, перекачке и т. п. по упругости паров. В этом случае можно иметь возможность вести исследование со всей точностью весового анализа, так как методика позволяет совершенно строго извлекать ампулу с продуктом из аппарата и, если нужно, поместить ее на весы. Отметим еще, что в то время, как определение упругостей паров при высоких температурах по самому существу является сложной в экспериментальном отношении и неходовой работой, та часть методики, которая содержит определение в диапазоне до 100° С и которая является наиболее интересной при обычном круге работ (моторное топливо и т. п.), доступна для всякой, хотя бы и не очень богатой технически лаборатории. , [c.50]

Газообразные продукты определяли адсорбционным хроматографическим методом после нанесения на колонку всех летучих компонентов облученного циклогексанола, которые могут быть удалены при пропускании через ампулу с жидким образцом потока газа-носителя Было обнаружено, что радиолиз и радиационное окисление циклогексанола в температурном диапазоне от —196 до —78°С сопровождается выделением только водорода. При 26°С и более высоких температурах образуется также пкись углерода. Мета-н и этан в исследованном интервале температур и доз не обнаружены. [c.34]

Определение зависимости давления паров от температуры для веществ, являющихся при обычных условиях газами, производится обычно следующим образом. Исходный газ из баллона, где он находится под давлением, подается в прочную, рассчитанную на давление металлическую ампулу, которая помещается в криостат. В нем поддерживается температура ниже температуры конденсации газа. Если объектом исследования является смесь газов, то температура в криостате должна быть ниже температуры конденсации всех компонентов. После загрузки нужного количества газа ампула выдерживается в криостате при определенной температуре, и фиксируется давление. Давление измеряется с помощью манометра, соединенного с ампулой металлическим капилляром. Если давление изменяется в широких пределах, то используют несколько манометров, рассчитанных на различные диапазоны измерений. Наибольшую трудность при использовании описанной техники исследования представляет точное измерение низких температур и сравнительно высоких давлений. Эти вопросы широко освещены в литературе, посвященной технике экспериментальных работ. Отметим лишь, что для получения правильных результатов нужно, чтобы газ не конденсировался в системе для измерения давления. Для этого она должна находиться при более высокой температуре, чем поддерживается в криостате. При измерении давления паров смесей сжиженных газов необходимо еще стремиться свести к минимуму объем газа, находящегося в системе для измерения дав.пенпя, во избежание значительного изменения состава жидкой фазы за счет ее частичного испарения. [c.49]

Эти системы изучались главным образом для практических целей, в связи с использованием халькогенидных стекол в бортовых оптических системах, где требуется стойкость к атмосферному воздействию при высоких температурах (500°). Стекла в системах Аз—5 и Аз—5е для этих целей применять нельзя, так как они размягчаются при слишком низких температурах. Оказалось, что подходящие стекла можно получить, добавляя фосфор, кремний и германий к ряду халькогенидных систем на основе элементов V группы. Наиболее детально области стеклообразования и свойства стекол изучены в работах [49, 50]. Стекла для исследования были получены из элементов высокой чистоты в запаяни[)1х кварцевых ампулах, навеска составляла Юг. Гомогенизация расплавов проводилась при 1000—1100° в течение 16 час. Найденные границы областей стеклообразования в различных системах показаны на рис. 121 —126. Наиболее интересной особенностью этих систем является то, что во многих двойных системах стекла не образуются, а в тройных системах, например 51—5Ь—5е, 51—5Ь—Те, существуют обширные области стеклообразования. По-видимому, относительно малые добавки 51 или Ое к не образующим стекол халькогенидам V группы способствуют образованию стекол, например, в системах 51—5Ь—5е, 51—5Ь—5. [c.277]

Сульфирование бензола олеумом — давно и широко применяемый в промышленности процесс — в химическом отношении исследован недостаточно. Примером этого могут служить противоречивые представления о температуре превращения моносульфокислоты бензола в ж-дисульфокнслоту при сульфировании олеумом. Одни полагают, что моносульфокислота бензола полностью превращается в дисульфокислоту 1при обработке олеумом при температуре порядка 220—240°, другие считают достаточной для исчерпывающего сульфирования моносульфокислоты бензола до дисульфокислоты температуру ниже 100°. Для выяснения причины этих противоречий одним из авторов настоящей статьи проведена серия опытов по сульфированию бензола при различных температурах ( , 50, 70, 90, 120, 160, 200,, 220 и 240°) с длительностью каждого опыта 3 час. и избытком серного ангидрида, равным 2,5 моля на моль бензола. Во избежание потерь серного ангидрида при высоких температурах опыты проводились в запаянных ампулах. Сульфомассы анализировали на содержание общей и свободной юислоты. Кроме того определяли барий в бариевых солях сульфокислот. В некоторых случаях сульфокислоты, присутствующие в суль-фомассе, выделялись и идентифицировались в виде соответствующих сульфохлоридов. [c.14]

Для исследования циркониевого угла системы цирконий — алюминий— олово были приготовлены сплавы по двум лучевым разрезам с соотношением алюминия к олову 2 1 и 1 2. Для уточнения области распространения -твердого раствора при температурах 1300—1000° были приготовлены дополнительные сплавы по трем лучевым разрезам А1 Sn = 5 1, 1 1 и 1 5. В качестве исходных материалов использовали йодидный цирконий чистотой 99,7 %, алюминий чистотой 99,99% и олово марки Кальбаум. Сплавы были выплавлены в дуговой печи с нерасхо-дуемым вольфрамовым электродом в атмосфере чистого аргона. Геттером служил йодидный цирконий. Сплавы переплавляли 5—6 раз с обязательным перевертыванием сплавов после каждой плавки. Литые сплавы закаливали с 1300° С (3 часа), 1200° (20 час.), 1100° (40 час.), 1000° (70 час.), 960° (120 час.), 900 и 870° (168 час.), 850° (216 час.), 800° (264 часа), 750° (336 час.), 700 (502 часа), 600° (720 час.). Сплавы перед закалкой нагревали в обычных печах в двойных эвакуированных кварцевых ампулах (для закалок с высоких температур между ампулами помещалась циркониевая стружка), закалку сплавов производили в воде со льдом. Изучалась микроструктура, твердость и микротвердосгь сплавов в литом и закаленном состояниях. Травили сплавы смесью азотной и плавиковой кислот. Для идентификации различных фаз, появляющихся в сплавах после закалок с различных температур, был применен метод микротвердости микротвердость измеряли на приборе ПАЛТ-З. Нагрузка на пирамиду составляла 100 Г, время выдержки — 10 сек. Для [c.18]

Для изучения коррозионных и механических свойств сплавы были намечены с учетом строения диаграммы состояният. е. те сплавы, которые при высоких температурах (1200—1000°) состоят из гомогенного -твердого раствора на основе циркония. Для исследования выбраны сплавы по разрезам Мо N = 3 1 от 1 до 6 вес.%, 1 1 от 1 до 3 вес.%, 1 3 — 1 и 2 вес. %. (Составы сплавов указаны в табл. 1, 2, 3, в которых приведены результаты исследований.) Для изготовления сплавов использованы йодидный цирконий, 99,8%), молибденовая проволока 99,68%, электролитический никель, переплавленный в вакууме. Сплавы выплавлялись в атмосфере аргона в дуговой печи с нерасходуемым электродом на медном, охлаждаемом водой поддоне. Для достижения однородности состава слитки переплавляли несколько раз. Проведенный химический анализ показал хорошее согласование с шихтовым составом, поэтому при обсуждении результатов состав сплавов дается по шихте. Слитки сплавов нагревали в буре до температуры 950—1000° и ковали на воздухе с промежуточными нагревами. Откованные прутки отмывали от буры в кипящем концентрированном растворе щелочи NaOH и, запаянные в кварцевые ампулы, подвергали отпуску при 650° в течение 20 мин., охлаждение проводили на воздухе. Из прутков вытачивали цилиндрические образцы диаметром 5 мм, высотой 10 мм для коррозионных испытаний и стандартные разрывные образцы с диаметром рабочей части 3 мм, длиной 23 мм для механических испытаний. [c.196]

Определение зависимости давления паров от температуры для веществ, являющихся при обычных условиях газами, производится обычно следующим образом. Исходный газ из баллона, где он находится под давлением, подается в прочную, рассчитанную на давление металлическую ампулу, которая помещается в криостат. В нем поддерживается температура ниже темнера- туры конденсации газа. Если о бъектом исследования является смесь газов, то температура в криостате должна быть ниже температуры конденсации всех компонентов. После загрузки нуж- иого количества газа ампула выдерживается в криостате нри определенной температуре, и фиксируется давление. Давление измеряется с помощью манометра, соединенного с ампулой металлическим капилляром. Если давление изменяется в широких пределах, то используют несколько манометров, рассчитанных на различные диапазоны измерений. Наибольшую трудность при использовании описанной техники исследования представляет точное измерение низких температур и сравнительно высоких давлений. Эти вопросы широко освещены в литературе, посвященной технике экспериментальных работ. Отметим лишь, что для получения нрави-чьных результатов нужно, чтобы газ не конденсировался в системе для измерения давления. Для этого она [c.49]

Щелочные металлы способны реагировать с мышьяком и селеном с образованием соединений типа МезАз и МегЗе [106,, 178]. Введение щелочных металлов в стеклообразные селениды мышьяка представляет значительную трудность из-за их высокой реакционной способности. Они интенсивно взаимодействуют с кислородом воздуха при взятии навески, реагируют с кварцем ампул при синтезе и т. д. Особенно это относится к калию, рубидию и цезию. В связи с этим синтез стеклообразных сплавов с участием элементов I группы периодической системы проводился как из элементарных веществ, так и из предварительно синтезированного АзгЗез и щелочного металла, а также из предварительно полученных селенида щелочного металла и селенида мышьяка. Наиболее компактные, пригодные для исследования сплавы получались при взаимодействии АзгЗез с щелочными металлами. Синтез проводился при сравнительно невысоких температурах - -400—500° С в ампулах из жаростойкого стекла. Возможность взаимодействия щелочного металла со стенками ампулы при этом сводились к минимуму. Способность щелочных металлов входить в состав стеклообразного селенида мышьяка изменяется в соответствии с повышением их химической активности при движении сверху вниз в I группе периодической системы. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология