Определение содержания метилового спирта в растворах формальдегида

В присутствии фенолов. В этом случае предварительную отгонку метилового спирта надо проводить из сильнощелочного раствора, для чего к разбавленной до 200 мл пробе анализируемой сточной воды прибавляют 20 мл раствора едкого натра. Можно также заканчивать определение, окисляя метиловый спирт до формальдегида и определяя содержание последнего с фенилгидразином (см. стр. 189) при использовании которого фенолы не мешают. [c.184]

Определение содержания метилового спирта. Метод определения основан на реакции окисления метилового спирта раствором бихромата калия в кислой среде. Одновременно со спирто.м окислению подвергается и формальдегид [c.84]

Определение винилхлорида в присутствии метилового спирта и формальдегида. До 5 л анализируемого воздуха протягивают со скоростью 15 л/ч через поглотительную систему, состоящую из поглотительного прибора Петри с 10 мл воды, для улавливания формальдегида и метилового спирта, и-образной трубки, содержащей несколько гранул СаСЬ Для осушки воздуха и Ц-образной трубки с активированным углем для поглощения винилхлорида. Далее водный раствор анализируют на содержание метилового спирта и формальдегида, а уголь на содержание винилхлорида по соответствующим методикам. [c.201]

На величины, приведенные в этой таблице, оказывает влияние наличие метилового спирта в растворе формалина. Поскольку технический формалин содержит 8—10% метилового спирта, эта таблица непригодна для определения содержания формальдегида в растворах технического формалина. Например, раствор, содержащий 37% формальдегида и 10% метилового спирта, будет иметь и плотность, равную 1,09, что соответствует 28%-ному раствору формальдегида в чистой воде. Учитывая все сказанное выше, выход в приведенном выше синтезе будет, вероятно, 64—66% теоретич., а не 86—89% (Скотт, частное сообщение). [c.279]

Метод определения объемной доли метилового спирта основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после взаимодействия фуксинсернистой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемом спирте, марганцово-кислым калием. Контроль сивушных масел проводится колориметрическим методом. Массовую долю сухого остатка определяют весовым методом. Наличие фурфурола в спирте проверяют, используя методы, основанные на реакции с соляно-кислым или уксусно-кислым анилином, и ограничиваются заключением о том, что анализируемый спирт выдержал испытания или не выдержал. Определение окисляемости спирта основано на изменении времени обесцвечивания раствора перманганата калия, добавленного к испытуемому спирту. Спирт, выпускаемый сульфитно-спиртовыми заводами, содержит серу. Допускается содержание серы в техническом этиловом спирте не более 10 мг/л. Серу определяют сжиганием спирта в токе очищенного воздуха. Газы от сжигания проходят через поглотительные сосуды с 3 %-ным раствором пероксида водорода. После сжигания жидкость из поглотительных сосудов переносится в стакан и кипятится для удаления избытка перекиси водорода. Интенсивность помутнения подкисленных растворов при добавлении раствора хлорида бария сравнивают со шкалой растворов сравнения визуально или с помощью фотоколориметра-нефелометра. [c.333]

Количественное определение содержания паров метилового спирта в воздухе проводится по ГОСТ-5608—50. Оно основано на окислении метилового спирта подкисленным раствором перманганата калия до формальдегида и на последующем определении последнего по реакции с фуксинсернистой кислотой. [c.135]

Молярное отношение формальдегида к мочевине — одно из важнейших характеристик смол. Определение содержания формальдегида общего наряду с определением общего азота позволяет определять их соотношение. При этом необходимо учесть содержание других азотистых соединений, применяемых в качестве катализаторов, хотя обычно они присутствуют в малых количествах. Методика определения содержания общего азота заключается в следующем точную навеску смолы около 1 г переносят при помощи небольшого количества дистиллированной воды в круглодонную колбу емкостью 500 мл. Затем в колбу вносят концентрированную серную кислоту в количестве 7 мл. Содержимое колбы перемешивают. Затем колбу ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают. Процесс нагревания длится до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа, после чего нагрев усиливают до слабого кипения и продолжают до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают. Завершив охлаждение внутренние стенки колбы споласкивают дистиллированной водой, расходуя на это 60—70 мл, и прибавляют 1—2 капли индикатора метилового красного. Избыток кислоты нейтрализуют 5 н. раствором едкого натра до появления желтой окраски. Затем быстро прибавляют 2 н. раствор серной кислоты тоже до появления желтой окраски. Для окончательной нейтрализации раствора используют 0,05 н. раствор едкого натра. После охлаждения к нейтрализованному раствору прибавляют 20%-ный формалин (30 мл), предварительно нейтрализованный в присутствии 0,5 мл смешанного индикатора (0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина на 100 мл этилового спирта), и выделившуюся серную кислоту титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления малиновой окраски, которая не исчезает в течение 1—2 мин. После прибавления формалина раствор приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конец титрования. [c.34]

Метод применим для определения катапина в производственных сернокислых травильных растворах. Закон Бугера — Ламберта — Бера соблюдается при содержании 10—15 мкг катапина в 15 мл водного раствора. При содержании катапина 0,14 мг в 10 мл раствора оптимальная концентрация метилового оранжевого 3-10 мг/л. Определению не мешает присутствие в травильных растворах 5 г/л формальдегида, 5 г/л уротропина, 20 г/л пиридина, 110 моль/л железа(1П), 1 г/л бензилхлорида и 1 г/л бензилового спирта. Мешает определению железо(II). влияние которого устраняют окислением его пероксидом водорода в шелочной среде (pH = 8-Ь 9). Максимальная относительная погрешность определения 9,4 %. [c.149]

В присутствии фенолов. Предварительную отгонку метилового спирта проводят из сильнощелочного раствора, для чего к разбавленной до 200 мл пробе анализируемой сточной воды прибавляют 20 мл раствора едкого натра. Можно также заканчивать определение, окисляя метиловый спирт до формальдегида и определяя содержание последнего с фенилгидрази- ном, при использовании которого фенолы не мешают, 1 В присутствии формальдегида (и фенолов). L К отобранной, как указано выше, порции анализируемой сточ- J ной воды приливают 10 мл раствора нитрата серебра полученный раствор разбавляют, если надо, до 20 мл дистиллированной водой, приливают 20 мл раствора едкого натра и кипятят с обратным холодильником 20—30 мин. Формальдегид при этом окисляется, фенолы переходят в феноляты, сульфиды превращаются в сульфид серебра. Затем проводят отгонку и определяют метиловый спирт в отгоне, ка-к описано выше. Если анализируемая сточная вода содержит большое количество органп-ческих оснований, рекомендуется провести еще одну отгонку, но из, кислой среды. [c.214]

Нагревают до кипения в течение 2 часов с сильнодействующим обратным холодильником 100 г формальдегида с 700 мл 2 и. раствора едкого натра. После охлаждения отгоняют 300—400 мл] в отгоне определяют по плотности метиловый спирт. Вычисляют количество метилового спирта, которое должно получиться по реакции из содержавшегося во взятой навеске формальдегида (отдельное определение), и вычитают эту величину из общего количества метилового спирта, полученного в дестиллате разность дает содержание свободного метилового спирта. (Таблицы содержания метилового спирта в водных растворах по плотности — см. при метиловом спирте, стр. 239.) Плотность дестиллата должна быть определена точно, с помощью пикнометра. По данным Dobriner 96 по этому способу обычно получаются довольно правильные результаты однако они не абсолютно верны, так как в ряде случаев реакция идет не только по приведенному уравнению, а параллельно из формальдегида образуются и побочные вещества, например сахара и т. п. Поэтому содержание метилового спирта получается пониженным, например 18 вместо 20% (больше ошибка i e бывает). [c.175]

Для производства сорта I не получе.нной в описанной выше аппаратуре сырого формальдегида в медной ректификационной колонке отгоняют весь метиловый спирт и в оставшийся водный раствор НСОН добавляют дестиллированной воды до нужной крепости. Нужные для этого определения содержания НСОН производят по вдетаду ГФб. Этот сорт наиболее выгоден для продажи, потому что формальдегид такой кре-, р О пости не выделяет в хо-лодное время года твердого пдраформаль дегида, даже если он не содержит и следов спирта./ [c.151]

После окончания опыта катализатор осаждали 25%-ным раствором серной кислоты и образовавшийся осадок сернокислого свинца удаляли центрифугированием. Полученные продукты конденсации анализировали на содержание оксиальдегидов, формальдегида и ацеталей. Методы анализов проверяли на искусственных смесях чистых гликолевого и глицеринового альдегидов и формальдегида. Наиболее надежные методы для определения суммарного количества гликолевого и глицеринового альдегидов — полярографический , для определения формальдегида — колориметрический по хромотроповой кислоте или метод конденсации с р-нафтолом [17]. Метиловый спирт определяли методом газо-жидкостной хроматографии. [c.206]

Определение содержания формальдегида. Для этого 50 см раствора сульфита натрия нейтрализуют 0,1 н. H2SO4 в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски, прибавляют точно 50 см раствора, содержащего формалин и метиловый спирт. Протекает реакция по уравнению [c.192]