Определение общего содержания формальдегида

Анализ смесей альдегидов и кетонов. Разработан ряд химических методов определения альдегидов в присутствии кетонов и методы анализа некоторых карбонильных соединений в смесях. Однако ни один из них не является общим методом определения одного карбонильного соединения в присутствии другого. Смесь альдегида с кетоном можно анализировать, определяя сначала общее содержание карбонильных соединений по реакции с гидроксиламином [5], затем — только альдегид бисульфитным [6] или аргентометрическим [7, 8] методами, содержание кетона находят по разности. Для анализа смесей формальдегида и пропионового альдегида использовали димедон и цианид [9]. Для обнаружения формальдегида в присутствии высших альдегидов Дениже [10] применял модифицированный реактив Шиффа. Смеси формальдегида с фурфуролом и формальдегида с ацетоном анализировали с помощью стандартного реактива Шиффа [11]. Для определения формальдегида в присутствии высших [c.628]

Молярное отношение формальдегида к мочевине — одно из важнейших характеристик смол. Определение содержания формальдегида общего наряду с определением общего азота позволяет определять их соотношение. При этом необходимо учесть содержание других азотистых соединений, применяемых в качестве катализаторов, хотя обычно они присутствуют в малых количествах. Методика определения содержания общего азота заключается в следующем точную навеску смолы около 1 г переносят при помощи небольшого количества дистиллированной воды в круглодонную колбу емкостью 500 мл. Затем в колбу вносят концентрированную серную кислоту в количестве 7 мл. Содержимое колбы перемешивают. Затем колбу ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают. Процесс нагревания длится до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа, после чего нагрев усиливают до слабого кипения и продолжают до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают. Завершив охлаждение внутренние стенки колбы споласкивают дистиллированной водой, расходуя на это 60—70 мл, и прибавляют 1—2 капли индикатора метилового красного. Избыток кислоты нейтрализуют 5 н. раствором едкого натра до появления желтой окраски. Затем быстро прибавляют 2 н. раствор серной кислоты тоже до появления желтой окраски. Для окончательной нейтрализации раствора используют 0,05 н. раствор едкого натра. После охлаждения к нейтрализованному раствору прибавляют 20%-ный формалин (30 мл), предварительно нейтрализованный в присутствии 0,5 мл смешанного индикатора (0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина на 100 мл этилового спирта), и выделившуюся серную кислоту титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления малиновой окраски, которая не исчезает в течение 1—2 мин. После прибавления формалина раствор приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конец титрования. [c.34]

Определение общего содержания формальдегида- Метод основан на том, что полимер гидролизуют фосфорной кислотой и выделившийся при этом формальдегид определяют иодометрически. [c.191]

В табл. 16 приведен гомологический ряд олигомеров, полученных из диметилолмочевины, в котором рассчитаны молекулярная масса, общее содержание формальдегида, процент метилольных и метиленовых групп, количество азота и отщепляемой воды в зависимости от количества молекул диметилолмочевины, вступивших в реакцию, т. е. от степени конденсации диметилолмочевины п. Молекулярную массу испытуемой мочевино-формальдегидной смолы можно определить после соответствующего определения содержания метилольных или метиленовых групп Х , Xi с последующим пересчетом на сухой мочевино-формальдегидный остаток. По чис- [c.36]

Определение общего содержания формальдегида [c.233]

Для определения общего содержания фенолов (летучих с паром и нелетучих) рекомендуется выделение органических веществ по общей схеме, представленной на стр. 199, разделение их на группы по этой схеме и взвешивание группы фенольных соединений. Коэффициенты распределения фенолов (особенно летучих) между диэтиловым эфиром и водой настолько велики, что никакого предварительного концентрирования пробы обычно не требуется, в крайнем случае можно упарить пробу после подщелачивания ее едкой щелочью. Однако в присутствии формальдегида следует поступать, как указано на стр. 265. [c.256]

Во второй работе о-метилолфенол определяли по реакции с борной кислотой. Присутствие л-метилолфенола, фенола и формальдегида не мешает этому определению. Общую сумму метилольных производных находят по расходу формальдегида при реакции с фенолом. Содержание л-метилолфенола определяют по разности. [c.116]

Раздельное определение формальдегида и уксусного альдегида обеспечивалось полярографическим методом анализа [3]. Полярографическим методом анализа определялись также органические перекиси в присутствии перекиси водорода [31. Для раздельного определения метилового спирта и общего содержания высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [4] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов [5]). Для определения предельных углеводородов был освоен и усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [6]. Определение углекислого газа, непредельных углеводородов, кислорода и окиси углерода производилось в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди. Общее содержание кислот определялось титрованием щелочью. [c.90]

Определение содержания общего аммиака при помощи формальдегида [c.212]

Достаточно точные результаты можно получить при определении молекулярной массы по содержанию метиленовых групп или общего формальдегида. Однако этот способ более продолжительный и более трудоемкий, поэтому для практики целесообразнее проводить определение молекулярной массы по функциональным метилольным группам. [c.38]

Регенерацию, т. е. превращение катионитов из аммониевой формы в натриевую, производили следующим образом. Аммониевые формы ионитов промывали водой от смачивающего их раствора карбоната аммония (полноту промывки определяли реактивом Несслера) и высушивали сухим теплым воздухом, как указано выше. Через колонки с ионитами пропускали 4,5 н. раствор хлористого натрия со скоростью 370 л час м . Фильтрат собирали отдельными фракциями, в которых определяли содержание хлористого натрия и аммония. Натрий определяли пламенно-фотометрическим методом. Определение хлористого аммония основывалось на том, что аммонийные соли можно титровать с фенолфталеином в присутствии формальдегида, который связывает аммиак в комплекс, а сильная кислота титруется щелочью. Общая концентрация С1-ионов определялась по способу Мора. По полученным данным строили выходные кривые (рис. 5). [c.169]

Аверелл, ссылаясь на критический обзор методов установления общего содержания формальдегида в мочевино-формальдегидных смолах, сделанный Градом и Данном, уточняет лишь отдельные детали и данные анализа точки отбора пробы на анализ, характер кислоты, применяемой для гидролиза, количество полученного конденсата, характер среды, разбавляющей конденсат, методы определения СН2О из полученного раствора конденсата. [c.24]

Для определения метилольных групп в смолах, не содержащих группы —СНз—О—СНд, авторы рекомендуют циангидринный метод или гипоиодитный. Если же смола содержит группы —СНз—О—СНз, метилольные группы определяют по количеству выделенной воды при реакции смолы с метанолом. Количество воды определяют реактивом Фишера (см. стр. 119). Группы —СНз—О—СНз определяют как связанный метанол по методу Цейзеля или окислением бихроматом. Метиленовые группы определяют как разницу между общим содержанием формальдегида и суммой метилольного и метоксильного формальдегида. [c.167]

К этой группе относятся мочевино-формальдегидные и меламино-чформальдегидные полимеры. Идентификацию этих полимеров проводят путем количественного и качественного определения содержания мочевины, меламина, свободного формальдегида, общего содержания формальдегида и метилольных групп. [c.189]

Для определения муравьиной кислоты ее восстанавливали до формальдегида и определяли последний. Общее содержание органических кислот находили вычитанием из общей кислотности веществ, создающих в водном растворе концентрацию ионов водорода, соответствующую рНсЗ. Для определения углекислого газа, образующегося в процессе окисления, его поглощали раствором гидрата окиси бария. Избыток гидрата от-титровывался соляной кислотой. [c.85]

В фосфатном буферном растворе одновремегпю носста-навливаются глиоксаль, гликолевый альдегид и формальдегид, однако оба последних альдегида можно определить в 0,05 н. растворе Ь10Н, и содержание глиоксаля получают по разности. Глиоксиловая кислота образует хорошо выраженную волну во всех растворах и не мешает определению других веществ. Муравьиная и щавелевая кислоты в условиях наших определений (общая кислотность исходной смеси 5% ч pH 2—3) не дают волны. [c.27]

В этих опытах была использована Na-КМЦ со степенью замещения - =59.0 и СП—350. Сшивка водорастворимой Na-КМЦ осуществлялась путем ее реакции с формальдегидом. Процесс получения пленок сшитой Na-КМЦ производился следующим образом в водный раствор Na-КМЦ 2.0—2.5%-й концентрации вводились формальдегид в виде водного раствора и катализаторы (Z11SO4, уксусная кислота), после тщательного перемешивания из этого раствора отливалась пленка и высушивалась на стеклянной подложке при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Эта пленка подвергалась затем термообработке при температуре 150° С в течение 30 минут. После этого пленка экстрагировалась сначала холодной водой, затем водой при кипячении 30 минут. В пленке определялось содержание формальдегида. Как известно [ J, наиболее общим способом выделения формальдегида, связанного в виде формалей или метиленовых эфиров, в свободном состоянии является нагревание исследуемого материала с раствором сильной минеральной кислоты с последующей простой перегонкой. В этой работе была использована 40%-я фосфорная кислота. Определение формальдегида в полученном дистиллате производилось по сульфитному методу, описанному в литературе [ ]. Так как дистиллат имел кислую реакцию за счет увлекаемой при перегонке вместе с водяными парами кислоты, то сначала производилась его нейтрализация 0.1 н. раствором NaOH до pH 7. Затем добавлялось определенное количество 0.5 н. раствора сульфита натрия. Выделившаяся в результате реакции формальдегида с сульфитом натрия щелочь оттитровывалась 0.1 н. раствором НС1 до pH [c.44]

На рис. 9.66 представлена зависимость количества общего формальдегида (в сшитых пленках до экстракции) от количества формальдегида, введенного в раствор Na-КМЦ. Из рисунка видно, что оличество общего формальдегида в пленке увеличивается при увеличении количества формальдегида, введенного в раствор Na-КМЦ, составляя при этом от 20 до 50 % последней величины. Из приведенных и табл. 9.17 данных видно, что нерастворимый формальдегид (определенный после экстракции пленок водой) обнаруживается в пленках, полученных из растворов, в которые было введено свыше 25 % формальдегида от массы Na-КМЦ. С увеличением количества формальдегида, введенного в раствор, содержание нерастворимого формальдегида возрастает, но ограниченно. При введении 200—300% формальдегида от массы Na-КМЦ оно составляет не более 2%. Сшитые пленки с содержанием нерастворимого формальдегида 0.6—1.2 % -обладают практически одинаково низкими растворимостью и набухй-нием. Так, например, растворимость при кипячении в воде и в 6% -ном растворе NaOH находится в пределах 2.1—8.6 %, набухание — 169—189 %. Пленки, полученные при обработке Na-КМЦ растворами, содержащими 200—300 % формальдегида от массы [c.254]

Исследование обмена изотопами кислорода для выяснения поведения перекисного кислорода в реакциях с участием перекиси водорода имеет столь существенное значение, что оправдывает специальное рассмотрение этого вопроса независимо от числа посвященных этому вопросу исследований. Были поставлены опыты с мечеными атомами и для определения хода превращения атомов молекул субстрата при реакциях с участием перекиси водорода, однако результаты этих исследований носят менее общий характер и они будут рассмотрены при обсуждении реакции отдельных элементов. Интерес должны представлять также опыты с меченым водородом перекиси водорода, ио, как и следовало ожидать, водород перекиси спонтанно и быстро обменивается с водородом воды. Это установлено Эрлеимейером и Гертнером [99], которые измеряли содержание дейтерия в трех фракциях от перегонки смеси 2%-ной DgO, содержавшей около 10% H Og. Не обнаружено никакого различия в содержании дейтерия в трех фракциях после введения поправки на влияние самой перегонки с точки зрения обогащения проб дейтерием. Можно пользоваться меченым водородом для исследования реакций с некоторыми веществами, которые не обмениваются с водой или перекисью водорода. Такой опыт проведен Бирцем и Бонгоффером [100] оказалось, что молекулярный водород, получаюш,ийся при реакции формальдегида с перекисью водорода в щелочном растворе, образуется исключительно из формальдегида. Ниже рассматривается вопрос о применении тяжелой воды для исследования эффектов растворителя. [c.323]

В общем виде такая методика основана на реакции формальдегида с этим реагентом с образованием 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида (см. выше) с последующим его определением на хроматографе с ЭЗД или ПИД [70, 86, 87]. При определении СН2О в интервале содержаний 0,02—0,5 мг/л относительная погрешность не превышает 14%. [c.311]

Нагревают до кипения в течение 2 часов с сильнодействующим обратным холодильником 100 г формальдегида с 700 мл 2 и. раствора едкого натра. После охлаждения отгоняют 300—400 мл] в отгоне определяют по плотности метиловый спирт. Вычисляют количество метилового спирта, которое должно получиться по реакции из содержавшегося во взятой навеске формальдегида (отдельное определение), и вычитают эту величину из общего количества метилового спирта, полученного в дестиллате разность дает содержание свободного метилового спирта. (Таблицы содержания метилового спирта в водных растворах по плотности — см. при метиловом спирте, стр. 239.) Плотность дестиллата должна быть определена точно, с помощью пикнометра. По данным Dobriner 96 по этому способу обычно получаются довольно правильные результаты однако они не абсолютно верны, так как в ряде случаев реакция идет не только по приведенному уравнению, а параллельно из формальдегида образуются и побочные вещества, например сахара и т. п. Поэтому содержание метилового спирта получается пониженным, например 18 вместо 20% (больше ошибка i e бывает). [c.175]

Определение содержания общего формальдегида (СН2О) в карбамидных смолах лежит в основе рецептурного молярного отношения формальдегида и мочевины, а следовательно, и молекулярной массы. Так, изготовление смолы при молярном отношении формальдегида к мочевине равном 1,5 обеспечивает содержание общего формальдегида в 46—487о (в пересчете на сухое вещество), в то время как в смолах, изготовленных при молярном отношении формальдегида к мочевине равном 2, содержание общего формальдегида составляет 50—52%. В связи с тем, что это определение приобретает особое значение, ниже приводится разбор методики анализа в деталях, обеспечивающих максимальную точность и воспроизводимость результатов. [c.23]

Определение азота по этому методу производится в одну операцию— титрованием. По сравнению с этим методом отгонка аммиака из щелочного раствора (стр. 77), связанпая с применением хотя и простой, но специальной установки, требует большей затраты времени — на отгонку аммиака и последующее титрование раствора. Формальдегидный. метод применяют. при, анализе сульфата, хлорида, а также нитрата аммония. При наличии в итрате аммония некоторых количеств (N1 4)2804 или МН С , или других аммонийных солей они также включаются в оиределяемое количество ЫН4ЫОз. Поэтому наряду с определе-иием в нитрате аммония аммонийного азота по формальдегид-ному методу необходимо также определить содержание в нем нитратного или общего азота. [c.149]

Ход определения [247]. 100 мл растительного экстракта обрабатывают 10 мл соляной кислоты, 10 мл 10-процентного раствора кремневольфрамовой кислоты и 10ллЗ,1-процентного раствора солянокислого хинина, хорошо перемешивают и центрифугируют в течение 2—3 мин. с животным углем. 78 мл фильтрата обрабатывают 1 г хлорида бария и подщелачивают раствором едкого кали до щелочной реакции по фенолфталеину, затем доводят объем раствора до 100 мл и фильтруют. 25 мл этого фильтрата (отвечающие 15 мл исходного экстракта) подкисляют 0,1 н. раствором соляной кислоты и точно нейтрализуют 0,1 и. раствором едкого кали по я-нитрофенолу (капля насыщенного раствора). После добавления 15 мл 40-процентного раствора формальдегида титруют 0,1 н. раствором едкого кали по фенолфталеину. Вторую пробу фильтрата, также объемом 50 мл, перегоняют над окисью магния для определения аммиака. При вычислении содержания аминокислот вычитают из общего количества азот аммиака. Ошибка метода—3% при определении лстидина и до 10% при определении тирозина. [c.284]

Практический интерес представляет конденсация фенола и формальдегида, соотношение которых в надсмольной воде доводится до 1 2,5, в щелочной среде [4, 44]. Процесс обесфеноливания может быть осуществлен следующим образом [44]. К смеси надсмольных вод и конденсатов добавляют необходимое количество формальдегида, едкий натр й мочевину. После перемешивания смесь нагревают до кипения и выдерживают 20 мин, затем охлаждают до 80° С, создают разрежение не менее 500 мм рт. ст. и начинают отгонку воды до получения смолы определенной вязкости. Общий цикл длится 6—7 ч. Дистиллат, содержащий от 20 до 80 мг фенола на 1 л воды и 0,1—0,8% формальдегида, обрабатывается хлорной известью и сливается в канализацию. Содержание фенола в нем не превышает санитарных норм. При окислении фенола известью образуется малеииовая кислота [45, 46]. [c.444]